張芹 蒲維婭 錢(qián)芳

摘要：目的 優(yōu)選潛陽(yáng)育陰顆粒的水提醇沉工藝。方法 以二苯乙烯苷含量和干膏率的綜合評(píng)分為指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)法，考察加水量、提取次數(shù)、提取時(shí)間對(duì)水提工藝的影響，考察水提液相對(duì)密度、醇沉濃度、靜置時(shí)間對(duì)醇沉工藝的影響。結(jié)果 優(yōu)選的水提工藝為：加12倍量水，提取2次，每次1 h；優(yōu)選的醇沉工藝為：水提液濃縮至相對(duì)密度1.10（60 ℃），醇沉濃度60%，靜置48 h。結(jié)論 優(yōu)選的工藝穩(wěn)定可行，可用于該制劑的工業(yè)化生產(chǎn)。

關(guān)鍵詞：潛陽(yáng)育陰顆粒；水提醇沉；正交試驗(yàn)；二苯乙烯苷

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2016.12.025

中圖分類號(hào)：R283.5 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1005-5304（2016）12-0103-04

Optimization of Water Extraction and Alcohol Precipitation Technology for Qianyang Yuyin Granules by Orthogonal Test ZHANG Qin， PU Wei-ya， QIAN Fang （Jiangsu Provincial Hospital of Traditional Chinese Medicine， Nanjing 210029， China）

Abstract： Objective To optimize water extraction and alcohol precipitation technology for Qianyang Yuyin Granules. Methods With composite score of the content of stilbeneglycoside and dry extract yield as indexes， effects of the amount of water， extraction times and time on extraction technology were investigated by orthogonal test； the effects of relative density of concentrated liquid， the concentration of alcohol precipitation and standing time on alcohol precipitation technology were also investigated. Results Optimum extraction process was as following： extracting 2 times with 12 times the amount of water， 1 hour each time； Optimum alcohol precipitation technology was as following： the relative density of concentrated liquid 1.10 （60 ℃）， the concentration of alcohol precipitation 60%， standing time 48 hours. Conclusion The optimum method is stable and feasible， which is suitable for industrial production of the preparation.

Key words： Qianyang Yuyin Granules； water extraction and alcohol precipitation； orthogonal test； stilbeneglycoside

潛陽(yáng)育陰顆粒為本院院內(nèi)制劑，由制何首烏、鬼針草、山萸肉、川牛膝等6味中藥組成，具有補(bǔ)益肝腎、活血通絡(luò)的功效。本試驗(yàn)綜合考慮與功能主治相關(guān)的主要有效成分理化性質(zhì)，并結(jié)合臨床用藥基礎(chǔ)、水溶性顆粒劑成型需要，以二苯乙烯苷含量和干膏率的綜合評(píng)分為評(píng)價(jià)指標(biāo)，優(yōu)選水提及醇沉工藝，為該制劑的規(guī)范化生產(chǎn)提供依據(jù)。

1 儀器與試藥

Agilent1100液相色譜儀，包括四元泵（G1311A）、柱溫箱（G1316A）、VWD檢測(cè)器（G1314A）、工作站（Chemstation）；BP-211D型十萬(wàn)分之一電子分析天平，德國(guó)Sartorius；KQ-1000E醫(yī)用超聲波清洗器，昆山超聲儀器公司；101-1A電熱鼓風(fēng)干燥箱，南通

通訊作者：蒲維婭，E-mail：pwy1974@126.com

滬通制藥設(shè)備廠；HH-4數(shù)顯型恒溫水浴鍋，金壇榮華儀器制造公司；Millipore-Q純水機(jī)，美國(guó)Millipore公司。

二苯乙烯苷對(duì)照品（批號(hào)110844-201006，含量測(cè)定用），中國(guó)食品藥品檢定研究院；乙腈為色譜純，水為超純水，乙醇為分析純。制何首烏、鬼針草等飲片購(gòu)于江蘇省藥材公司，由江蘇省中醫(yī)院劉志輝主任藥師鑒定，符合2015年《中華人民共和國(guó)藥典》各藥材項(xiàng)下規(guī)定。

2 方法與結(jié)果

2.1 二苯乙烯苷含量測(cè)定

2.1.1 色譜條件 色譜柱：Hedera C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流動(dòng)相：乙腈-水（19∶81）；檢測(cè)波長(zhǎng)：320 nm；柱溫：30 ℃；流速：1.0 mL/min；進(jìn)樣量：10 μL[1]。

2.1.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取二苯乙烯苷對(duì)照品17.90 mg，加稀乙醇溶解，制成每1 mL含二苯乙烯苷0.179 mg的對(duì)照品溶液。

2.1.3 供試品溶液及陰性對(duì)照溶液的制備 精密吸取樣品2 mL，置25 mL棕色量瓶中，加稀乙醇，超聲（功率280 W，頻率50 Hz）20 min，放冷，再加稀乙醇至刻度。搖勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得。取不含制何首烏的陰性樣品，同法制得陰性對(duì)照溶液。