郭興東，張柯柯，邱然鋒，石紅信，王要利，馬 寧

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苛刻熱循環(huán)對(duì)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu釬焊界面及接頭性能的影響

郭興東1, 2，張柯柯1, 2，邱然鋒1，石紅信1，王要利1，馬 寧1

(1. 河南科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，洛陽(yáng) 471023；2. 河南科技大學(xué)有色金屬共性技術(shù)河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，洛陽(yáng) 471023)

采用SEM、EDS、XRD等對(duì)苛刻熱循環(huán)下Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu釬焊界面IMC及接頭性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明：苛刻熱循環(huán)下Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu釬焊界面IMC由(Cu,Ni)6Sn5和Cu3Sn相組成；隨熱循環(huán)周期的增加，釬焊接頭的界面IMC (Cu,Ni)6Sn5形態(tài)由波浪狀轉(zhuǎn)變?yōu)榫植枯^大尺寸的“筍狀”，IMC平均厚度和粗糙度增大，相應(yīng)接頭剪切強(qiáng)度降低。添加適量Ni 0.05%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的釬焊接頭界面IMC平均厚度和粗糙度最低，接頭剪切強(qiáng)度最高。在100熱循環(huán)周期內(nèi)，隨熱循環(huán)周期增加，Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE0.05Ni/Cu釬焊接頭剪切斷口由呈現(xiàn)釬縫處的韌性斷裂向由釬縫和IMC層組成以韌性為主的韌?脆混合斷裂轉(zhuǎn)變。

無(wú)鉛釬料；苛刻熱循環(huán)；接頭；金屬間化合物；性能

隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，電子信息產(chǎn)品無(wú)鉛化已成為其發(fā)展的必然趨勢(shì)[1?2]。Sn-Ag-Cu系釬料合金因其較好的潤(rùn)濕性和綜合性能，被認(rèn)為是Sn-Pb系釬料的最佳替代品之一[3?4]，并成功地開發(fā)出微電子連接商用Sn3.8Ag0.7Cu無(wú)鉛釬料，我國(guó)開發(fā)出獨(dú)具特色的Sn-Ag-Cu-RE系無(wú)鉛釬料合金。為進(jìn)一步降低無(wú)鉛釬料的制造成本，人們?cè)诒ＷC無(wú)鉛釬料具有良好潤(rùn)濕性的同時(shí)，借助于合金化方法降銀并提高釬料合金的強(qiáng)韌性，以獲得具有較高可靠性的焊點(diǎn)，如我國(guó)開發(fā)出低銀高強(qiáng)韌Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi釬料合金，其中蠕變壽命是目前商用Sn3.8Ag0.7Cu無(wú)鉛釬料的兩倍多，呈現(xiàn)出顯著的技術(shù)經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)。但迄今為止，關(guān)于微電子連接用Sn-Ag-Cu-RE-Ni系無(wú)鉛釬料合金焊點(diǎn)可靠性尤其在航空、軍工等苛刻環(huán)境下焊點(diǎn)可靠性研究卻鮮見文獻(xiàn)報(bào)道。因此，本文作者擬對(duì)苛刻熱循環(huán)下Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu釬焊界面IMC及接頭性能進(jìn)行研究，為新型微電子連接用高強(qiáng)韌高可靠性無(wú)鉛釬料的設(shè)計(jì)開發(fā)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

采用99.9%以上純度的Sn、Ag、Cu、Ni及富含Ce和La的混合RE，在真空度為5×10?3Pa的非自耗電爐(ZHW?600A型)中先制備Cu-RE中間合金，再取一定量的中間合金與Sn、Ag、Cu、Ni制備實(shí)驗(yàn)用Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi(=0，0.05，0.1，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)釬料合金；母材選用純度為99.9%的紫銅板；焊劑為商用CX600水洗釬劑。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法及條件

將制備的釬料合金軋制成10 mm×20 mm×0.1 mm的薄帶，在自行研制的箱式釬焊爐內(nèi)進(jìn)行搭接釬焊試驗(yàn)，試樣形狀尺寸如圖1所示。參照文獻(xiàn)[5]選用釬焊工藝參數(shù)：釬焊溫度270 ℃，釬焊時(shí)間240 s。焊后在SM-KS-50-CC型微連接接頭可程式快速溫變?cè)囼?yàn)箱中進(jìn)行接頭熱循環(huán)試驗(yàn)，其熱循環(huán)試驗(yàn)參數(shù)如下：極限溫度?40~125 ℃，升降溫速率15 ℃/min，高低溫各保溫10 min，循環(huán)周期數(shù)為0、20、50、60、80、100。熱循環(huán)試驗(yàn)后的釬焊試樣經(jīng)打磨、拋光后4%(體積分?jǐn)?shù))硝酸酒精溶液腐蝕，用JSM?5610LV型掃描電鏡觀察接頭組織形貌，必要時(shí)進(jìn)行EDS能譜成分分析；釬焊后采用尺寸為8 mm×70 mm×4 mm剪切試樣，在AG?I250kN型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上室溫條件下進(jìn)行拉伸，拉伸速度為1 mm/min，借助于D8 ADVANCE型X衍射儀對(duì)釬焊接頭界面進(jìn)行物相分析。為保證剪切強(qiáng)度接頭測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，取5個(gè)不同試樣的算術(shù)平均值作為剪切強(qiáng)度值。

圖1 釬焊試樣形狀及尺寸

圖2 接頭界面粗糙度示意圖

參照文獻(xiàn)[6]中關(guān)于微連接焊點(diǎn)界面厚度、粗糙度的評(píng)估方法(界面IMC粗糙度測(cè)量示意圖見圖2)，利用AutoCAD軟件測(cè)量觀察界面IMC面積，根據(jù)等積法原理求得界面IMC的平均厚度。以平均厚度線作為粗糙度測(cè)量基準(zhǔn)線(見圖2中虛線)，測(cè)量選定區(qū)域界面IMC的峰值到基準(zhǔn)線間的距離，代入式(1)計(jì)算選定區(qū)域的界面粗糙度。為減小測(cè)量誤差，以5次隨機(jī)測(cè)量區(qū)域的平均值作為測(cè)量結(jié)果。

式中：rms為粗糙度，μm；為選定區(qū)域測(cè)量點(diǎn)的個(gè)數(shù)；Z為所測(cè)量選定區(qū)域的IMC峰值到測(cè)量基準(zhǔn)線間的距離，μm。

2 結(jié)果與分析

無(wú)鉛釬焊接頭界面區(qū)IMC層在服役環(huán)境中的成長(zhǎng)及其形態(tài)與接頭可靠性密切相關(guān)。因此，有必要研究苛刻熱循環(huán)下Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu釬焊接頭界面IMC的生長(zhǎng)行為、接頭性能及其斷裂機(jī)制。

2.1 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu苛刻熱循環(huán)釬焊接頭界面金屬間化合物

圖3所示為Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu苛刻熱循環(huán)接頭界面SEM像和XRD譜，釬焊接頭界面金屬間化合物(見圖3(a)中、點(diǎn))EDS分析結(jié)果如表1所列。由圖3和表1可知，釬焊接頭由釬縫、界面區(qū)和母材3部分組成。釬縫由初生相-Sn和共晶組織組成，其共晶組織包括顆粒狀-Sn+Cu6Sn5、針狀-Sn+Ag3Sn二元共晶組織以及-Sn+Cu6Sn5+Ag3Sn三元共晶組織[7]。接頭界面IMC形成于釬縫和Cu基體之間，分為兩層：一層為靠近釬縫側(cè)顏色較淺的(Cu，Ni)6Sn5(見圖3(a)中)，向釬縫內(nèi)不規(guī)則生長(zhǎng)，厚度一般4~5.5 μm；一層為靠近Cu基體側(cè)平且顏色較深厚度小于1 μm的Cu3Sn[8](見圖3(a)中)。Ni和Cu具有相同的晶體結(jié)構(gòu)，釬料熔化過程中Ni原子置換出Cu6Sn5中部分Cu形成了(Cu，Ni)6Sn5相[9]。界面IMC層中Cu3Sn相生成量較少，可能是由于Cu6Sn5相的生長(zhǎng)驅(qū)動(dòng)力高于Cu3Sn相[10]和(Cu，Ni)6Sn5抑制Cu3Sn相的生長(zhǎng)驅(qū)動(dòng)力。接頭界面處IMC內(nèi)存在少量氣孔、裂紋等缺陷。無(wú)鉛焊點(diǎn)界面IMC作為連接的基礎(chǔ)，其幾何形態(tài)、尺寸與微連接焊點(diǎn)可靠性密切相關(guān)[11]，在此，重點(diǎn)考慮苛刻熱循環(huán)對(duì)接頭界面界面金屬間化合物尤其是 (Cu，Ni)6Sn5的影響。

表1 圖3(a)中焊點(diǎn)界面EDS分析結(jié)果

圖4所示為苛刻熱循環(huán)對(duì)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE-Ni/Cu接頭界面IMC的影響。由圖4可知，低熱循環(huán)周期下接頭界面IMC成長(zhǎng)較慢，波浪狀I(lǐng)MC形態(tài)均勻，無(wú)裂紋、空洞等缺陷(見圖4(a))；當(dāng)循環(huán)周期大于50周時(shí)，界面化合物IMC生長(zhǎng)加快，局部出現(xiàn)較大尺寸的“筍狀”，甚至產(chǎn)生空洞等現(xiàn)象(見圖4(b))。隨著熱循環(huán)周期數(shù)增加，接頭界面IMC層逐漸變厚，界面中(Cu，Ni)6Sn5相逐步長(zhǎng)大并粗化，生長(zhǎng)前沿部分不斷向釬縫內(nèi)部不規(guī)則長(zhǎng)大。由于界面金屬間化合物和釬縫熱膨脹系數(shù)不相同，在接頭應(yīng)力作用下界面產(chǎn)生顯微裂紋、空洞等(見圖4(c)和(d))。對(duì)比圖4可知，熱循環(huán)過程接頭遭受高低溫度循環(huán)作用，導(dǎo)致接頭界面金屬間化合物粗化，在接頭應(yīng)力循環(huán)作用下產(chǎn)生開裂失效等。熱循環(huán)初期，界面處連續(xù)致密的(Cu，Ni)6Sn5相阻礙了釬縫中Sn、Ni原子與基板上Cu原子間的相互擴(kuò)散，抑制了界面Cu3Sn金屬間化合物的生長(zhǎng)，形成了薄且平的形貌特征。熱循環(huán)50周期以后，界面化合物生長(zhǎng)速率有所加快，一方面可能是由于界面處扇貝狀(Cu，Ni)6Sn5之間的凹槽是Cu原子向(Cu，Ni)6Sn5顆粒與釬料界面處擴(kuò)散的快速通道，Cu原子通過凹槽快速擴(kuò)散至扇貝狀顆粒與釬料界面處與Sn、Ni原子發(fā)生反應(yīng)；另一方面可能是由于釬料在熱循環(huán)條件下發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，促使釬料中的Sn、Ni原子快速擴(kuò)散至釬料/(Cu，Ni)6Sn5界面處與Cu原子發(fā)生反應(yīng)，從而加快了界面化合物的生長(zhǎng)[12]。

圖3 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE0.05Ni/Cu接頭界面SEM像及XRD分析結(jié)果

圖4 苛刻熱循環(huán)對(duì)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE0.05Ni/Cu接頭界面IMC的影響

苛刻熱循環(huán)對(duì)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu(=0, 0.05, 0.1, %)接頭界面粗糙度及IMC層的平均厚度影響如圖5所示。由圖5可見，釬焊點(diǎn)界面金屬間化合物平均厚度一般為3~ 5 μm；隨熱循環(huán)周期次數(shù)的增加，界面IMC層的平均厚度及粗糙度不斷增加；Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE0.05- Ni/Cu釬焊接頭界面粗糙度及IMC層的平均厚度明顯低于不添加Ni和添加0.1%Ni(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Sn2.5Ag- 0.7Cu0.1RENi/Cu釬焊接頭的，這表明適量添加Ni能夠抑制苛刻熱循環(huán)條件下Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu釬焊接頭界面IMC的生長(zhǎng)、降低界面粗糙度，改善接頭組織形態(tài)。這可能是由于添加的Ni在Sn基焊料中的溶解度小，Ni-Sn金屬間化合物反應(yīng)生成速率小，添加適量的Ni增加了界面元素的擴(kuò)散阻力，降低了釬焊界面IMC的生成速率，抑制了IMC的快速長(zhǎng)大[1]。

圖5 不同熱循環(huán)周期下Sn2.5Ag0.7Cu0.1RExNi/Cu(x=0, 0.05, 0.1, %)接頭界面粗糙度及IMC層的平均厚度

2.2 Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu苛刻熱循環(huán)下釬焊接頭性能

苛刻熱循環(huán)下Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu接頭剪切強(qiáng)度如圖6所示。由圖6可知，隨苛刻熱循環(huán)周期的增加，Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu接頭剪切強(qiáng)度下降；添加適量的Ni能抑制苛刻熱循環(huán)釬焊接頭剪切強(qiáng)度的降低。在低熱循環(huán)周期即熱循環(huán)小于50周時(shí)，釬焊接頭剪切強(qiáng)度下降幅度較??；當(dāng)熱循環(huán)大于50周時(shí)，釬焊接頭剪切強(qiáng)度呈快速下降。這與無(wú)鉛焊點(diǎn)界面區(qū)IMC的成長(zhǎng)及其形態(tài)與接頭可靠性密切相關(guān)研究結(jié)果吻合，由圖4和5可知，苛刻熱循環(huán)對(duì)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu接頭界面IMC的影響可見，隨熱循環(huán)周期的增加，接頭界面IMC層平均厚度和界面粗糙度增大，接頭剪切強(qiáng)度降低；添加適量Ni(0.05%)IMC層平均厚度和界面粗糙度增大最低，其接頭剪切強(qiáng)度最高。

圖6 苛刻熱循環(huán)對(duì)Sn2.5Ag0.7Cu0.1RExNi/Cu接頭剪切強(qiáng)度影響

苛刻熱循環(huán)下Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu接頭剪切斷口SEM像如圖7所示。從圖7可見，經(jīng)100熱循環(huán)周期后(見圖7(d))；點(diǎn)成分以Sn元素為主，屬釬縫區(qū)域(見圖7(e))；點(diǎn)成分反映其為界面IMC層(Cu，Ni)6Sn5(見圖7(f))，這表明苛刻熱循環(huán)釬焊接頭斷裂部分發(fā)生在釬縫內(nèi)、部分發(fā)生在界面IMC層。在0~100熱循環(huán)周期，Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE0.05Ni/Cu釬焊接頭剪切斷口均有一定量的拋物線韌窩，這是由于釬焊接頭受剪切力作用時(shí)，釬縫和界面區(qū)發(fā)生塑性變形，組織顯微裂紋等缺陷會(huì)導(dǎo)致顯微空穴的形成，在變形量增大時(shí)，空穴聚集長(zhǎng)大，并最終相互連通形成在斷口上呈現(xiàn)出剪切韌窩斷裂特征。隨著熱循環(huán)周期的增加，剪切斷口中發(fā)生在焊縫中蜂窩狀韌窩斷口呈韌性斷裂減少，斷口中短而平的斷裂小刻面增多，該斷裂更多是發(fā)生在接頭界面的IMC層如(Cu，Ni)6Sn5中，且刻面周圍存在明顯的撕裂棱，斷口呈脆性斷裂特征。經(jīng)熱循環(huán)100周期后，接頭在IMC層與釬縫的結(jié)合面發(fā)生斷裂，斷口上觀察到山峰狀韌窩及部分撕裂棱，韌窩數(shù)量減少，尺寸變大，深度變淺，甚至出現(xiàn)層片狀光滑的脆斷區(qū)。這表明隨著熱循環(huán)周期的增加斷口呈韌性斷裂逐漸向以韌性為主的韌?脆混合斷裂轉(zhuǎn)變。

圖7 不同熱循環(huán)周期下Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE0.05Ni/Cu接頭剪切斷口SEM像及A、B點(diǎn)成分分析結(jié)果

2.3 分析與討論

Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu釬焊接頭經(jīng)不同苛刻熱循環(huán)，接頭受不均勻熱、力作用會(huì)導(dǎo)致界面區(qū)組織不規(guī)則成長(zhǎng)。界面化合物IMC的生長(zhǎng)主要依靠原子擴(kuò)散進(jìn)行[13]。在熱循環(huán)條件下Cu原子通過晶界、位錯(cuò)、空位、缺陷等穿過界面IMC 與釬料基體中界面處的Sn原子進(jìn)行反應(yīng)生成(Cu，Ni)6Sn5層，使(Cu，Ni)6Sn5層明顯加厚[14]，局部的快速生長(zhǎng)使得出現(xiàn)界面IMC“筍狀”[15]，界面IMC的形態(tài)由波浪狀演變?yōu)榫植枯^大尺寸的“筍狀”，導(dǎo)致界面IMC厚度及粗糙度不斷增加。無(wú)鉛焊點(diǎn)界面IMC屬于硬脆相，影響著接頭區(qū)組織性能的連續(xù)性，其形態(tài)、尺寸的改變勢(shì)必降低釬焊接頭的強(qiáng)度和韌性并最終影響接頭可靠性。接頭在熱循環(huán)作用下，一定程度上導(dǎo)致釬縫組織的粗化，界面IMC尺寸變大、形態(tài)粗化，這使釬焊接頭的性能及可靠性降低。在接頭熱循環(huán)作用下，釬焊接頭斷面上韌窩數(shù)量逐漸減少，出現(xiàn)撕裂棱甚至層片狀光滑的脆斷區(qū)，表現(xiàn)出接頭斷口由韌性斷裂向以韌性為主的 韌?脆混合斷裂特征的轉(zhuǎn)變，使接頭可靠性降低。因此，應(yīng)尋求減少界面IMC成長(zhǎng)的有效途徑以改善釬焊接頭的可靠性。

Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE釬料合金中添加適量Ni，可以細(xì)化組織、改善釬料潤(rùn)濕性及性能[16]。Ni晶格點(diǎn)陣與Cu的相近，原子序數(shù)也與Cu的相近，在實(shí)際的電子封裝及焊后的服役條件下，Ni晶格起到結(jié)晶核心的作用，可以減小焊點(diǎn)界面IMC的晶粒尺寸。由于Ni在Sn基焊料中的溶解度小，Ni-Sn金屬間化合物反應(yīng)生成速率小，添加適量的Ni能增加界面元素的擴(kuò)散阻力，從而抑制熱循環(huán)過程中接頭界面IMC的過快生長(zhǎng)，減緩熱循環(huán)過程中剪切強(qiáng)度的降低，進(jìn)而提高接頭的可靠性。鑒于Ni元素能夠抑制界面IMC快速生長(zhǎng)，因此，可以向釬料合金中加入適量的Ni來提高釬焊接頭熱循環(huán)條件下的可靠性。

3 結(jié)論

1) 苛刻熱循環(huán)下Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu釬焊界面IMC由(Cu，Ni)6Sn5和Cu3Sn相組成。隨熱循環(huán)周期增加，釬焊接頭界面IMC (Cu，Ni)6Sn5形態(tài)由波浪狀轉(zhuǎn)變?yōu)榫植枯^大尺寸的“筍狀”，IMC平均厚度和粗糙度增大，相應(yīng)接頭剪切強(qiáng)度降低。添加適量Ni (0.05%)的釬焊接頭界面IMC平均厚度和粗糙度最低，接頭剪切強(qiáng)度最高。

2) 在100熱循環(huán)周期內(nèi)隨熱循環(huán)周期增加，Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE0.05Ni/Cu釬焊接頭剪切斷口由呈現(xiàn)釬縫處的韌性斷裂向由釬縫和IMC層組成以韌性為主的韌?脆混合斷裂轉(zhuǎn)變。

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(編輯 龍懷中)

Effect on interface and property of Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu solder joints in severe thermal cycling

GUO Xing-dong1, 2, ZHANG Ke-ke1, 2, QIU Ran-feng1, SHI Hong-xin1, WANG Yao-li1, MA Ning1

(1. College of Materials Science and Engineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China;2. Collaborative Innovation Center of Nonferrous Metals, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China)

The effect of severe thermal cycling on the IMC and mechanical property of Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu solder joint was analyzed by SEM, XRD and EDS. The results show that the Sn2.5Ag0.7Cu0.1RENi/Cu solder joints under severe thermal cycling exhibit duplex intermetallic compounds (IMCs) structure; i.e., a layer of (Cu, Ni)6Sn5close to the solder and a layer of Cu3Sn adjacent to the Cu substrate. The morphology of the IMC in soldered joints transfers from wavy-shape into larger bamboo shoots with the increasing of thermal cycling, which causes increase of roughness and thickness, as well as decrease of the shear strength. When the Ni adding content of solder alloy is 0.05% (mass fraction), the roughness and average thickness of IMC are the lowest, the shear strength is the highest. Within 100 thermal cycling, the fracture mechanism of the joints exhibits from plastic fracture occured in the solder seam of Sn2.5Ag0.7Cu0.1RE0.05Ni/Cu to ductile-brittle mixed fracture of plastic fracture oriented in the interfacial of IMC and solder seam.

lead-free solder alloy; severe thermal cycling; solder joints; intermetallic compound(IMC); property

Project(2014DFR50820) supported by the National Science and Technology International Cooperation; Project(U1604132) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (154200510022) supported by the Plan for Scientific Innovation Talent of Henan Province, China

2015-12-04; Accepted date:2016-04-20

ZHANG Ke-ke; Tel: +86-13837942173; E-mail: zhkekekd@163.com

1004-0609(2016)-12-2573-07

TG425

A

國(guó)家國(guó)際科技合作專項(xiàng)(2014DFR50820)；國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(U1604132)；河南省科技創(chuàng)新杰出人才計(jì)劃(154200510022)

2015-12-04；

2016-04-20

張柯柯，教授，博士；電話：13837942173；E-mail: zhkekekd@163.com