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      5%除蟲(chóng)菊素加苦參堿水乳劑的研制

      2017-01-16 08:56:21鄭宜紅刑玉娟王靖宇
      關(guān)鍵詞:除蟲(chóng)菊苦參堿乳劑

      鄭宜紅,刑玉娟,王靖宇,陳 新

      (武漢輕工大學(xué) 生物與制藥工程學(xué)院,湖北 武漢 430023)

      5%除蟲(chóng)菊素加苦參堿水乳劑的研制

      鄭宜紅,刑玉娟,王靖宇,陳 新

      (武漢輕工大學(xué) 生物與制藥工程學(xué)院,湖北 武漢 430023)

      本研究介紹了一種新型環(huán)境友好型農(nóng)藥劑型—水乳劑,同時(shí)選取植物源殺蟲(chóng)劑除蟲(chóng)菊素和苦參堿作為研究對(duì)象進(jìn)行了系列研究。試驗(yàn)以水乳劑外觀(guān)、穩(wěn)定性、粒徑、pH、分散性、主要活性成分含量為考察指標(biāo)對(duì)5%除蟲(chóng)菊素加苦參堿水乳劑的乳化劑、增稠劑、防凍劑等配方組分進(jìn)行了篩選,確定了最佳配方為除蟲(chóng)菊素1.25%;苦參堿3.75%;丙酮5%;聚山梨酯-80 6%;黃原膠0.15%;乙二醇4%;甲基硅油0.2% ;純水補(bǔ)至100%。用此配方進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn),所得水乳劑的熱貯冷貯穩(wěn)定性、主要活性成分等各項(xiàng)指標(biāo)均符合水乳劑相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

      除蟲(chóng)菊素;苦參堿;水乳劑;配方

      1 引言

      我國(guó)是糧食生產(chǎn)大國(guó),糧食貯存問(wèn)題是一個(gè)無(wú)法回避的重大問(wèn)題。根據(jù)有關(guān)報(bào)道, 我國(guó)儲(chǔ)糧被蟲(chóng)害所造成的損失量約為總儲(chǔ)糧量的 6%~ 12%, 農(nóng)戶(hù)的儲(chǔ)糧蟲(chóng)害損失較高,每年儲(chǔ)糧經(jīng)濟(jì)損失達(dá) 200 億元以上。目前對(duì)儲(chǔ)糧害蟲(chóng)的最有效和最經(jīng)濟(jì)的防治手段是磷化氫熏蒸劑,但是利用磷化氫熏蒸殺蟲(chóng),不僅讓糧食上殘留化學(xué)物質(zhì),還對(duì)熏蒸殺蟲(chóng)的直接操作者身體健康造成一定的傷害。近年來(lái),人們的環(huán)境意識(shí)不斷增強(qiáng),減少和停用化學(xué)農(nóng)藥的呼聲越來(lái)越高,綠色環(huán)保的害蟲(chóng)防治技術(shù)越來(lái)越受到人們的重視[1]。乳劑是水基性制劑,以水代替有機(jī)溶劑的使用,是符合世界農(nóng)藥劑型發(fā)展方向的環(huán)保型綠色農(nóng)藥新劑型,也是目前國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家主要農(nóng)藥劑型之一。

      除蟲(chóng)菊素(pyrethrins)又稱(chēng)天然除蟲(chóng)菊素,是一種源于菊科植物除蟲(chóng)菊的植物源殺蟲(chóng)劑,曾在1840年就開(kāi)始被人們用作殺蟲(chóng)劑。除蟲(chóng)菊素以殺蟲(chóng)譜廣、擊倒力強(qiáng)、殘效期短等為優(yōu)點(diǎn),是一種強(qiáng)力觸殺劑。天然除蟲(chóng)菊素見(jiàn)光后會(huì)逐漸分解成水和一氧化碳,用其配制成農(nóng)藥,使用后無(wú)殘留對(duì)人畜基本無(wú)危害,是種公認(rèn)的天然環(huán)保殺蟲(chóng)劑[2]??鄥A是由豆科植物苦參的干燥根、植株、果實(shí)經(jīng)乙醇等有機(jī)溶劑提取制成的一種生物堿。同樣苦參堿作為生物農(nóng)藥首先是一種植物源農(nóng)藥,在大自然中最終會(huì)分解為水和二氧化碳,苦參堿一般為苦參總堿其成分并不是單一的一種,多種成分會(huì)相輔相成共同發(fā)生作用[3]。除蟲(chóng)菊素和苦參堿兼具殺蟲(chóng)與環(huán)保兩大功能,這點(diǎn)是任何化學(xué)藥物無(wú)法相比的。

      目前國(guó)內(nèi)外主要從兩個(gè)方面研究植物源殺蟲(chóng)劑,一種是直接應(yīng)用植物某一特定組織,另一種是藥劑間的復(fù)配,復(fù)配可以提高藥效并擴(kuò)大防治對(duì)象。水乳劑作為一種水基質(zhì)制劑,以水替代傳統(tǒng)劑型中的有機(jī)試劑的使用,一方面可以降低對(duì)環(huán)境的污染、降低易燃性;另一方面,也可降低對(duì)直接使用者的傷害[4-6]。本試驗(yàn)考慮將除蟲(chóng)菊素和苦參堿復(fù)配從而制得一種新型的環(huán)保無(wú)公害的水乳劑。

      2 材料與方法

      2.1 材料

      除蟲(chóng)菊素(西安林禾生物技術(shù)有限公司);苦參堿(西安林禾生物技術(shù)有限公司);聚山梨酯-80(Tween-80化學(xué)純:天津市百世化工有限公司);聚山梨酯-20(Tween-20化學(xué)純:天津市天力化學(xué)試劑有限公司);司班-20(Span-20化學(xué)純:上海山浦化工有限公司);丙酮(分析純:天津市天力化學(xué)試劑有限公司);黃原膠、羧甲基纖維素鈉(天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司);丙三醇(分析純:天津市天力化學(xué)試劑有限公司);乙二醇(分析純:天津市天力化學(xué)試劑有限公司);甲基硅油(分析純;Xiya Regent);超純水(Molecular)。

      2.2 主要儀器

      79-1磁力加熱攪拌器(上海君竺儀器制造有限公司);D2010W電動(dòng)攪拌器(上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司);DF-101B集熱式磁力加熱攪拌器(金壇市醫(yī)療儀器廠(chǎng));pH計(jì)(Mettler Toledo);粒度儀(馬爾文);恒溫培養(yǎng)箱;超聲波清洗機(jī)(SB25-12DT:寧波新芝生物科技股份有限公司);電子天平(AL204;Mettler Toledo);電熱鼓風(fēng)干燥機(jī)(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)。

      2.3 除蟲(chóng)菊素+苦參堿水乳劑的制備方法

      采用轉(zhuǎn)相法進(jìn)行水乳劑的制備。稱(chēng)取處方量的除蟲(chóng)菊素和苦參堿溶于有機(jī)溶劑中,再與乳化劑混合在磁力攪拌器上攪拌均勻即成油相;防凍劑、增稠劑等其余輔料加入超純水充分混合即成水相;將上述水相緩慢加入正在攪拌的油相中再繼續(xù)攪拌1 h即得分散性好的乳白色液體[7]。

      2.4 水乳劑性能指標(biāo)測(cè)試

      2.4.1 外觀(guān)

      包括流動(dòng)性及均一性; 若不是均一液體或有水、油析出或流動(dòng)性極差則為不合格。

      2.4.2 分散性

      取250 mL量筒裝入249 mL水,使用注射器吸取1 mL水乳劑樣品,從量筒上方距離水面5 cm緩慢滴入,觀(guān)察產(chǎn)品在水中的分散情況。

      2.4.3 乳液穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

      參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1603—2001 《農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測(cè)定方法》 進(jìn)行。取試樣以342 mg/kg標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋200倍液于具塞容器中,靜置于30 ℃烘箱中恒溫1 h,觀(guān)察外觀(guān)。分為兩個(gè)等級(jí):在規(guī)定的試驗(yàn)條件下,乳狀液外觀(guān)保持均一,無(wú)沉淀或浮油析出則為合格;如果乳液外觀(guān)呈不均狀,或有沉淀或浮油析出則為不合格。

      2.4.4 熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)

      參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19136—2003 《農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測(cè)定方法》 進(jìn)行。 待測(cè)樣10 mL放入安瓿瓶中,置于(54±2) ℃的電熱恒溫箱中貯存14 d,觀(guān)察其外觀(guān)變化,若不析油,且析水率低于10%,則合格。

      2.4.5 冷貯穩(wěn)定性試驗(yàn)

      參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19137—2003《農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測(cè)定方法》進(jìn)行。 取待測(cè)樣品10 mL試樣放入安瓿瓶中,冰箱中0 ℃保持14 d。 觀(guān)察其外觀(guān)變化。若乳液不析水析油、 不分層、無(wú)沉淀則為合格。

      2.4.6 pH值測(cè)定

      pH值測(cè)定按NY/T 1860.1—2010的測(cè)定方法,稱(chēng)取1 g試樣于100 mL燒杯中,加入100 mL水,劇烈攪拌1 min,靜置1 min后用pH測(cè)量,至少平行測(cè)定3次且每次測(cè)得結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)小于0.1,取其算術(shù)平均值即為該試樣的pH值。

      3 結(jié)果與分析

      3.1 乳化劑最佳HLB值的確定及用量篩選

      水乳劑是種熱力學(xué)不穩(wěn)定的O/W體系,加入乳化劑可降低其表面和界面張力。一般來(lái)說(shuō)親水親油平衡值(HLB)值在8~16的乳化劑可用作O/W型乳化劑[8]。初定處方時(shí),乳化劑的用量可以適當(dāng)增大,這樣能夠提高界面膜的完整性,有助于提高乳液穩(wěn)定性[9-10]。為了確定5%除蟲(chóng)菊素加苦參堿水乳劑體系的穩(wěn)定HLB值,選定一對(duì)HLB值相差較大的乳化劑Span 20(HLB=8.6)和Tween 20(HLB=16.7)按不同比例混合,由于HLB值具有加合性,可以根據(jù)不同配比從而得到不同HLB值的系列混合物作為乳化劑來(lái)制備水乳劑,根據(jù)熱貯冷貯穩(wěn)定性來(lái)選擇最優(yōu)HLB值,結(jié)果見(jiàn)表1。

      表1 水乳劑的HLB值的篩選結(jié)果

      HLB值穩(wěn)定性HLB值穩(wěn)定性9.41不穩(wěn)定,出現(xiàn)分層12.65不穩(wěn)定,出現(xiàn)分層10.22不穩(wěn)定,出現(xiàn)分層13.46不穩(wěn)定,出現(xiàn)分層11.03不穩(wěn)定,出現(xiàn)分層14.27不穩(wěn)定,出現(xiàn)分層11.84不穩(wěn)定,出現(xiàn)分層15.00較穩(wěn)定,未明顯分層

      根據(jù)表1 ,除蟲(chóng)菊素+苦參堿乳化劑的最佳HLB值為15。HLB=15的乳化劑初步定為T(mén)ween 80,固定了乳化劑品種后,運(yùn)用單因素試驗(yàn)方法對(duì)其用量篩選結(jié)果見(jiàn)下表2。

      表2 乳化劑用量篩選

      乳化劑用量外觀(guān)熱貯穩(wěn)定性粒徑4%均相液體,流動(dòng)性良好合格2.035%均相液體,流動(dòng)性良好不合格1.996%均相液體,流動(dòng)性良好合格0.253

      根據(jù)表2結(jié)果可得乳化劑的用量為4%~6%時(shí)乳液外觀(guān)均符合規(guī)定,但隨著用量減少粒徑增大,綜合選取乳化劑Tween 80的用量為6%。

      3.2 增稠劑及用量篩選

      增稠劑的加入可提高水乳劑的穩(wěn)定。乳液的黏度是影響乳液穩(wěn)定的一個(gè)重要因素。水乳劑的黏度并不是越高越好,黏度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致乳液的流動(dòng)性變差、易于凝結(jié)、在水中也不易分散。一般的增稠劑有羧甲基纖維素鈉、黃原膠,通過(guò)熱貯結(jié)果進(jìn)行選擇。

      表3 增稠劑的篩選

      實(shí)驗(yàn)編號(hào)黃原膠羧甲基纖維素鈉熱貯穩(wěn)定性結(jié)論10.15%-合格,流動(dòng)性良好合格20.3%-不合格,分層不合格30.5%-不合格,析水率1/4不合格4-0.15%不合格,析水率1/8不合格5-0.3%不合格,析水率1/6不合格6-0.5%不合格,析水率1/4不合格

      根據(jù)表3結(jié)果采用羧甲基纖維素鈉并不能滿(mǎn)足該乳液的要求;增稠劑為黃原膠基本符合其要求,根據(jù)上表結(jié)果,增加黃原膠用量可以提升熱貯穩(wěn)定性,黃原膠為增稠劑,當(dāng)用量的比例為0.15%時(shí)最佳。

      3.3 防凍劑及用量篩選

      由于水乳劑中含有大量的水,使用防凍劑主要是防止水乳劑在貯存時(shí)出現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象而影響其使用。所選用的防凍劑一般要求其防凍性能好、揮發(fā)性低、不影響有效成分[11]。根據(jù)冷貯結(jié)果對(duì)防凍劑進(jìn)行選擇,通過(guò)對(duì)丙三醇和乙二醇的用量進(jìn)行篩選實(shí)驗(yàn)。通過(guò)試驗(yàn),抗凍劑用乙二醇可以滿(mǎn)足冷貯條件,使用量為4%。

      3.4 消泡劑的選擇

      水乳劑在制備過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量氣泡,需要添加一定消泡劑進(jìn)行消除。經(jīng)篩選,甲基硅油消泡效果符合要求,用量比例為0.2%。

      3.5 水乳劑的配方確定

      經(jīng)過(guò)上述系列實(shí)驗(yàn),得出的最優(yōu)處方為除蟲(chóng)菊素1.25%;苦參堿3.75%;丙酮5%;聚山梨酯80.6%;黃原膠0.15%;乙二醇4% ;有氧甲基硅油0.2%;純水補(bǔ)至100%。按照以上配方制備3批樣品,測(cè)定樣品的各項(xiàng)指標(biāo)見(jiàn)表4。

      表4 5%除蟲(chóng)菊素加苦參堿水乳劑的質(zhì)量指標(biāo)

      批次外觀(guān)熱貯穩(wěn)定性冷貯穩(wěn)定性分散性pH粒徑1乳白色均一液體合格合格優(yōu)8.770.24μm2乳白色均一液體合格合格優(yōu)8.560.31μm3乳白色均一液體合格合格良8.700.30μm

      4 結(jié)論

      通過(guò)對(duì)5%除蟲(chóng)菊素+苦參堿水乳劑的配方篩選,得出以下結(jié)論:最佳配方為除蟲(chóng)菊素1.25%;苦參堿3.75%;丙酮5%;聚山梨80.6%;黃原膠0.15%;乙二醇4%;有氧甲基硅油0.2% 純水補(bǔ)至100%。確定了最優(yōu)配方后重復(fù)制備三批后各項(xiàng)指標(biāo)均合格。水乳劑作為水基化農(nóng)藥,在制備過(guò)程中減少了有機(jī)溶劑的使用、降低了加工成本,且其對(duì)像玉米等儲(chǔ)量蟲(chóng)害的殺害效果顯著,同時(shí)由于主要活性成分都是植物源,對(duì)環(huán)境污染小、使用安全,具有很大的經(jīng)濟(jì)效益以及利于環(huán)境保護(hù)。

      [1] 萬(wàn)拯群.關(guān)于我國(guó)糧食儲(chǔ)藏工作若干問(wèn)題的意見(jiàn)[J].現(xiàn)代食品,2015,(15):8-13,27.

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      [3] 袁靜,張宗儉,叢斌等.苦參堿的生物活性及其研究進(jìn)展[J].農(nóng)藥,2003,42(7):1-4.

      [4] 華乃震.影響農(nóng)藥水乳劑穩(wěn)定性因素與控制(上)[J].世界農(nóng)藥,2010,32(4):1-4,17.

      [5] 韓鵬杰,范仁俊,李光玉等.0.5%苦參堿微乳劑配方研究[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2011,10(2):10-13.

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      Study on the formulation preparation of 5% Pyrethrin-Matrine emulsion in water

      ZHENG Yi-hong,XING Yu-juan,WANG Jing-yu,CHEN Xin

      (School of Biology and Pharmaceutical Engineering,Wuhan Polytechnic University,Wuhan 430023 China)

      This paper introduces a new kind of environmentally friendly pesticide formulatio—Emulsion in water(EW),selecting plant-derived Pyrethrin and Matrine as the study subject. The dosage of emulsifier,thickeners,antifreezes were studied through a lot of experiments using the appearance,stability,size,pH,dispersibility,the effective content as index.The optimum formula of 5% Pyrethrin-Matrine emulsion in water was obtained as follows: Pyrethrin 1.25%;Matrine 3.75%;acetone 5%;Tween80 6%;xanthan gum 0.15%;ethylene glycol 4% ;defoamer 0.2% . It was found that its physical and chemical properties was up to standard.

      Pyrethrin; Matrine;emulsion in water(EW);formulation

      2016-10-31.

      2016-11-10.

      陳新(1978-),男,博士,教授,,E-mail: chenxin_001@126.com.

      國(guó)家自然基金項(xiàng)目(31370369);湖北省教育廳科學(xué)研究計(jì)劃項(xiàng)目(B2016077).

      2095-7386(2016)04-0100-03

      10.3969/j.issn.2095-7386.2016.04.020

      R 931.6

      A

      作者介紹:鄭宜紅(1992-),女,碩士研究生,E-mail:493725059@qq.com.

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