陳虹賈林青楊桂秋*張峰

（1.沈陽(yáng)化工大學(xué)制藥與生物工程學(xué)院遼寧沈陽(yáng)110142；2.筍崗出入境檢驗(yàn)檢疫局；3.中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院）

食品中香氣成分的檢測(cè)研究進(jìn)展

陳虹1賈林青2楊桂秋1*張峰3**

（1.沈陽(yáng)化工大學(xué)制藥與生物工程學(xué)院遼寧沈陽(yáng)110142；2.筍崗出入境檢驗(yàn)檢疫局；3.中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院）

介紹了近年來(lái)食品中香氣成分分析檢測(cè)的常用前處理方法和分析方法，分析了香氣成分檢測(cè)方法的發(fā)展趨勢(shì)并預(yù)測(cè)了今后的發(fā)展方向。

食品；香精；檢測(cè)

1 前言

香精、香料能夠改善和增強(qiáng)食品香味，掩蓋食品的不良?xì)馕?，從而增加食欲，促進(jìn)食物消化[1]，我國(guó)從1977年開(kāi)始將食用香料以肯定表的形式列入了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中[2]。此外，一些食品含有特征性香氣成分，能夠通過(guò)檢測(cè)其香氣成分得知該食品的產(chǎn)地、原料、真?zhèn)舞b別等信息，因此建立食品中香氣成分分析方法十分必要。近年來(lái)，許多檢測(cè)分析技術(shù)已經(jīng)在該領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，前處理方法有蒸餾法、溶劑萃取法、頂空法等，檢測(cè)方法有氣質(zhì)聯(lián)用法、氣相色譜嗅覺(jué)法、電子鼻電子舌等。本文就食品中香氣成分的前處理和檢測(cè)方法予以介紹。

2 前處理方法

2.1 蒸餾法

水蒸氣蒸餾法適用于食品中揮發(fā)性物質(zhì)的檢測(cè)[3]，其利用目標(biāo)香氣成分微溶或難溶于水并且與水共沸不反應(yīng)的性質(zhì)，加熱蒸餾裝置，使目標(biāo)化合物與水一起蒸餾出來(lái)，冷凝、分離[4]。Asdarina Yahya[5]等人用水蒸氣蒸餾法提取了廣藿香中的精油；V B Xavier[6]等人用該方法提取酒神菊屬植物中的精油，提取出110種揮發(fā)性成分。該方法簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)，適用于常壓與減壓下食品中揮發(fā)物提取[7]，但不適合提取熱不穩(wěn)定的香氣成分，且操作時(shí)間不好控制。

2.2 溶劑萃取法、加速溶劑萃取法

溶劑萃取法是利用樣品中揮發(fā)組分易溶解在極性相近的有機(jī)溶劑中，從而有效提取目標(biāo)化合物。李愛(ài)玲[8]等用石油醚提取木瓜中的致香成分，得到具有木瓜特有香氣的木瓜油。該方法操作簡(jiǎn)單、回收率高，但由于食品基質(zhì)復(fù)雜，在提取過(guò)程中容易被雜質(zhì)污染。

加速溶劑萃取法的原理是在溶劑萃法基礎(chǔ)上升溫加壓[9]。任卓英[10]等用該方法提取干棗中的香氣成分，確定11種化合物為主要香氣成分。該方法也有局限性，由于在加熱和高壓下進(jìn)行，高壓可以引起某些不穩(wěn)定的致香成分發(fā)生分解，故該方法適用于高壓下穩(wěn)定的致香成分分析。

2.3 超臨界流體萃取法

超臨界流體萃取法利用超臨界CO2作為溶劑，萃取分離物質(zhì)[11]。Hurtado-Benavides A等人將該方法運(yùn)用于咖啡豆香氣成分提取[12]。該方法適合提取熱不穩(wěn)定化合物；溶劑為CO2，環(huán)境友好；操作簡(jiǎn)單，時(shí)間短；選擇性較好；萃取后的溶劑能循環(huán)利用，經(jīng)濟(jì)環(huán)保[13]。但是，因?yàn)槌R界CO2適合提取低極性物質(zhì)，這限制了該方法的應(yīng)用范圍，而且該方法設(shè)備昂貴，這也是其缺點(diǎn)之一。

2.4 同時(shí)蒸餾萃取法、溶劑輔助風(fēng)味物質(zhì)蒸餾法

同時(shí)蒸餾萃取法是溶劑萃取法和水蒸氣蒸餾法的結(jié)合，加熱樣品和加熱萃取溶劑同時(shí)進(jìn)行，使樣品與溶劑氣態(tài)分子混合，冷凝，萃取。Yin Zhu[14]等人用同時(shí)蒸餾萃取法檢測(cè)西湖龍井茶中芳香化合物，選取了杭州55種西湖龍井，用乙醚進(jìn)行萃取，提取1 h，結(jié)果發(fā)現(xiàn)37個(gè)化合物與西湖龍井茶香氣質(zhì)量成正相關(guān)，65種化合物與其香氣質(zhì)量成負(fù)相關(guān)。

但是，同時(shí)蒸餾萃取法不適于處理富含糖類和氨基酸的樣品，因?yàn)榧訜釙r(shí)樣品會(huì)發(fā)生美拉德反應(yīng)而生成新的香氣分子，無(wú)法判斷香氣來(lái)源，給檢測(cè)結(jié)果造成干擾[15]。溶劑輔助風(fēng)味物質(zhì)蒸餾法彌補(bǔ)了上述缺點(diǎn)，這種方法在高真空中進(jìn)行，且萃取溫度低，避免了熱不穩(wěn)定揮發(fā)性物質(zhì)的損失[16]。M.Majcher[15]用該方法提取了土豆制品的香味成分，結(jié)果表明該方法能夠提取更多低濃度揮發(fā)性化合物。

2.5 固相萃取法，固相微萃取法，攪拌棒吸附萃取法

固相萃取的原理與液液萃取原理相似，都是把溶質(zhì)從一相分配到另一相中去。該方法能夠有效地分離和富集目標(biāo)化合物，節(jié)省溶劑，有效去除雜質(zhì)，提升檢測(cè)靈敏度。F Golmohammad[17]用固相萃取技術(shù)分離純化了桂皮揮發(fā)油中的致香物質(zhì)，樣品經(jīng)過(guò)水蒸汽蒸餾法提取后經(jīng)過(guò)固相萃取法富集和凈化，成功分離出8種致香成分。

固相微萃取是以固相萃取為基礎(chǔ)發(fā)展而來(lái)[18]，其原理是將吸附劑涂在石英纖維或類似材料表面，將其置于樣品體系中，待其達(dá)到平衡，將目標(biāo)物脫附并分析[19，20]。與固相萃取法相比，該方法選擇性更好。劉曉慧[21]等人用固相微萃取方法提取分析了茶的香氣成分，共提取出81種化合物，該法操作簡(jiǎn)單，省時(shí)，高效，環(huán)保。

攪拌棒吸附萃取法是將聚二甲基硅氧烷作為萃取涂層[22]置于樣品中吸附待測(cè)物，解吸后分析[23]。該方法溶劑用量比溶劑萃取法少；與固相微萃取法相比，該方法固定相體積更大，能萃取出更多的目標(biāo)物質(zhì)。A Marrufo-Curtido[24]等人用攪拌棒吸附萃取結(jié)合氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法方法分析了不同產(chǎn)地醋的香氣成分，鑒別了113種香氣成分，其中39種化合物在酒醋中首次發(fā)現(xiàn)。Mun Wai Cheong[25]等人用攪拌棒吸附萃取-熱解吸-氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分析了橘子汁中的揮發(fā)性成分，成功分離出了30多種揮發(fā)性成分。

2.6 靜態(tài)頂空技術(shù)、動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)

靜態(tài)頂空技術(shù)的原理是在密閉容器中恒溫平衡狀態(tài)下，揮發(fā)性組分在兩相中的濃度之比是一定的，根據(jù)頂空氣相濃度的測(cè)定結(jié)果可以知道在原樣品中揮發(fā)性組分的含量[26]。Jie Lin[27]等人用頂空-固相微萃取法結(jié)合氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)分析了不同種類烏龍茶的特征香氣物質(zhì)，發(fā)現(xiàn)26種特征性揮發(fā)化合物。Gaihua Qin[28]用頂空-固相微萃取法結(jié)合氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)分析了33種梨的特征香氣物質(zhì)，結(jié)果表明有108種香氣物質(zhì)在不同品種間含量有顯著性差異。

動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)是將待測(cè)樣品放在密閉空間，待其達(dá)到相平衡再通入惰性氣體把樣品中待測(cè)化合物“帶”出來(lái)，然后對(duì)待測(cè)物進(jìn)行吸附，熱解吸，分析[29]。與靜態(tài)頂空技術(shù)相比，該技術(shù)能夠檢測(cè)樣品中更多的低濃度物質(zhì)，且平衡時(shí)間更短。Margarita Aznar[30]用動(dòng)態(tài)頂空結(jié)合氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)來(lái)自西班牙7個(gè)不同地區(qū)酒中香氣成分進(jìn)行分析，結(jié)果表明，原產(chǎn)地相近的葡萄酒之間香氣成分相近。但該方法的不足之處是惰性氣體會(huì)將一部分水蒸氣帶出，影響了吸附劑的吸附效果，并且對(duì)氣相色譜系統(tǒng)造成輕微影響。

3 檢測(cè)方法

3.1 氣相色譜法、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、氣相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜法

氣相色譜法適合分析揮發(fā)性物質(zhì)，色譜柱是影響檢測(cè)的關(guān)鍵，其中填充柱分離效果不如毛細(xì)管柱[31]，現(xiàn)在毛細(xì)管柱已經(jīng)成為分析復(fù)雜樣品香氣成分的主流。余雅瓊[32]等人用毛細(xì)管柱氣相色譜法檢測(cè)蒸餾酒和配制酒中特征香氣。但是，食品中某些香氣成分含量在ng/L甚至更低，單獨(dú)使用氣相色譜法會(huì)導(dǎo)致某些香氣成分無(wú)法檢出，因此在一般檢測(cè)中，氣相色譜常與質(zhì)譜聯(lián)用。氣質(zhì)聯(lián)用靈敏度高，選擇性好，而且質(zhì)譜庫(kù)檢索和高級(jí)檢索功能強(qiáng)大，能夠與未知物進(jìn)行最佳匹配，而食品中香氣成分含有大量未知化合物，這種強(qiáng)大的檢索功能對(duì)于香氣成分的分析十分有利[33]。Huang Cheng[34]等人用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分析了不同儲(chǔ)存狀態(tài)下楊梅香氣成分的變化，結(jié)果發(fā)現(xiàn)不同種類楊梅在不同儲(chǔ)存條件下香氣成分有所差別。Hongchuan Liu[35]等人用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分析了尾葉茶香菜的香氣成分，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，有105種成分首次在這種香菜中發(fā)現(xiàn)，其中的22種化合物首次在天然產(chǎn)物中發(fā)現(xiàn)。氣相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜法比氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法選擇性更好，能夠有效排除待測(cè)物中雜質(zhì)的干擾，使定量更準(zhǔn)確，該方法回收率高，精密度好，適合準(zhǔn)確定量。

3.2 全二維氣相色譜串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜法

全二維氣相色譜適合分析復(fù)雜樣品中的香氣成分，是一種正交分離系統(tǒng)，通過(guò)串聯(lián)兩根不同極性的色譜柱，可以把第一維沒(méi)有充分分離的物質(zhì)在第二維完全分開(kāi)[36]。與一維色譜相比，該技術(shù)能夠分離和檢測(cè)更多、更低濃度的香氣物質(zhì)，可廣泛應(yīng)用于檢測(cè)不同食品基質(zhì)，如蜂蜜[37]、咖啡[38]、葡萄酒[39]等。二維色譜常與飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用，Berhane T Weldegergis[40]等人用全二維色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜法分析了葡萄酒中的特征性香氣成分，檢測(cè)出206中揮發(fā)性成分。Kok Whye Cheong[41]等人采用頂空固相微萃取結(jié)合全二維色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜法分析了馬來(lái)西亞荔枝的香氣成分，鑒定了37種揮發(fā)性化合物。全二維與飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用以其強(qiáng)大的分析能力將越來(lái)越多的應(yīng)用在食品中香氣成分的分析中。

3.3 氣相色譜嗅覺(jué)測(cè)量法

氣相色譜嗅覺(jué)測(cè)定法是一種感官檢測(cè)技術(shù)，其將氣相色譜與人類嗅覺(jué)結(jié)合起來(lái)。儀器方法雖然能夠準(zhǔn)確分析食品中香氣成分，但是很難判斷哪個(gè)組份是香氣成分中的風(fēng)味組分，而氣相色譜嗅覺(jué)測(cè)定法能很好地解決這個(gè)問(wèn)題[42]。該方法已在烏龍茶[43]、西瓜汁[44]等基質(zhì)主香成分的確定中得到應(yīng)用。但是，由于在檢測(cè)過(guò)程中人工參與，該技術(shù)不適于大批量樣品的分析，且與儀器分析比，其檢測(cè)結(jié)果的重現(xiàn)性稍差。

3.4 電子鼻、電子舌技術(shù)

電子鼻又稱電子掃描儀[45]，是模擬生物嗅覺(jué)功能的人工嗅覺(jué)儀器，它能夠提供樣品氣味的整體信息并做出綜合評(píng)價(jià)；電子舌是模擬生物味覺(jué)功能建立起來(lái)的味覺(jué)儀器[46]。電子鼻、電子舌技術(shù)能夠做到檢測(cè)樣品無(wú)損化且檢測(cè)快速、結(jié)果可靠，已經(jīng)被應(yīng)用于蘋果汁[47]、草莓汁[48]、豬肉[49]等基質(zhì)中。

3.5 其他方法

其他常用分析方法有液相色譜法、超臨界流體色譜等。張燕[50]運(yùn)用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)了葡萄酒中葡萄香精；楊華梅等[51]運(yùn)用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)了食品中4種常用香精。但是，液相色譜法不適合分析食品香料中未知成分；超臨界流體色譜適合分析高分子量、極性大、熱不穩(wěn)定香精香料，然而其分離效果不如氣相色譜。

4 存在問(wèn)題

隨著科技的發(fā)展，越來(lái)越多新方法運(yùn)用到香氣成分和香精、香料的分析檢測(cè)中，但是這些方法仍然存在著一些缺點(diǎn)和局限。對(duì)于前處理方法來(lái)說(shuō)，水蒸氣蒸餾法、同時(shí)蒸餾萃取法操作溫度過(guò)高，會(huì)破壞樣品中的熱不穩(wěn)定組分；溶劑萃取法有機(jī)溶劑用量大，會(huì)對(duì)環(huán)境和科研人員健康造成危害；超臨界流體萃取法設(shè)備大，應(yīng)用范圍窄；固相萃取法操作耗時(shí)；頂空技術(shù)吸附效率差等等。對(duì)于分離檢測(cè)技術(shù)來(lái)說(shuō)，全二維氣相色譜串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜法適合高通量分析，但是定量不如氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法精確，而氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分離效果不如全二維氣相色譜串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜法好；氣相色譜嗅覺(jué)測(cè)量法不適合大批量樣品分析。目前看來(lái)，全二維氣相色譜串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜法仍然是檢測(cè)食品中香氣成分最有力的工具，而電子鼻以其快速、信息全面、不損傷樣品等優(yōu)點(diǎn)得到越來(lái)越多的應(yīng)用。

5 結(jié)語(yǔ)

隨著分析方法的不斷創(chuàng)新，將來(lái)一定會(huì)朝著簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、溶劑用量小、自動(dòng)化程度高的方向發(fā)展，分析方法的適用范圍會(huì)越來(lái)越廣，分析效率會(huì)越來(lái)越高。

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Research Progress in Detection of Food Flavors

CHEN Hong1，JIA Linqing2，YANG Guiqiu1*，ZHANG Feng3**
（1.College of Pharmaceutical and Biological Engineering，Shenyang University of Chemical Technology，Shengyang，Liaoning，110142；2.Sungang Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau；3.Chinese Academy of Inspection and Quarantine）

In this paper，the common pretreatment methods and analytical methods of flavor detection in food were introduced.The development trend of flavor detection methods was analyzed，and the future development direction of flavor and fragrance detection in food was predicted.

Food；Flavor；Detection

TS202

E-mail：18210982327@163.com；*通訊作者E-mail：yangguiqiu@yeah.net；**通訊作者2 E-mail：fengzhang@126.com

質(zhì)檢公益性行業(yè)科研專項(xiàng)（201410088）

2016-11-04