艾 江 張小紅 王 坤 康 永

(陜西金泰氯堿化工有限公司 陜西 榆林 718100)

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連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料合成技術(shù)及發(fā)展趨勢*

艾 江 張小紅 王 坤 康 永

(陜西金泰氯堿化工有限公司 陜西 榆林 718100)

作為結(jié)構(gòu)材料，陶瓷具有耐高溫能力強(qiáng)、抗氧化能力強(qiáng)、硬度大、耐化學(xué)腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，但缺點(diǎn)是呈現(xiàn)脆性，不能承受劇烈的機(jī)械沖擊和熱沖擊，因而嚴(yán)重影響了其應(yīng)用。為此人們通過采用連續(xù)纖維增韌方法改進(jìn)其特性，進(jìn)而研發(fā)出連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。筆者主要綜述了陶瓷基連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法，并分析了各種工藝的優(yōu)缺點(diǎn)。在總結(jié)了現(xiàn)階段連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料研究中存在的問題的基礎(chǔ)上，提出了今后連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的主要研究方向。

陶瓷基 復(fù)合材料 連續(xù)纖維 制備技術(shù) 發(fā)展趨勢

科學(xué)技術(shù)的發(fā)展對材料提出了越來越高的要求，陶瓷基復(fù)合材料由于在破壞過程中表現(xiàn)出非脆性斷裂特性所具有高可靠性，在新能源、國防軍工、航空航天、交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。

陶瓷基復(fù)合材料是在陶瓷基體中引入第二相材料使之增強(qiáng)、增韌的多相材料，又稱為多相復(fù)合陶瓷或復(fù)相陶瓷。陶瓷基復(fù)合材料是20世紀(jì)80年代逐漸發(fā)展起來的新型陶瓷材料，包括纖維(或晶須)增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料、異相顆粒彌散強(qiáng)化復(fù)相陶瓷、原位生長陶瓷復(fù)合材料、梯度功能復(fù)合陶瓷及納米陶瓷復(fù)合材料。其因具有耐高溫耐磨、抗高溫蠕變、熱導(dǎo)率低、熱膨脹系數(shù)低、耐化學(xué)腐蝕、強(qiáng)度高、硬度大及介電、透波等特點(diǎn)，在有機(jī)材料基和金屬材料基不能滿足性能要求的工況下可以得到廣泛的應(yīng)用，成為理想的高溫結(jié)構(gòu)材料[1]。

連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料是以連續(xù)長纖維為增強(qiáng)材料，金屬、陶瓷等為基體材料制備而成。金屬基復(fù)合材料是以陶瓷等為增強(qiáng)材料，金屬、輕合金等為基體材料而制備的。從20世紀(jì)60年代起各國都相繼對金屬基復(fù)合材料開展了大量的研究，因其具有高比強(qiáng)度、高比模量及低熱膨脹系數(shù)等特點(diǎn)而被應(yīng)用于航天航空及汽車工業(yè)中。陶瓷材料具有熔點(diǎn)高、密度低、耐腐蝕、抗氧化和抗燒蝕等優(yōu)異性能，被廣泛應(yīng)用于航天航空、軍事工業(yè)等特殊領(lǐng)域。但是陶瓷材料的脆性大、塑韌性差導(dǎo)致了它在使用過程中可靠性差，制約了其應(yīng)用范圍。而纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料克服了陶瓷材料脆性斷裂的缺點(diǎn)，提高了材料的抗熱震沖擊能力；同時保持了陶瓷基體耐高溫、低膨脹、低密度、熱穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)[2～4]。

碳化硅作為一種具有優(yōu)良特性的常用陶瓷材料,其高溫強(qiáng)度及抗熱震性能良好,密度低、硬度高、耐磨損、熱膨脹系數(shù)低及導(dǎo)熱性好。但是其斷裂韌性低在一定程度上限制了該材料作為高溫承力構(gòu)件的應(yīng)用，在陶瓷材料中引入連續(xù)纖維增強(qiáng)體是提高材料斷裂韌性最有效的方法之一。因此,纖維及其織物增強(qiáng)技術(shù)受到復(fù)合材料研究者的青睞[5]。

1 陶瓷基纖維復(fù)合材料

陶瓷基復(fù)合材料是以陶瓷為基體與各種纖維復(fù)合的一類復(fù)合材料。陶瓷基體可為氮化硅、碳化硅等高溫結(jié)構(gòu)陶瓷。這些先進(jìn)陶瓷具有耐高溫、高強(qiáng)度和剛度、相對質(zhì)量較輕、抗腐蝕等優(yōu)異性能，而其致命的弱點(diǎn)是具有脆性，處于應(yīng)力狀態(tài)時會產(chǎn)生裂紋，甚至斷裂導(dǎo)致材料失效。而采用高強(qiáng)度、高彈性的纖維與其基體復(fù)合，則是提高陶瓷韌性和可靠性的一個有效的方法。纖維能阻止裂紋的擴(kuò)展，從而得到具有優(yōu)良韌性的纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。

陶瓷基復(fù)合材料具有優(yōu)異的耐高溫性能，主要用作高溫及耐磨制品。其最高使用溫度主要取決于基體特征。陶瓷基復(fù)合材料已實(shí)用化或即將實(shí)用化的領(lǐng)域有刀具、滑動構(gòu)件、發(fā)動機(jī)制件、能源構(gòu)件等。法國已將長纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料應(yīng)用于制造高速列車的制動件，它已顯示出優(yōu)異的耐摩擦磨損特性，取得良好的使用效果。

1.1 陶瓷基體選擇

用于連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的基體材料有很多種，與纖維之間的界面相容性是衡量其好壞的重要指標(biāo)之一，此外還應(yīng)考慮彈性模量、揮發(fā)性、抗蠕變和抗氧化等性能?；w材料主要有以下3類：

1)玻璃及玻璃陶瓷基體。此類基體的優(yōu)點(diǎn)是可以在較低溫度下制備，增強(qiáng)纖維不會受到熱損傷，因而具有較高的強(qiáng)度保留率；同時，在制備過程中可通過基體的粘性流動來進(jìn)行致密化，增韌效果好。但其致命的缺點(diǎn)是因玻璃相的存在容易產(chǎn)生高溫蠕變，同時玻璃相還容易向晶態(tài)轉(zhuǎn)化而發(fā)生析晶，導(dǎo)致使用溫度受到限制。目前，此類基體主要有：鈣鋁硅酸鹽玻璃、鋰鋁硅酸鹽玻璃、鎂鋁硅酸鹽玻璃、硼硅酸鹽玻璃及石英玻璃。

2)氧化物基體。是20世紀(jì)60年代以前應(yīng)用最多的一類陶瓷材料，主要有Al2O3、SiO2、ZrO2和莫來石等。近年來，又相繼開發(fā)了釔鋁石榴石、ZrO2-TiO2、ZrO2-Al2O3等。制備氧化物陶瓷基復(fù)合材料的最大問題是：在高溫氧化環(huán)境下纖維容易發(fā)生熱退化和化學(xué)退化，并易與氧化物基體發(fā)生反應(yīng)。因此，這類材料均不適宜用于高應(yīng)力和高溫環(huán)境中。

3)非氧化物基體。主要指SiC陶瓷和Si3N4陶瓷，由于其具有較高的強(qiáng)度、耐磨性和抗熱震性及優(yōu)異的高溫性能，與金屬材料相比還具有密度較低等特點(diǎn)，因此，此類基體受到人們的廣泛關(guān)注，其中SiC基復(fù)合材料是研究得最早也是較成功的一種。如，以化學(xué)氣相滲透法制備的Nica-lon纖維增韌碳化硅基復(fù)合材料，其抗彎強(qiáng)度達(dá)600 MPa，斷裂韌性達(dá)27.7 MPa·m-2[2]。其他研究較為成功的非氧化物陶瓷基體有Si3N4、BN等。

1.2 纖維的選擇

雖然用于纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的纖維種類較多。但迄今為止，能夠真正實(shí)用的纖維種類并不多。高溫力學(xué)性能是其重要的決定因素，同時纖維還應(yīng)具備密度低、直徑小、比強(qiáng)度和比模量高等特點(diǎn)，在氧化氣氛或其它有害氣氛中有較高的強(qiáng)度保持率，能滿足加工性能和使用性能的要求。下面對增強(qiáng)纖維種類進(jìn)行簡要介紹：

1)氧化鋁系列(包括莫來石)纖維。這類纖維的高溫抗氧化性能優(yōu)良，可用于1 400 ℃以上的高溫環(huán)境。但目前作為陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)材料主要存在以下兩個問題：一是高溫下晶體相變、晶粒粗化以及玻璃相的蠕變導(dǎo)致纖維的高溫強(qiáng)度下降；二是在高溫成形和使用過程中，氧化物纖維易與陶瓷基體(尤其是氧化物陶瓷)形成強(qiáng)結(jié)合的界面，導(dǎo)致纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的脆性被破壞，使其喪失了纖維的補(bǔ)強(qiáng)增韌作用。

2)碳化硅系列纖維。目前制備碳化硅纖維的方法主要有兩種：一是化學(xué)氣相沉積法(CVD)。采用該方法制備的碳化硅纖維高溫性能好，但由于直徑太大(大于100 μm)，不利于制備形狀復(fù)雜的構(gòu)件，且價格昂貴，因而其應(yīng)用受到了很大限制。二是有機(jī)聚合物先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法。采用該方法制備的纖維最典型的是日本碳公司生產(chǎn)的Nicalon和Tyranno等纖維。這種纖維的共同特點(diǎn)是，纖維中不同程度地含有氧和游離碳雜質(zhì)，從而影響纖維的高溫性能。最近，日本碳公司生產(chǎn)的低含氧量碳化硅纖維(Hi-Nicalon)具有較好的高溫穩(wěn)定性，其強(qiáng)度在1 500～1 600 ℃變化不大[6]。

3)氮化硅系列纖維。它們實(shí)際是由Si、N、C和O等組成的復(fù)相陶瓷纖維，現(xiàn)已有商品出售。這類纖維也是通過有機(jī)聚合物先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備的，因而其性能與先驅(qū)體碳化硅纖維相近，目前也存存著與先驅(qū)體碳化硅纖維同樣的問題。

4)碳纖維。碳纖維已有30余年的發(fā)展歷史，是目前開發(fā)得最為成熟、性能最好的纖維之一，已被廣泛用作復(fù)合材料的增強(qiáng)材料。它的高溫性能非常好，在惰性氣氛中，在2 000 ℃時其強(qiáng)度基本不下降，是目前增強(qiáng)纖維中高溫性能最佳的一類纖維。然而，高溫抗氧化性能差是其最大的弱點(diǎn)?？諝庵?，溫度高于360 ℃后即出現(xiàn)明顯的氧化失重和強(qiáng)度下降，如能解決這個問題(如采用纖維表面涂層等方法)，碳纖維仍不失為制備纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的最佳候選材料[7]。

2 連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法

2.1 料漿浸漬法和熱壓燒結(jié)法

料漿浸漬法和熱壓燒結(jié)法的基本原理是將具有可燒結(jié)性的基體原料粉末與連續(xù)纖維用浸漬工藝制成坯件，然后在高溫下加壓燒結(jié)，使基體材料與纖維結(jié)合成復(fù)合材料。其工藝流程圖如圖1所示。

圖1 料漿浸漬法和熱壓燒結(jié)法制備連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的工藝流程圖

料漿浸漬法是指讓纖維通過盛有料漿的容器浸掛料漿后纏繞在卷筒上，烘干，沿卷筒母線切斷，取下后得到無緯布，將無緯布剪裁成一定規(guī)格的條帶或片，在模具中疊排，即成為預(yù)成形坯件，再經(jīng)高溫去膠和燒結(jié)得到復(fù)合材料制件。熱壓燒結(jié)法應(yīng)按預(yù)定規(guī)律(即熱壓制度)升溫和加壓。熱壓過程中，最初階段是高溫去膠，隨著粘結(jié)劑揮發(fā)、逸出，將發(fā)生基體顆粒重新分布、燒結(jié)和在外壓作用下的粘性流動等過程，最終獲得致密化的復(fù)合材料。此種工藝己用于制備以玻璃相為基體的復(fù)合材料[8]。

2.2 直接氧化沉積法

直接氧化沉積法(LANXIDE)最早被用于制備Al2O3/A1復(fù)合材料，后推廣用于制備連續(xù)纖維增強(qiáng)氧化物陶瓷基復(fù)合材料。LANXIDE法工藝原理為：將連續(xù)纖維預(yù)成形坯件置于熔融金屬上面，因毛細(xì)管作用，熔融金屬向預(yù)成形體中滲透。由于熔融金屬中含有少量添加劑，并處于空氣或氧化氣氛中，浸漬到纖維預(yù)成形體中的熔融金屬與氣相氧化劑反應(yīng)形成氧化物基體，產(chǎn)生的氧化物沉積在纖維周圍，形成含有少量殘余金屬的、致密的連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。此種方法適用于制備以氧化鋁為基體的陶瓷基復(fù)合材料，如SiC/Al2O3，在1 200 ℃的抗彎強(qiáng)度為350 MPa，斷裂韌性為18 MPa·m1/2，而在室溫的抗彎強(qiáng)度為450 MPa，斷裂韌性為21 MPa·m1/2[9]。

直接氧化沉積法的優(yōu)點(diǎn)是：對增強(qiáng)體幾乎無損傷，所制得的陶瓷基復(fù)合材料中纖維分布均勻；在制備過程中不存在收縮，因而復(fù)合材料制件的尺寸精確；且工藝簡單、生產(chǎn)效率較高、成本低，所制備的復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度，良好韌性及耐高溫等特性。

2.3 溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法(Sol-ge1)是用有機(jī)先驅(qū)體制成的溶膠浸漬纖維預(yù)制體，然后水解、縮聚，形成凝膠，凝膠經(jīng)干燥和熱解后形成復(fù)合材料。此工藝組分純度高，分散性好，而且熱解溫度不高(低于1 400 ℃)，溶膠易于潤濕纖維，因此更利于制備連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。

該方法的缺點(diǎn)是：由于是用醇鹽水解來制得基體，所以復(fù)合材料的致密性差，不經(jīng)過多次浸漬很難達(dá)到致密化，且此工藝不適于部分非氧化物陶瓷基復(fù)合材料的制備[10]。

2.4 化學(xué)氣相法

化學(xué)氣相法主要包括化學(xué)氣相沉積法(CVD)和化學(xué)氣相滲透法(CVI)。最常用的復(fù)合材料制備方法是CVI法，它是在CVD法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。該制備方法是將纖維預(yù)制體置于密閉的反應(yīng)室內(nèi)，采用氣相滲透的方法，使氣相物質(zhì)在加熱的纖維表面或附近產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，并在纖維預(yù)制體中沉積，從而形成致密的復(fù)合材料[11～12]。

該技術(shù)的主要優(yōu)點(diǎn)是：

1) 由于它是在低于基體熔點(diǎn)的溫度下制備合成陶瓷基體材料，避免了纖維與基體材料的高溫化學(xué)反應(yīng)，制備過程對纖維損傷小，材料內(nèi)部的殘余應(yīng)力小；

2) 通過改變工藝條件，能制備多種陶瓷材料，有利于材料的優(yōu)化設(shè)計和多功能化；

3) 能制備形狀復(fù)雜、近凈尺寸和纖維體積分?jǐn)?shù)大的復(fù)合材料。

該方法的主要缺點(diǎn)是：生產(chǎn)周期長、設(shè)備復(fù)雜、制備成本高；制成品孔隙率大、材料致密度低，從而影響復(fù)合材料的性能，不適于制備厚壁部件。

2.5 先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法

先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法又稱聚合法浸漬裂解法(PIP法)或先驅(qū)體裂解法。其是近年來發(fā)展迅速的一種連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備工藝。與溶膠-凝膠法一樣，先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法也是利用有機(jī)先驅(qū)體在高溫下裂解而轉(zhuǎn)化為無機(jī)陶瓷基體的一種方法。溶膠-凝膠法主要是用于氧化物陶瓷基復(fù)合材料，而先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法主要用于非氧化物陶瓷，目前主要以碳化物和氮化物為主。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是：

1)在單一的聚合物和多相的聚合物中浸漬，能得到組成均勻的單向或多相陶瓷基體，具有比CVI法更高的陶瓷轉(zhuǎn)化率；

2)由于預(yù)制件中沒有基體粉末，因此纖維不會受到機(jī)械損傷；

3)裂解溫度較低(小于1 300 ℃)，無壓燒成，可減輕纖維的損傷和纖維與基體間的化學(xué)反應(yīng)；

4)可以對先驅(qū)體進(jìn)行分子設(shè)計，制備所預(yù)期的單相或多相陶瓷基體，雜質(zhì)元素容易控制；

5)充分利用聚合物基和C/C復(fù)合材料的成形技術(shù)，可仿形制造出形狀復(fù)雜的異型件。

該方法的主要缺點(diǎn)是：

1)致密周期較長，制品的孔隙率較高；

2)基體密度在裂解前后相差很大，致使基體的體積收縮很大(可達(dá)50%～70%)。由于增強(qiáng)材料的骨架牽制著基體的體積收縮，因而在基體內(nèi)部容易產(chǎn)生裂紋和氣孔，破壞了復(fù)合材料的整體性，并最終影響復(fù)合材料的性能。

3 陶瓷基復(fù)合材料的應(yīng)用前景

陶瓷材料是一種脆性材料，在制備、機(jī)械加工以及使用過程中，容易產(chǎn)生一些內(nèi)在和外在缺陷，從而導(dǎo)致對陶瓷材料造成災(zāi)難性破壞，嚴(yán)重限制了陶瓷材料應(yīng)用的廣度和深度，因此提高陶瓷材料的韌性成為影響陶瓷材料在高技術(shù)領(lǐng)域中應(yīng)用的關(guān)鍵。

近年來，受自然界高性能生物材料的啟發(fā)，材料界提出了模仿生物材料結(jié)構(gòu)制備高韌性陶瓷材料的思路。1990年Clegg等創(chuàng)造性的制備了SiC薄片與石墨片層交替疊層結(jié)構(gòu)復(fù)合材料與常規(guī)SiC陶瓷材料相比，其斷裂韌性和斷裂功提高了幾倍甚至幾十倍，成功地實(shí)現(xiàn)了仿貝殼珍珠層的宏觀結(jié)構(gòu)增韌。國內(nèi)外科研工作者在陶瓷基層狀復(fù)合材料力學(xué)性能方面進(jìn)行了大量的試驗(yàn)研究，取得了很大進(jìn)展。

陶瓷基層狀復(fù)合材料力學(xué)性能的優(yōu)劣關(guān)鍵在于界面層材料，能夠應(yīng)用在高溫環(huán)境下，抗氧化的界面層材料還有待進(jìn)一步開發(fā)；此外，在應(yīng)用C、BN等弱力學(xué)性能的材料作為界面層時，雖然能夠得到綜合性能優(yōu)異的層狀復(fù)合材料，但是基體層與界面層之間結(jié)合強(qiáng)度低的問題也有待進(jìn)一步解決。

陶瓷基層狀復(fù)合材料的制備工藝具有簡便易行、易于推廣、生產(chǎn)周期短、投入成本低的優(yōu)點(diǎn)，可以應(yīng)用于制備大的或形狀復(fù)雜的陶瓷部件。這種層狀結(jié)構(gòu)還能夠與其它增韌機(jī)制相結(jié)合，形成不同尺度多級增韌機(jī)制協(xié)同作用，實(shí)現(xiàn)了簡單成分多重結(jié)構(gòu)復(fù)合，從本質(zhì)上打破了復(fù)雜成分簡單復(fù)合的舊思路。這種新的工藝思路是對陶瓷基復(fù)合材料制備工藝的重大突破，將為陶瓷基復(fù)合材料的應(yīng)用開辟廣闊前景。

4 結(jié)語

連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料因其優(yōu)異的性能得到廣泛的應(yīng)用，但是纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的研究還處于起步階段，所有已經(jīng)開發(fā)應(yīng)用的制備技術(shù)都存在著各自的問題，普遍存在的問題有以下幾點(diǎn)。

1)制備工藝復(fù)雜，很難應(yīng)用于連續(xù)生產(chǎn)。

2)基體與增強(qiáng)體潤濕問題也給復(fù)合材料的制備帶來很大的困難。

3)復(fù)合材料的制備需要在較高溫度下進(jìn)行，所以基體與增強(qiáng)體之間不可避免地會發(fā)生不同程度的界面反應(yīng)。界面反應(yīng)促進(jìn)了增強(qiáng)體與基體的潤濕，這雖然是對制備有利的因素，但是反應(yīng)生成的脆性相反會影響復(fù)合材料的性能。

綜上所述，陶瓷基復(fù)合材料的制備存在著很多問題。在高溫、高壓下制備出的復(fù)合材料雖然可以保證材料的致密性，但同時也對纖維造成一定的損傷；降低制備溫度，在低壓下制備復(fù)合材料，使得基體孔隙率高，嚴(yán)重影響復(fù)合材料的性能[13]。因此，發(fā)展新的連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的制備工藝是實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)的當(dāng)務(wù)之急，也是今后連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料研究的主要方向，隨著研究的不斷深入，高性能復(fù)合材料的不斷創(chuàng)新，連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的應(yīng)用將會更加廣闊。

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Synthetic Technology and Development Trend of Continuous Fiber Reinforced Ceramic Matrix Composites

Ai Jiang,Zhang Xiaohong,Wang Kun,Kang Yong

(Shaanxi Jintai Chlor-alkali Chemical Industry Co., Ltd,Shaanxi,Yulin,718100)

As a structural material, ceramic has better high temperature resistance, strong antioxidant capacity, high hardness, chemical corrosion resistance and other advantages. The disadvantage is that the present the brittle, unable to bear violent mechanical shock and thermal shock, thus seriously affect the practical application of it. For this reason, the continuous fiber reinforced ceramic matrix composites are developed by using the continuous fiber toughening method to improve its properties. In this paper, the preparation methods of ceramic fiber reinforced polymer composites are reviewed, and the advantages and disadvantages of various processes are analyzed. On the basis of summarizing the existing problems in the research of continuous fiber reinforced composites, the main research directions of continuous fiber reinforced composites are put forward.

Ceramic matrix; Composite; Continuous fiber; Preparation technology; Development trend

艾江(1986-)，大專，助理工程師；主要從事復(fù)合材料研究工作。

TQ174.75

B

1002-2872(2016)12-0009-05