分散劑對PZTS-SZTS壓電陶瓷組織與性能的影響＊

程 程，彭貴貴，鄭德一，張 浩，胡順敏，張 靜

(貴州大學(xué) 材料與冶金學(xué)院， 貴陽550000)

分散劑對PZTS-SZTS壓電陶瓷組織與性能的影響＊

程 程，彭貴貴，鄭德一，張 浩，胡順敏，張 靜

(貴州大學(xué) 材料與冶金學(xué)院， 貴陽550000)

選擇了Pb0.88Sr0.12Zr0.54Ti0.44Sb0.02O3作為研究的基礎(chǔ)配方，采用氧化物混合燒結(jié)工藝制備壓電陶瓷片。在球磨前加入檸檬酸銨分散劑，研究添加檸檬酸銨分散劑對鋯鈦酸鉛鍶系壓電陶瓷Pb0.88Sr0.12Zr0.54Ti0.44Sb0.02O3組織與性能的影響。通過X射線衍射(XRD)和電子掃描顯微鏡(SEM)分別對壓電陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)以及材料的內(nèi)部組織進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，檸檬酸銨分散劑的加入促進(jìn)鈣鈦礦相的出現(xiàn)，獲得了三方相與四方相共存的準(zhǔn)同型相界；研究了添加不同濃度分散劑對壓電陶瓷的壓電性能一致性的影響。添加分散劑檸檬酸銨后，壓電陶瓷綜合性能變好，同一批次多片陶瓷樣品的各參數(shù)一致性變好，當(dāng)分散劑檸檬酸銨w=5%時(shí)，壓電陶瓷的壓電常數(shù)d33為597.75 pC/N，機(jī)電耦合系數(shù)Kp為0.662，介電損耗tanδ為2.09%。

壓電陶瓷；壓電性能；分散劑；檸檬酸銨；一致性

0 引 言

高新技術(shù)的發(fā)展，對材料的性能提出更高的要求，壓電陶瓷作為功能材料中應(yīng)用領(lǐng)域比較廣泛的一類[1]，不僅需要獲得的壓電陶瓷片具有較高的壓電應(yīng)變常數(shù)d33，較高的機(jī)電耦合系數(shù)Kp，以及較低的介電損耗tanδ等好的壓電性能，還需要這些性能參數(shù)在生產(chǎn)的每一片陶瓷片中都一致；但是，大量生產(chǎn)的壓電陶瓷樣品中還是存在同一參數(shù)差異明顯的問題，楊赫[2]在壓電陶瓷性能參數(shù)綜合測試系統(tǒng)研究中有提到可能是由于化學(xué)組分的不均勻性引起。

在壓電陶瓷片的制備過程中，原料雖然經(jīng)過的混合，但是陶瓷漿料的沉降不均勻性導(dǎo)致制備得到的壓電陶瓷片性能不均勻，特別是在工業(yè)生產(chǎn)中，生產(chǎn)出的壓電陶瓷片參數(shù)差別太大會(huì)影響其在應(yīng)用中的穩(wěn)定性。于是，為了獲得性能更加一致的壓電陶瓷片，對目前分散劑的應(yīng)用中了解到，分散劑在建筑陶瓷[3-4]生產(chǎn)中的應(yīng)用已經(jīng)比較成熟，在各類的建筑陶瓷生產(chǎn)中都有應(yīng)用；Y.X.Pang等[5]和A.U.Khan等[6]對分散劑在陶瓷漿料中的機(jī)理研究，表明強(qiáng)烈的粒子之間的靜電斥力和空間位阻對陶瓷漿料的分散有重要作用；焦芳等[7]以丙烯酸、氛水為主要原料制備了高性能陶瓷用分散劑，當(dāng)分散劑含量達(dá)到0.7%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)對ZnO體系有很好的分散及穩(wěn)定效果。費(fèi)貴強(qiáng)等[8]的研究表明MPMA的加入顯著優(yōu)化了料漿的流變性能并提高了成型后陶瓷的強(qiáng)度；章登宏等[9]對分散劑對漿料顆粒形狀的影響機(jī)理的研究表明分散劑使顆粒間形成雙電層的厚度增加，導(dǎo)致了顆粒間靜電斥力變大，漿料懸浮并相對穩(wěn)定；戴潔梅等[10]的研究中闡述了分散劑在陶瓷漿料中對微粒的分散穩(wěn)定機(jī)理，并介紹了分散劑在多種陶瓷生產(chǎn)中的應(yīng)用:加入少量的PAA-NH4可制備出供噴霧干燥造粒用得氧化鋁陶瓷泥漿，加入PAA-NH4可配制出65%～68%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))高固量、流動(dòng)性好、均勻穩(wěn)定的ZnO閥片壓制粉用的噴霧干燥造粒漿料；李鵬飛等[11]介紹了聚羧酸(鹽)類、磺酸(鹽)類高分子聚合物陶瓷分散劑，并指出陶瓷分散劑領(lǐng)域今后的發(fā)展趨勢是高分子化合物與低聚物或有機(jī)物單體的復(fù)合型分散劑；趙營剛等[12]制備出一種性能好、成本低的，含硅酸鹽和鋁酸鹽的無機(jī)分散劑，對陶瓷分散劑的廣泛應(yīng)用打下了基礎(chǔ)；杜景紅等[13]將分散劑檸檬酸銨(TAC)和聚甲基丙烯酸銨(PMAA-NH4)應(yīng)用在PMN-PZT壓電陶瓷的制備中，結(jié)果表明兩種分散劑都能減少陶瓷漿料中顆粒團(tuán)聚，這些對我們將分散劑應(yīng)用在功能陶瓷特別是壓電陶瓷的生產(chǎn)中有指導(dǎo)作用。

分散劑分散機(jī)理可概括為靜電斥力穩(wěn)定作用、空間位阻作用以及兩者的復(fù)合作用。靜電斥力作用即雙電層穩(wěn)定機(jī)制是指通過加入離子型分散劑，在陶瓷顆粒表面產(chǎn)生一定量的表面電荷，使顆粒間產(chǎn)生較大的排斥力，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)顆粒的穩(wěn)定分散，如圖1所示；空間位阻穩(wěn)定作用是指在懸浮體中加入一定量的不帶電的高分子量的化合物，使其吸附在顆粒的表面上，形成較厚的位阻層，使顆粒間產(chǎn)生空間排斥力，達(dá)到分散目的，如圖2所示；靜電空間位阻復(fù)合穩(wěn)定作用即在懸浮體中加入一定量的高分子聚合物電解質(zhì)，使其吸附在粒子表面上，此時(shí)電解質(zhì)既可通過本身所帶電荷排斥周圍粒子，又能通過其空間位阻效應(yīng)阻止周圍粒子的靠近，兩者的共同作用可實(shí)現(xiàn)復(fù)合穩(wěn)定分散的效果[14]。

圖1 靜電斥力穩(wěn)定

圖2 空間位阻穩(wěn)定

在研究分散劑對高性能壓電陶瓷組織結(jié)構(gòu)及性能的研究中，首先通過沉降法[14]觀察分散劑的分散效果，然后在制備陶瓷片過程中，在原料的球磨和預(yù)燒結(jié)所得粉末的球磨中加入分散劑，通過分散劑檸檬酸銨靜電穩(wěn)定作用及空間位阻作用改善陶瓷漿料微觀結(jié)構(gòu)的均勻性[15]，提高顆粒的均勻度與致密度，使得各個(gè)陶瓷片的同一參數(shù)之間偏差減小，性能的一致性提高，在添加分散劑的陶瓷片中出現(xiàn)三相區(qū)與四相區(qū)共存區(qū)，準(zhǔn)同型相界[16]的存在明顯，在準(zhǔn)同型相界處壓電性能也能達(dá)到最好，有助于壓電性能的提高。

1 實(shí) 驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)中藥品均采用分析純，所用分散劑為檸檬酸銨。采用Pb0.88Sr0.12Zr0.54Ti0.44Sb0.02O作為基礎(chǔ)研究配方，Pb3O4、SrCO3、ZrCO3、TiO2、Sb2O3作為原材料按照化學(xué)計(jì)量數(shù)比制備陶瓷粉料。

1.1 分散劑分散效果實(shí)驗(yàn)

首先配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為w=0%，5%，10%，15%和20%配制的檸檬酸銨溶液作為分散劑。在試管中加入一定量陶瓷粉料，加入溶劑以及上面配好的分散劑，通過超聲震蕩30 min后開始靜置，分別在0，10，30，60，90，120，180，240，360，720和1 440 min (24 h)拍照，根據(jù)沉降法觀察各個(gè)時(shí)間點(diǎn)的靜置情況。

1.2 PZTS-SZTS陶瓷片的制備及性能檢測

在第一次球磨之前，分散劑與溶劑按體積比1∶40制成混合溶劑后加入壓電陶瓷粉末得到漿料，然后進(jìn)行12 h的混合球磨。將混合好的漿料放入恒溫干燥箱中干燥之后，獲得的陶瓷粉料在900 ℃溫度下預(yù)燒240 min。接著將預(yù)燒后獲得的粉末與上一步相同的分散劑混合溶劑混合后進(jìn)行二次球磨，球磨12 h之后進(jìn)行干燥，獲得預(yù)燒后的壓電陶瓷粉末。將陶瓷粉末與石蠟通過一定比例混合后壓片并在1 200 ℃下進(jìn)行燒結(jié)，并保溫2 h。將燒結(jié)的原片打磨拋光后，兩面刷銀，刷好銀的原片放在燒銀爐中加熱到800 ℃后自然冷卻，然后放入60 ℃甲基硅油中在2 kV/mm直流電壓強(qiáng)度極化30 min。然后測試極化后的壓電陶瓷片的性能。其中，機(jī)電耦合系數(shù)kp通過測量出諧振頻率f2，反諧振頻率f1，有以下公式

Δf=(f2-f1)/f1

(1)

計(jì)算出Δf，然后查表查出其機(jī)電耦合系數(shù)kp；各參數(shù)的偏差值是通過測量相同條件下獲得的一批次多片陶瓷樣品的不同陶瓷片參數(shù)的最大差值。

2 結(jié)果與討論

2.1 分散劑效果分析

圖3為超聲震蕩之后剛加入檸檬酸銨時(shí)陶瓷漿料在試管中的沉降圖。

圖3 初始效果圖

圖4為經(jīng)過24 h靜置沉降之后混合物呈現(xiàn)出的分層的沉降圖。

圖4 24 h靜置后效果圖

從圖4可看出，其中最下面層(3部分所示)是沉淀下來的陶瓷粉料，中間一層(2部分所示)顏色較淡的是未沉淀下來的陶瓷粉料(w=20%沒有此層)，最上面一層(1部分所示)為清液，可以看出加入分散劑有著延緩陶瓷粉料沉降，使獲得的陶瓷粉與溶劑的懸濁液穩(wěn)定的作用。不加檸檬酸銨時(shí)，壓電陶瓷間以范德華力為主要作用，加入檸檬酸銨時(shí)，顆粒表面吸附檸檬酸銨產(chǎn)生的離子，使壓電陶瓷顆粒表面電荷發(fā)生變化，產(chǎn)生靜電位阻；又由于吸附作用使顆粒有效半徑增大，從而產(chǎn)生空間位阻，兩種分散機(jī)理同時(shí)作用于陶瓷顆粒分散。w=5%時(shí)分散效果最好，隨著分散劑的濃度增大，分散效果逐漸降低，根據(jù)分散劑的的分散機(jī)理，分散劑的濃度達(dá)到一定值后，增加分散劑濃度可能使得陶瓷粉的懸濁液中發(fā)生團(tuán)聚，對陶瓷粉的分散起到負(fù)面效果，從而影響到壓電陶瓷的相結(jié)構(gòu)、顯微組織及電學(xué)性能等方面。

2.2 顯微結(jié)構(gòu)分析

圖5分別為添加不同濃度的檸檬酸銨分散劑(w=0，5%，10%，15%，20%)得到的樣品在掃描電鏡下放大8 000倍時(shí)的斷面掃描圖片。

圖5 添加不同分散劑獲得壓電陶瓷的PZTS-SZTS陶瓷片SEM斷面形貌圖

在圖5(a)中，晶粒尺寸較小并且大小尺寸分布極不均勻，晶粒不夠飽滿使得晶粒間致密度一般，氣孔較多。在加入分散劑的樣本圖5(b)-(e)中，與圖5(a)相比晶粒大小尺寸均勻，晶粒飽滿使得晶粒間結(jié)合緊密，致密度更高，氣孔率降低，在結(jié)構(gòu)上明顯優(yōu)于圖5(a)，可能存在準(zhǔn)同型相界；特別是圖5(b)在加入的分散劑為w=5%時(shí)，晶粒發(fā)育得更飽滿以及排列得更為緊密，晶粒尺寸大小均在?=2 μm左右，致密度更好，陶瓷片形貌結(jié)構(gòu)的一致性更好。說明在加入檸檬酸銨分散劑后，陶瓷粉料得到更好的分散，使獲得的陶瓷片內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加均勻，晶粒大小一致，晶粒之間有著更好的結(jié)合。

2.3 物相分析

圖6為添加不同濃度的分散劑后獲得PZTS-SZTS陶瓷片的XRD圖譜。由圖6可知，添加不同濃度的分散劑后的陶瓷樣品在燒結(jié)后都生成純凈的鈣鈦礦相，沒有其它雜質(zhì)相和第三相的生成，說明適量檸檬酸銨分散劑的添加對PZTS-SZTS陶瓷鈣鈦礦相的生成影響較小。

圖6 添加不同濃度分散劑后獲得PZTS-SZTS陶瓷片的XRD圖譜

Fig 6 XRD patterns of PZTS-SZTS after adding different concentration of dispersant

圖6(b)所示為XRD在衍射角45°左右的放大圖，從圖中可以明顯的看出，隨著不同濃度分散劑的加入，使得陶瓷衍射峰中出現(xiàn)衍射雙峰(002)與(200)，因?yàn)樵谘苌浣?8°都出現(xiàn)(111)衍射峰，說明陶瓷內(nèi)部出現(xiàn)立方結(jié)構(gòu)與四方結(jié)構(gòu)，那么這兩種結(jié)構(gòu)之間就會(huì)有準(zhǔn)同型相界(morphotropic phase boundary，MPB)；沒有添加分散劑的陶瓷，衍射峰強(qiáng)度低，并且沒有(200)特征峰的出現(xiàn)，僅存在立方結(jié)構(gòu)。陶瓷中衍射雙峰的出現(xiàn)，說明分散劑的添加能夠讓陶瓷粉足夠分散使得比例均勻更容易形成MPB；隨著分散劑濃度的逐漸增大，衍射雙峰強(qiáng)度逐漸減弱；當(dāng)w=5%時(shí)，衍射雙峰(002)與(200)最為明顯，強(qiáng)度較大，表明MPB的結(jié)構(gòu)較好，在此濃度下的陶瓷電學(xué)性能是最好的，參數(shù)的一致性也較好。

2.4 電學(xué)性能分析

圖7-10分別為添加不同分散劑濃度的陶瓷樣品的4種電學(xué)性能參數(shù)以及對應(yīng)值的偏差值隨濃度變化的關(guān)系圖。

圖7 添加不同濃度分散劑后樣品的壓電常數(shù)(d33)及其偏差值(Δd33)

Fig 7 Piezoelectric constant (d33) and Deviation value (Δd33)

圖8 添加不同濃度分散劑后樣品的機(jī)電耦合系數(shù)(Kp)及其偏差值(ΔKp)

Fig 8 Electro-mechanical coupling factor (Kp) and Deviation value (ΔKp)

圖9 添加不同濃度分散劑后樣品的介電常數(shù)(ε)及其偏差值(Δε)

Fig 9 Dielectric constant (ε) and Deviation value (Δε)

圖10 添加不同濃度分散劑后樣品的介電損耗(tanδ)及其偏差值(Δtanδ)

Fig 10 Dielectric loss (tanδ) and Deviation value (Δtanδ)

從圖7-10可以看出，在PZTS-SZTS陶瓷片制備過程中添加分散劑后，能體現(xiàn)壓電陶瓷性能穩(wěn)定性的壓電常數(shù)偏差值Δd33、機(jī)電耦合系數(shù)偏差值ΔKp、介電常數(shù)偏差值Δε以及介電損耗偏差值Δtanδ在未添加分散劑的基礎(chǔ)上減小。

同時(shí)能夠體現(xiàn)壓電陶瓷優(yōu)良性能的壓電常數(shù)d33、機(jī)電耦合系數(shù)Kp、介電常數(shù)ε相對于未添加分散劑的基礎(chǔ)上提高，且介電損耗tanδ降低，說明分散劑的添加對PZTS-SZTS陶瓷片的性能一致性有提高，并且對壓電性能也有一定提高。添加不同濃度分散劑對PZTS-SZTS壓電陶瓷片性能的影響有明顯區(qū)別，總體來看，在w=5%時(shí)，分散劑的添加對PZTS-SZTS壓電陶瓷片性能一致性有著較好的提高，同時(shí)對壓電性能的各參數(shù)有著顯著的提高。

分散劑的添加，在球磨的基礎(chǔ)上進(jìn)一步改善了陶瓷漿料微觀結(jié)構(gòu)的一致性，提高了顆粒的均勻度，使得各個(gè)陶瓷片的同一參數(shù)之間偏差減小，性能的一致性提高，同時(shí)使得在成型過程中胚體的致密度提高，有助于壓電性能的提高，這對壓電陶瓷材料的生產(chǎn)很有意義。

3 結(jié) 論

在制備PZTS-SZTS壓電陶瓷的工藝中，兩次球磨前在陶瓷漿料中添加不同濃度的檸檬酸銨作為陶瓷分散劑，研究了添加不同濃度分散劑的添加對PZTS-SZTS壓電陶瓷的組織形貌，相結(jié)構(gòu)以及壓電性能的影響，獲得以下結(jié)論：

(1) 添加分散劑延緩陶瓷粉料沉降，獲得的陶瓷粉成分均勻，陶瓷晶粒大小尺寸差距減小，晶粒分布變得均勻。

(2) 隨著分散劑的濃度增大，分散效果逐漸降低，分散劑w=5%時(shí)分散效果最好，獲得的樣品都是純凈的鈣鈦礦相，出現(xiàn)明顯立方結(jié)構(gòu)與四方結(jié)構(gòu)，兩種結(jié)構(gòu)之間又出現(xiàn)準(zhǔn)同型相界。

(3) 分散劑的添加，在球磨的基礎(chǔ)上進(jìn)一步改善了陶瓷漿料微觀結(jié)構(gòu)的均勻性，提高了顆粒的均勻度，使得各個(gè)陶瓷片的同一參數(shù)之間偏差減小，性能的一致性提高，同時(shí)使得在成型過程中胚體的致密度提高，使得準(zhǔn)同相界的存在最明顯，壓電性能得到提高。

(4) 在w=5%時(shí)，陶瓷片的結(jié)構(gòu)以及性能的一致性最好，壓電常數(shù)d33為597.75 pC/N，機(jī)電耦合系數(shù)Kp為0.662，介電損耗tanδ為2.09%。

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The influence of dispersant on microstructure and electrical properties of PZTS - SZTS piezoelectric ceramics

CHENG Cheng，PENG Guigui，ZHENG Deyi，ZHANG Hao，HU Shunmin，ZHANG Jing

(Materials and Metallurgy College，Guizhou University，Guiyang 550000，China)

The influence of dispersant on microstructure and electrical properties of Pb0.88Sr0.12Zr0.54Ti0.44Sb0.02O3was investigated. Ammonium citrate was added during ball milling. XRD and SEM of the ceramics were employed to study the crystal structure and morphograghy, respectively. The results show that the single perovskite phase and the morphotropic phase boundary was obtained after adding ammonium citrate. The fluctuation of dielectric and piezoelectric properties was showed for the samples with different amount of ammonium citrate. Pb0.88Sr0.12Zr0.54Ti0.44Sb0.02O3's comprehensive performance was enhanced for adding ammonium citrate. The piezoelectric constant(d33) 597.75 pC/N，the dielectric constant(ε) 3343.83，the electromechanical coupling coefficient (Kp) 0.662 and the dielectric loss (tanδ) 2.09% were obtained for the sample with 5% dispersant.

piezoelectric ceramic；piezoelectric properties；dispersant； citric acid ammonia；consistency

1001-9731(2016)12-12250-05

貴州省國際合作資助項(xiàng)目(黔科合外G字[2012]7010號(hào))；貴州省工業(yè)攻關(guān)資助項(xiàng)目(黔科合GY字[2013]3075)

2016-03-25

2016-06-06 通訊作者：鄭德一，E-mail: zhengdeyi@hotmail.com

程 程 (1991-)，男，湖北當(dāng)陽人，碩士，師承鄭德一副教授，從事功能材料研究。

TQ174.1

A

10.3969/j.issn.1001-9731.2016.12.044