張惠峰，李霞，王海

(長(zhǎng)春市水產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中心，吉林 長(zhǎng)春 130033)

石墨爐原子吸收法對(duì)水產(chǎn)品中硒的測(cè)定及不確定度評(píng)價(jià)

張惠峰*，李霞，王海

(長(zhǎng)春市水產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中心，吉林 長(zhǎng)春 130033)

建立了水產(chǎn)品中硒的微波消解與石墨爐原子吸收光譜法的測(cè)定及不確定度評(píng)定方法。采用HNO3-H2O2微波消解與石墨爐原子吸收光譜法，測(cè)定水產(chǎn)品中硒元素的含量。結(jié)果表明，該方法線性良好，相關(guān)系數(shù)大于0.999，檢出限為0.030 mg/kg。在0.2、0.4、0.8 mg/kg 3個(gè)加標(biāo)水平下的平均回收率為82.1%～87.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%～7.8%。該方法靈敏度高、準(zhǔn)確性好、簡(jiǎn)單易行，滿足水產(chǎn)品中硒的檢測(cè)要求，可顯著提高分析效率。同時(shí)建立了石墨爐原子吸收法測(cè)定水產(chǎn)品中硒的不確定度評(píng)定方法，對(duì)測(cè)量過程中各不確定度分量進(jìn)行分析和計(jì)算，得出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。結(jié)果表明，該方法測(cè)定過程的不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)、測(cè)試過程的隨機(jī)效應(yīng)及樣品前處理。在實(shí)際操作中可用于指導(dǎo)檢測(cè)質(zhì)量的控制，對(duì)提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性有重要意義。[中國(guó)漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)，2016,6(3):49-56]

石墨爐原子吸收光譜法；水產(chǎn)品；硒；不確定度

硒是人和動(dòng)物的必需微量元素，參與機(jī)體內(nèi)許多重要的生命活動(dòng)的過程。硒被稱之為人體微量元素中的“防癌之王”。硒攝入不足，可引發(fā)心血管疾病、甲狀腺疾病、白內(nèi)障、糖尿病、HIV感染、肝纖維化及其他炎性疾病、情緒抑郁、衰老等，嚴(yán)重地威脅人類的健康。但超劑量攝入硒會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生毒副作用，可導(dǎo)致中毒，出現(xiàn)脫發(fā)、脫甲等現(xiàn)象，甚至可致使神經(jīng)癥狀及智能改變,硒的人體需要量和安全攝入量范圍較窄[1-6]。因此，準(zhǔn)確高效地測(cè)定水產(chǎn)品中硒元素的含量，對(duì)規(guī)范富硒水產(chǎn)品的生產(chǎn)，制定富硒水產(chǎn)品的生產(chǎn)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)，開展水產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)學(xué)研究等具有重要意義。目前，硒的常用測(cè)定方法為原子熒光法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、石墨爐原子吸收法等[7-16]。覃東立等[7-10]采用微波消解法-原子熒光光譜法測(cè)定了水產(chǎn)品中硒的含量，研究采用微波消解法做前處理方法，但因儀器設(shè)備昂貴，其應(yīng)用范圍受到限制。樊祥等[11-12]采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定了水產(chǎn)品中的硒含量。陳燕萍等[13]用橫向石墨爐原子吸收法測(cè)定了魚中痕量硒，采用了濕法消解，主要討論了硒的原子吸收測(cè)定條件，方法驗(yàn)證(檢出限和定量限)及樣品加標(biāo)回收率未見報(bào)道。王光等[14-16]采用原子吸收法測(cè)定了蔬菜、面粉等副食品中硒的含量，而使用微波消解與石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水產(chǎn)品中硒的含量尚未見報(bào)道。據(jù)分析，該方法靈敏度高、準(zhǔn)確性好、簡(jiǎn)單易行，可顯著提高分析效率，有潛力滿足水產(chǎn)品中硒的檢測(cè)要求，在日常檢測(cè)中具有十分重要的推廣意義。

測(cè)量不確定度對(duì)于測(cè)量結(jié)果的比較、數(shù)據(jù)解釋、檢測(cè)程序中需要注意的因素、方法確認(rèn)等都有著十分重要的意義，因此在檢測(cè)領(lǐng)域越來越受到重視。相關(guān)學(xué)者研究了原子熒光法測(cè)定硒的不確定度評(píng)定[17-22]及石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定水中硒的不確定度評(píng)定[23]。本研究依據(jù)不確定度評(píng)估的基本方法和程序[24-28]，探討了水產(chǎn)品中硒測(cè)定的不確定度的來源、分析評(píng)定、合成及結(jié)果表述，同時(shí)建立了微波消解石墨爐原子吸收法檢測(cè)水產(chǎn)品中硒的測(cè)量不確定度模型，分析了影響測(cè)定結(jié)果的各主要分量，可用于指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行實(shí)際操作，旨在提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

MARS 6高壓密閉微波消解儀(美國(guó)安培·CEM公司)；PinAAcle900T火焰/石墨爐原子吸收光譜儀(美國(guó)PerkinElmer公司)；XS205分析天平(瑞士 Mettler公司)；TE212-L電子天平 (德國(guó)Sartorius公司)；Research plus可調(diào)量程移液器(德國(guó)Eppendorf公司)。

硒標(biāo)準(zhǔn)品(1 000 μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)；鹽酸(優(yōu)級(jí)純，北京化工廠)；硝酸(電子純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；過氧化氫(有效物質(zhì)含量30%，分析純，北京化工廠)；硝酸鈀基體改進(jìn)劑(1 000 mg/L，PerkinElmer公司)；高純氬氣(≥99.99%，市售)；實(shí)驗(yàn)用水均符合GB/T 6682一級(jí)水的要求。水產(chǎn)品購(gòu)于長(zhǎng)春東北亞物流有限公司和長(zhǎng)春亞泰超市。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

配制100 μg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)使用液作為母液，用0.2 mol/L硝酸在線稀釋成0.00、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.0 μg/L，制作工作曲線。

1.3 樣品制備

取可食肌肉部分均質(zhì)混勻，備用。稱取試樣0.2～0.5 g(精確至0.001 g)置于消解管中，據(jù)稱樣量加8 mL 硝酸、2 mL過氧化氫，微波消解后，于150 ℃趕酸至約1 mL，冷至室溫，用0.2 mol/L硝酸定容至10 mL。同法制備樣品空白溶液。

1.4 石墨爐測(cè)定

進(jìn)樣體積為20 μL，在線自動(dòng)添加硝酸鈀基體改進(jìn)劑使用液5 μL，保護(hù)氣為氬氣，測(cè)定波長(zhǎng)為196.0 nm，燈電流為8 mA，狹縫寬度為1.2 nm，灰化溫度為900 ℃，原子化溫度為2 100 ℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化

研究發(fā)現(xiàn)，向試樣中加入5～8 mL硝酸、1～2 mL 過氧化氫進(jìn)行消解，8 mL硝酸與2 mL過氧化氫消解的效果最理想。趕酸實(shí)驗(yàn)溫度為140～160 ℃，結(jié)果顯示趕酸最佳溫度為150 ℃，溫度超過160 ℃對(duì)硒的保留效果不好。對(duì)金屬鈀、金屬鈀和金屬鎂混合物等基體改進(jìn)劑的效果進(jìn)行比較研究發(fā)現(xiàn)，以每20 μL試樣中含有0.005 mg鈀和0.003 mg硝酸鎂基體改進(jìn)劑時(shí)，檢測(cè)條件最優(yōu)。在灰化條件為800～1 300 ℃，原子化溫度為1 900～2 100 ℃時(shí)均可進(jìn)行試樣中硒的檢測(cè)，結(jié)果顯示灰化及原子化溫度分別為900 ℃、2 100 ℃時(shí)測(cè)試條件最佳。

2.2 方法的線性范圍與檢出限

在優(yōu)化條件下對(duì)不同濃度范圍的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果顯示,本方法的線性范圍為0～400 μg/L(相關(guān)系數(shù)r= 0.999 285，斜率為k=0.000 41)，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，檢出限為0.030mg/kg。為滿足待測(cè)樣品濃度范圍要求，減小工作曲線引入的實(shí)驗(yàn)誤差，本研究在0～100 μg/L范圍內(nèi)制作工作曲線，對(duì)硒的7個(gè)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測(cè)溶液分別測(cè)試3次，擬合得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性回歸方程為Y=0.001 23X+0.000 02，方程的線性相關(guān)系數(shù)0.999 319(表1)。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度值

根據(jù)高若梅等[29]對(duì)分析方法檢出限的研究，以3倍多次空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率計(jì)算檢出限。由21次校準(zhǔn)空白的測(cè)定獲得SD為0.000 6(表2)，0～100 μg/L范圍內(nèi)的校準(zhǔn)曲線斜率為0.001 23，按稱樣量為0.500 g，經(jīng)公式換算得到方法檢出限為0.029 mg/kg，約為0.030 mg/kg。

表2 校準(zhǔn)空白吸光度值

2.3 加標(biāo)回收率與重復(fù)性

樣品中添加0.2、0.4、0.8 mg/kg 3個(gè)水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測(cè)定5次，平均回收率為82.1%～87.7%。精密度RSD為1.8%～7.8%。平均回收率大于80%，RSD均小于10%，表明檢測(cè)方法準(zhǔn)確有效(表3)。

表3 回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.4 實(shí)際樣品的測(cè)定

對(duì)市售草魚、鯉、鯽、鳙、鯰、烏鱧、鰱、加州鱸、大菱鲆、南美白對(duì)蝦、鱖、大黃魚等水產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)定，因水產(chǎn)品來自于不同產(chǎn)地，相同樣品種類硒元素含量差異較大(表4)。

表4 樣品分析結(jié)果

2.5 不確定度的評(píng)定

2.5.1 數(shù)學(xué)模型的建立及不確定度來源分析

水產(chǎn)品中硒的含量測(cè)定采用外標(biāo)法，并經(jīng)回收率校正，公式見式(1)。

式(1)

式(1)中：w試樣中硒的含量(mg/kg)；cx試樣消化液測(cè)定濃度(μg/L)；c0試樣空白消化液測(cè)定濃度(μg/L)；vx試樣消化液總體積(mL)；m試樣質(zhì)量(g)；frec表示回收率校正因子。

該模型的建立主要用于指導(dǎo)日常檢測(cè)的不確定度評(píng)定工作，通過對(duì)各不確定度分量的評(píng)估確定該測(cè)量系統(tǒng)是否滿足需要，以及確定測(cè)量系統(tǒng)所需要的環(huán)境、儀器、試劑、人員等因素是否具有所需要的統(tǒng)計(jì)特性，進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)哪種因素對(duì)測(cè)量系統(tǒng)有顯著的影響，從而不斷改進(jìn)以提高檢測(cè)質(zhì)量。據(jù)分析，不確定度的來源主要包括校準(zhǔn)過程、樣品質(zhì)量、制樣過程、試樣定容、儀器測(cè)試及測(cè)試過程隨機(jī)效應(yīng)引入的不確定度等。

2.5.2 曲線校準(zhǔn)過程引入的不確定度

主要包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋(由移液器和容量瓶體積、校準(zhǔn)和使用溫度不同導(dǎo)致的不確定度組成)，擬合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線求得試樣濃度過程中所引入的不確定度，各分量不確定度計(jì)算結(jié)果如下。

2.5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度uS

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給出的擴(kuò)展不確定度，屬于正態(tài)分布，置信概率p=95%，包含因子k=2，為B類評(píng)定，其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出相對(duì)擴(kuò)展不確定度為：USrel=0.7%=0.007 0，uSrel=0.003 5。

2.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋引入的不確定度uD

2.5.2.3最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線所引入的不確定度u(xpred)

最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線所引入的不確定度u(xpred)的計(jì)算公式見式(2)。

式(2)

表5 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制中量器校準(zhǔn)引入的相對(duì)不確定度

2.5.2.4 曲線校準(zhǔn)過程引入的不確定度合成

曲線校準(zhǔn)過程中由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合引入的相對(duì)不確定度合成為：

2.5.3 樣品質(zhì)量引入的不確定度umx

樣品前處理過程中產(chǎn)生的不確定度利用表3相關(guān)回收率數(shù)據(jù)計(jì)算，屬于A類評(píng)定。采用添加不同水平樣品的回收率數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，得平均回收率84.4%。

表 6 樣品實(shí)驗(yàn)結(jié)果

注：所使用定容容量瓶均為A級(jí)。

2.5.5 由定容體積引起的不確定度uV

樣品使用10 mL容量瓶定容,計(jì)算過程同uDrel，定容引入相對(duì)不確定度為0.001 2，體積膨脹引入相對(duì)不確定度為0.000 2，相對(duì)不確定度合成為uVrel=0.001 2。

2.5.6 測(cè)試過程隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度uR

2.5.7由原子吸收光譜儀引入的不確定度uAAS

由原子吸收光譜儀引入的不確定度，屬A類評(píng)定。根據(jù)儀器檢定證書，石墨爐測(cè)量重復(fù)性RSD=0.15%，則uAASrel=0.001 5。

2.5.8合成不確定度及擴(kuò)展

合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel=0.076 5。

2.5.9 測(cè)量結(jié)果報(bào)告

被測(cè)樣品硒含量測(cè)試結(jié)果表示為w=(0.216±0.033)mg/kg；k=2，通常不確定度的有效數(shù)字不多于兩位,測(cè)試結(jié)果應(yīng)根據(jù)所給出的不確定度進(jìn)行修約。

2.5.10 各影響因素的不確定度結(jié)果

原始標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)液稀釋、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、樣品質(zhì)量、樣品前處理、待測(cè)定容、隨機(jī)效應(yīng)和儀器測(cè)定等影響因素的不確定度結(jié)果見表7。

表 7 測(cè)定過程中各影響因素的不確定度結(jié)果

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用微波消解技術(shù)處理樣品，石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水產(chǎn)品中硒元素的含量。優(yōu)化了最佳實(shí)驗(yàn)條件，檢出限、精密度、加標(biāo)回收率等，實(shí)驗(yàn)證明該方法適用于水產(chǎn)品中硒的測(cè)定。測(cè)定過程中的各不確定度分析與評(píng)價(jià)結(jié)果表明，使用本方法測(cè)定水產(chǎn)品中硒元素的含量時(shí)，不確定度主要來源于曲線校準(zhǔn)和測(cè)試過程的隨機(jī)效應(yīng)及樣品前處理過程。因此建議在實(shí)際操作過程中盡量?jī)?yōu)化工作曲線、增加平行樣的測(cè)定次數(shù)，不斷熟悉樣品處理過程，從而提高檢測(cè)質(zhì)量。此外根據(jù)t檢驗(yàn)判斷，平均回收率與1.0(即100%)有顯著性差異，檢測(cè)結(jié)果必須經(jīng)過校正。

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[30] 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局. JJG 646—2006 移液器檢定規(guī)程[S]. 北京:中國(guó)計(jì)量出版社, 2006.

[31] 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局. JJG 196—2006 常用玻璃量器檢定規(guī)程[S]. 北京: 中國(guó)計(jì)量出版社, 2006.

[32] 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局. JJG 1036—2008 電子天平檢定規(guī)程[S]. 北京: 中國(guó)計(jì)量出版社, 2008.

Determination of Se in aquatic products by graphite furnace atomicabsorption spectroscopy and the evaluation of the uncertainty

ZHANG Huifeng*，LI Xia，WANG Hai

(Changchun Inspection Center for Aquatic Products Safety and Quality, Changchun 130033, China)

The method of determination of Se in aquatic products by graphite furnace atomic absorption spectroscopy and evaluation of uncertainty has been reported for the first time. Se in aquatic products was detected by HNO3-H2O2microwave digestion and graphite furnace atomic absorption spectroscopy. The results showed that the linearity was good and the correlation coefficient exceeded 0.999 and the detection limit was 0.030 mg/kg. The mean recoveries at three standard addition levels of 0.2, 0.4, and 0.8 mg/kg ranged from 80.2% to 87.7%, with relative standard deviations of 1.8% to 7.8%. Due to the advantages of high sensitivity, accuracy and simplicity, the proposed method could meet the requirements for the detection of Se in aquatic products and could significantly improve the efficiency. Meanwhile, a method for uncertainty evaluation of Se in aquatic products by atomic absorption spectroscopy was also established. The analysis and calculation of various uncertainty components during the measurement process resulted in combined standard uncertainties and the expanded uncertainties. The major uncertainty sources were curve calibration, random effects in testing process and sample pretreatment. This can be used to guide the detection quality in testing process, and is of great significance to improving the accuracy and reliability of the test results. [Chinese Fishery Quality and Standards, 2016, 6(3):49-56]

graphite furnace atomic absorption spectroscopy; aquatic products; Se; uncertainty

ZHANG Huifeng, xiaoqiutong@126.com

2015-11-23；接收日期：2016-02-04

吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)制修項(xiàng)目(201310110)

張惠峰(1982-)，女，碩士，助理研究員，研究方向?yàn)樗a(chǎn)品質(zhì)量安全與水質(zhì)環(huán)境，xiaoqiutong@126.com

S94

A

2095-1833(2016)03-0049-08