郭錦棠，喻文娟，肖 淼，曹 磊，郭 春

（1. 天津大學(xué) 化工學(xué)院，天津 300072；2. 天津中海油服化學(xué)有限公司，天津 300301）

海水水泥漿體系降失水劑LTF-100L的合成及性能

郭錦棠1，喻文娟1，肖 淼2，曹 磊1，郭 春1

（1. 天津大學(xué) 化工學(xué)院，天津 300072；2. 天津中海油服化學(xué)有限公司，天津 300301）

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N，N-二甲基丙烯酰胺、不飽和雙羧基單體和不飽和陽(yáng)離子單體二甲基二烯丙基氯化銨為原料合成了一種新型降失水劑（LTF-100L）。利用FTIR、GPC、流變測(cè)試和稠化實(shí)驗(yàn)等分析了LTF-100L的結(jié)構(gòu)，考察了它在海水水泥漿中的性能。表征結(jié)果顯示，LTF-100L為目標(biāo)產(chǎn)物，Mw=4.3×105，Mn=3.5×105，Mw/Mn=1.25。在海水水泥漿體系中，當(dāng)LTF-100L用量為3%（w）（基于水泥漿質(zhì)量）時(shí)，水泥漿流性指數(shù)為0.909，稠度系數(shù)僅為0.153。LTF-100L能改善海水配漿過(guò)程中易觸變和易增稠的問(wèn)題，避免水泥漿體系在低溫稠化實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)“鼓包”和“包芯”的現(xiàn)象，具有良好的“停開機(jī)”稠度穩(wěn)定性。含LTF-100L的水泥漿早期強(qiáng)度發(fā)展較快，能滿足固井施工要求。

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；N，N-二甲基丙烯酰胺；不飽和雙羧基單體；二甲基二烯丙基氯化銨；降失水劑；海水水泥漿；分散性；抗壓強(qiáng)度

隨著全球?qū)δ茉葱枨蟮牟粩嘣鲩L(zhǎng)，在石油儲(chǔ)量不斷減少的情況下，油田勘探開發(fā)已向海洋方面發(fā)展［1］。在海洋固井中，為節(jié)約成本，常常使用海水直接配制水泥漿［2］。但當(dāng)前對(duì)于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）類降失水劑的研究與應(yīng)用主要集中在淡水水泥漿體系和鹽水水泥漿體系［3］。AMPS類降失水劑存在黏度大、分散性和抗鹽性差及低溫下強(qiáng)度發(fā)展慢等問(wèn)題［4-6］，如將其應(yīng)用于海水水泥漿中，一方面，由于黏度大和分散性差，在海水配漿過(guò)程中易使水泥漿增稠［3］，表現(xiàn)出較強(qiáng)的觸變性，不利于現(xiàn)場(chǎng)施工；另一方面，由于抗鹽性能差，在含一定濃度鹽的環(huán)境中其性質(zhì)和溶解狀態(tài)會(huì)發(fā)生較大變化，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)蛊涫ソ凳淖饔没蛴绊懰酀{的其他性能［7］；再者由于AMPS類降失水劑對(duì)水泥石的低溫強(qiáng)度有一定的影響，易導(dǎo)致水泥石強(qiáng)度發(fā)展緩慢，甚至出現(xiàn)超緩凝現(xiàn)象，進(jìn)而影響固井質(zhì)量［8］。

本工作以AMPS、N，N-二甲基丙烯酰胺（DMAA）、不飽和雙羧基單體（XX）和不飽和陽(yáng)離子單體二甲基二烯丙基氯化銨（DMDAAC）為原料，合成了一種新型降失水劑（LTF-100L）。利用FTIR和GPC分析了LTF-100L的結(jié)構(gòu)，并通過(guò)流變測(cè)試和稠化實(shí)驗(yàn)等分別考察了它在海水水泥漿中的控濾失性、流變性及稠化穩(wěn)定性等。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 合成思路

主單體AMPS上的磺酸基可提高降失水劑的性能，如耐鹽性、水溶性及熱穩(wěn)定性［8］。耐水解單體DMAA的酰胺基除具有吸附作用外，還有較強(qiáng)的水化作用，通過(guò)吸附在水泥顆粒表面使其水化膜增厚，降低濾餅滲透率，減少失水量［9］。XX一方面可提高降失水劑對(duì)水泥顆粒的吸附性［6］，從而提高降失水劑的控濾失能力；另一方面可增強(qiáng)降失水劑的分散性能［4］，改善由海水配漿引起的增稠問(wèn)題。DMDAAC的高分子鏈上同時(shí)含有陰陽(yáng)離子基團(tuán)，一方面可分別與帶負(fù)電或正電的水泥顆粒表面間產(chǎn)生較強(qiáng)的靜電排斥作用，使得降失水劑具有優(yōu)良的分散能力；另一方面，DMDAAC具有溫度伸縮特性，低溫下可調(diào)整緩凝基團(tuán)的分散狀態(tài)，使分子鏈處于蜷縮狀態(tài)，將部分緩凝基團(tuán)“包埋”于其形成的締合結(jié)構(gòu)中，使其不發(fā)生緩凝作用，改善低溫下強(qiáng)度發(fā)展慢的問(wèn)題［10］。

1.2 儀器與主要試劑

AMPS，DMAA，DMDAAC：工業(yè)級(jí)，北京瑞博龍石油科技發(fā)展有限公司；XX、過(guò)硫酸銨（APS）、 NaOH：分析純，天津市江天化工技術(shù)有限公司；山東勝濰G 級(jí)水泥：山東勝濰特種水泥有限公司；PC-G81L、緩凝劑PC-H21L：工業(yè)品，中海油服化學(xué)有限公司。

Bio-Rad FTS3000型紅外光譜儀：美國(guó)Bio-Red公司；TG-71型高溫高壓失水儀：日本島津公司；8040D型高溫高壓稠化儀：沈陽(yáng)泰格石油儀器設(shè)備公司；YAW-300D型抗壓抗折一體機(jī)：美國(guó)Chandler工業(yè)儀器公司；ZNN-D6B型電動(dòng)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)：青島同春石油儀器有限公司；多凝膠滲透色譜儀：Viscotek公司。

1.3 合成方法

在裝有溫度計(jì)、攪拌器、回流冷凝管的四口燒瓶中加入去離子水，然后依次加入一定比例的AMPS，XX，DMAA，DMDAAC（單體固含量20%（w）），并在250 r/min攪拌轉(zhuǎn)速下加入NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH=6；升溫至60 ℃，待反應(yīng)物完全溶解后，向反應(yīng)體系中滴加APS引發(fā)劑溶液，恒溫反應(yīng)2 h；自然冷卻至室溫得到無(wú)色并具有一定黏度的降失水劑LTF-100L。

1.4 LTF-100L的純化

將LTF-100L置于透析袋（截留相對(duì)分子質(zhì)量3 500）中，于蒸餾水中透析3 d，然后將透析袋中剩余液體置于冰箱中凍結(jié)，再將該固體置于凍干機(jī)中凍干，得到白色海綿狀固體，碾磨成白色粉末備用。采用GPC測(cè)試LTF-100L的相對(duì)分子質(zhì)量及其分布，Mw=4.3×105，Mn=3.5×105，Mw/Mn=1.25。

1.5 水泥漿流變性能測(cè)試

按GB/T 19139—2003［11］規(guī)定的水泥漿流變性能的測(cè)試方法，采用ZNN-D6B型六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定水泥漿的流變參數(shù)，然后分別計(jì)算水泥漿的流變參數(shù)、流性指數(shù)（n）和稠度系數(shù)（K）。K主要反映水泥漿的黏度，K愈大，黏度愈大；n反映流體偏離牛頓流體的程度，n越小，表明越偏離牛頓流體。計(jì)算公式如下：

n= 2.096lg(τ511/τ170)K= 0.511τ511/511n

式中，τ511，τ170分別表示在剪切速率511，170 s-1下的剪切力，mPa。

1.6 水泥漿流動(dòng)度測(cè)試

按GB/T 19139—2003［11］規(guī)定的方法測(cè)試水泥漿流動(dòng)度：將拌好的水泥漿迅速倒入放在玻璃平板上的截錐圓模內(nèi)，并用刮刀刮平上層面，將截錐圓模按垂直方向提起的同時(shí)，開始計(jì)時(shí)，任水泥漿在玻璃平板上流動(dòng)，30 s后，測(cè)量水泥攤開后相互垂直方向的兩個(gè)最大直徑，取平均值為水泥漿的流動(dòng)度。

2 結(jié)果與討論

2.1 FTIR表征結(jié)果

LTF-100L的FTIR譜圖見圖1。從圖1可看出，3 448 cm-1處為—NH2的伸縮振動(dòng)峰；2 983， 2 940 cm-1處分別為—CH3和—CH2—的特征吸收峰；1 664 cm-1處為酰胺基團(tuán)的特征吸收峰；由于羧酸變成了羧酸鹽，1 800 cm-1和1 760 cm-1處未出現(xiàn)特征吸收峰［12］；1 557，1 398 cm-1處的吸收峰分別歸屬于—COO-的對(duì)稱和反對(duì)稱伸縮振動(dòng)；1 455 cm-1處為DMDAAC形成的五元環(huán)內(nèi)與N+相連的亞甲基的特征吸收峰［13］；1 220 cm-1處為C—N鍵的特征吸收峰；1 186，1 049，629 cm-1處為AMPS中—SO3H的特征吸收峰；同時(shí)在1 645～1 620 cm-1間未出現(xiàn)歸屬于C＝C鍵的特征吸收峰［12］，表明所有單體均參與聚合反應(yīng)，因此LTF-100L是AMPS，DMAA，DMDAAC， XX的四元共聚物。

圖1 LTF-100L的FTIR譜圖Fig.1 FTIR spectrum of fuid loss additive LTF-100L.

2.2 LTF-100L的性能

2.2.1 LTF-100L的控濾失能力

將LTF-100L分別加入到海水水泥漿、半飽和鹽水水泥漿以及飽和鹽水水泥漿中，考察了50℃下LTF-100L用量與水泥漿API失水量的關(guān)系，結(jié)果見圖2。從圖2可看出，在LTF-100L用量相同時(shí)，水泥漿含鹽量越高，API失水量越大；隨LTF-100L用量的增大，API失水量呈逐步減小的趨勢(shì)。

圖2 LTF-100L用量對(duì)水泥漿API失水量的影響Fig.2 Efects of LTF-100L dosage on American Petroleum Institute(API) fuid loss of cement slurry.Cement slurry：800 g cement+saline water (m(saline water)：m(cement)=0.44).Test condition：50 ℃.▲ Seawater；Saline water：■ 18%(w) NaCl；● 36%(w) NaCl

在海水和半飽和鹽水水泥漿中，當(dāng)LTF-100L用量為3%（w）（基于水泥漿質(zhì)量）時(shí)，API失水量分別為54 mL和96 mL，小于100 mL；在飽和鹽水水泥漿中，當(dāng) LTF-100L用量為5%（w）時(shí)可將API失水量控制在100 mL以內(nèi)；繼續(xù)增大LTF-100L的用量，API失水量進(jìn)一步減少，但降幅較小。由此可見， LTF-100L在海水、半飽和鹽水及飽和鹽水水泥漿中均具有良好的降濾失能力，這主要由于LTF-100L中含有功能性單體AMPS，AMPS磺酸基團(tuán)的負(fù)離子很穩(wěn)定，對(duì)外界金屬離子進(jìn)攻不敏感，很大程度提高了LTF-100L的抗鹽性能。

2.2.2 LTF-100L的流變性能

2.2.2.1 LTF-100L對(duì)海水水泥漿流動(dòng)性的影響

普通降失水劑的相對(duì)分子質(zhì)量較大，具有增稠作用，會(huì)導(dǎo)致水泥漿流動(dòng)性變差，在海水水泥漿體系中增稠效應(yīng)更為明顯，故通常需加入分散劑以改善海水水泥漿的流變性能。但分散劑在低溫下具有一定的緩凝副作用，為了保證海水水泥漿良好的綜合性能，分散劑允許的用量范圍很窄［4］；同時(shí)，引入分散劑往往會(huì)引起一些負(fù)面效應(yīng)，如減弱降失水劑的控濾失能力，甚至導(dǎo)致降失水劑失效［14］。因此，降失水劑的分散能力對(duì)于易增稠和觸變性強(qiáng)的海水水泥漿體系尤為重要。

LTF-100L用量對(duì)海水水泥漿流變性能的影響見表1。由表1可看出，當(dāng)LTF-100L用量為3%（w）時(shí)，流性指數(shù)達(dá)到0.909，接近牛頓流體，稠度系數(shù)僅為0.153，水泥漿黏度低，觸變小，具有較好的流態(tài)；當(dāng)LTF-100L用量為4%（w）時(shí)，雖然流性指數(shù)減小到0.823，稠度系數(shù)增加到0.425，但較用量為3%（w）時(shí)變化幅度并不大，水泥漿仍具有較好的流 動(dòng)性，這表明LTF-100L具有優(yōu)良的分散能力。

表1 LTF-100L對(duì)海水水泥漿流變性能的影響Table 1 Efect of LTF-100L on the rheological behavior of the seawater cement slurry

2.2.2.2 降失水劑的流動(dòng)度

在海水水泥漿中分別加入降失水劑LTF-100L和PC-G81L，考察了不同降失水劑對(duì)海水水泥漿流動(dòng)度的影響，結(jié)果見圖3。從圖3可看出，在水泥水化過(guò)程中，加入LTF-100L的海水水泥漿流動(dòng)度在50 min內(nèi)從275 mm減少到230 mm，僅減少16.4%；但在相同時(shí)間段內(nèi)，加入PC-G81L的水泥漿流動(dòng)度從239 mm減少到139 mm，減少了41.8%，說(shuō)明LTF-100L的分散能力優(yōu)于PC-G81L。

含LTF-100的水泥漿顆粒分散示意見圖4。從圖4可看出，一方面，在水泥水化過(guò)程中，由于LTF-100L中含有羧酸基團(tuán)和酰胺基，這些強(qiáng)吸附性基團(tuán)通過(guò)和鈣離子螯合而吸附在水泥顆粒表面，未吸附的分子鏈伸展在液相中，在水泥顆粒表面形成“水泥顆粒-線型水溶性高分子-水分子吸附層”的立體結(jié)構(gòu)［15］，這種空間位阻作用阻礙了水泥顆粒的團(tuán)聚；另一方面，LTF-100L中陰離子基團(tuán)和高電荷密度的陽(yáng)離子基團(tuán)分別與帶負(fù)電荷或正電荷的水泥顆粒表面之間產(chǎn)生較強(qiáng)的靜電排斥作用，促使聚結(jié)的水泥顆粒分散開［16］。由于這兩種作用的相互影響，降失水劑LTF-100L明顯提升了水泥漿的流變性能。

圖3 不同降失水劑對(duì)海水水泥漿流動(dòng)度的影響Fig.3 Efects of diferent fuid loss additives on the fuidity of the seawater cement slurry.Cement slurry referred to Table 1.Test conditions：50 ℃，3% (w) fuid loss additive.

圖4 含LTF-100L的水泥漿顆粒分散示意Fig.4 Schematic illustration of dispersed particles in cement slurry containing LTF-100L.

2.3 稠化性能評(píng)價(jià)

適宜的初始稠度以及良好的稠化線性是保證施工安全的前提［17］。海水水泥漿體系在稠化過(guò)程中極易出現(xiàn)“鼓包”和“包芯”現(xiàn)象。這是因?yàn)?，海水中的氯化鈣使水泥漿觸變性增強(qiáng)［18］；海水中的高價(jià)金屬陽(yáng)離子和聚合物分子間“架橋”或形成某些網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)［18］使水泥漿體系流動(dòng)時(shí)阻滯力增大，嚴(yán)重增稠。在評(píng)價(jià)LTF-100L稠化性能時(shí)，將其與緩凝劑配伍進(jìn)行稠化實(shí)驗(yàn)。

2.3.1 LTF-100L的稠化曲線

含LTF-100L的海水水泥漿在50 ℃下的稠化曲線見圖5。從圖5可看出，稠度曲線平穩(wěn)，水泥漿體系未出現(xiàn) “包芯”現(xiàn)象，并且水泥漿初始稠度適中（約為19 Bc），過(guò)渡時(shí)間較短（12 min），符合固井作業(yè)的要求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，LTF-100L能改善海水配漿過(guò)程中易觸變和易增稠的問(wèn)題，使水泥漿體系在低溫稠化實(shí)驗(yàn)中避免“鼓包”和“包芯”的現(xiàn)象，具有優(yōu)良的分散能力。

圖5 含LTF-100L的海水水泥漿的稠化曲線Fig.5 Thickening curves of the seawater cement slurry containing LTF-100L.Cement slurry referred to Table 1.Test conditions：50 ℃，25 MPa，3% (w) LTF-100L.

2.3.2 停開機(jī)實(shí)驗(yàn)

為防止水泥漿在靜置作業(yè)過(guò)程中出現(xiàn)過(guò)膠凝現(xiàn)象，對(duì)含LTF-100L的海水水泥漿（添加一定的PC-H21L緩凝劑）進(jìn)行了停開機(jī)實(shí)驗(yàn)，稠化曲線見圖6。從圖6可看出，LTF-100L 制備的海水水泥漿停機(jī)10 min再開機(jī)后觸變較小，稠度增幅不大，遠(yuǎn)小于40 Bc的可泵稠度［3］，說(shuō)明具有良好的“停開機(jī)”稠度穩(wěn)定性。

2.4 抗壓強(qiáng)度分析

LTF-100L對(duì)水泥漿抗壓強(qiáng)度的影響見圖7。從圖7可知，含3%（w）LTF-100L的水泥漿在8 h后抗壓強(qiáng)度為3.7 MPa，雖然相對(duì)純水泥強(qiáng)度下降了73.94%，但已能達(dá)到支撐套管所需的軸向載荷，滿足繼續(xù)鉆井的要求［7］；24 h后，含3%（w）LTF-100L的水泥漿的強(qiáng)度為25.0 MPa，相對(duì)純水泥下降了16.67%；隨時(shí)間的延長(zhǎng)，含3%（w）LTF-100L的水泥漿的抗壓強(qiáng)度繼續(xù)增長(zhǎng)，但增長(zhǎng)趨勢(shì)減緩。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，含LTF-100L的水泥漿的早期強(qiáng)度發(fā)展較快，但后期強(qiáng)度變化幅度較小，說(shuō)明LTF-100L無(wú)明顯緩凝作用，能較好地滿足固井施工的要求。

圖6 LTF-100L停開機(jī)實(shí)驗(yàn)的稠化曲線Fig.6 Thickening curves of the starting up test after stopping ten minutes.Cement slurry referred to Table 1.Test conditions referred to Fig.5.

圖7 LTF-100L對(duì)水泥漿抗壓強(qiáng)度的影響Fig.7 Efects of LTF-100L on the compressive strength of the cement slurry.Cement slurry referred to Table 1.Test conditions：50 ℃■ 3% (w) LTF-100L； ■ Without LTF-100L

3 結(jié)論

1）以AMPS，DMAA，DMDAAC，XX為原料，通過(guò)自由基水溶液聚合，合成了降失水劑LTF-100L。LET-100L的Mw=4.3×105，Mn=3.5×105，Mw/Mn=1.25。

2）LTF-100L具有優(yōu)良的分散能力，在海水水泥漿體系中，當(dāng)LTF-100L用量為3%（w）時(shí)，水泥漿流性指數(shù)達(dá)到0.909，接近牛頓流體，稠度系數(shù)僅為0.153。流動(dòng)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在海水水泥漿體系中，LTF-100L的分散能力優(yōu)于PC-G81L。

3）LTF-100L能改善海水配漿過(guò)程中易觸變和易增稠的問(wèn)題，使海水水泥漿體系在低溫稠化實(shí)驗(yàn)中避免“鼓包”和“包芯”的現(xiàn)象。LTF-100L 制備的海水水泥漿停機(jī)10 min，開機(jī)后觸變較小，稠度增長(zhǎng)不大，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于40 Bc的可泵稠度，具有良好的“停開機(jī)”稠度穩(wěn)定性。

4）含LTF-100L的水泥漿早期強(qiáng)度發(fā)展較快，能夠滿足固井施工要求。

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（編輯 鄧曉音）

Northatar聚合物公司推出新的非黏性表面聚氨酯凝膠鑄模樹脂配方

Rubb World，April 12，2016

NorthStar聚合物公司推出非黏性表面聚氨酯凝膠鑄造樹脂配方（NTG-9）。大部分傳統(tǒng)的聚氨酯凝膠產(chǎn)品，如用于電腦鍵盤的手腕和自行車座套，是在柔韌性薄膜或織物罩內(nèi)封裝聚氨酯凝膠材料而制得。這是由于聚氨酯凝膠的表面很黏，這對(duì)許多緩沖產(chǎn)品是不利的。這種覆膜產(chǎn)品設(shè)計(jì)還致力于許多應(yīng)用。但需要一個(gè)更費(fèi)時(shí)的過(guò)程。

新配方NTG-9可以制成不需薄膜/織物覆蓋的減震部件。這使產(chǎn)品設(shè)計(jì)師能更廣泛的自由設(shè)計(jì)并以更高的生產(chǎn)速率生產(chǎn)產(chǎn)品。NTG-9為具有良好的減震效果、比常用聚氨酯凝膠配方更好的強(qiáng)度和低黏性表面的軟彈性材料的服務(wù)應(yīng)用而設(shè)計(jì)的一種聚氨酯凝膠配方。而典型的聚氨酯凝膠配方是使用另一種薄膜或織物材料覆蓋在產(chǎn)品表面，NTG-9不需要這樣的表面覆蓋結(jié)構(gòu)。這允許用戶在模具中制備獨(dú)立運(yùn)行的聚氨酯凝膠部件，不需預(yù)制柔軟性薄膜/層壓材料。這種元件材料的低黏度值允許在高分辨率下輕易處理和復(fù)制模具表面。類似于其他聚氨酯凝膠材料，NTG-9像軟質(zhì)泡沫一樣不易見底。

NTG-9配方生產(chǎn)的材料可用于：1）緩沖/填充產(chǎn)品作為壓力點(diǎn)支持部分補(bǔ)充軟泡沫墊；2）用來(lái)生產(chǎn)手柄和填充部件用于體育用品、健身器材和工具等產(chǎn)品；3）可用于熱塑性彈性體 （TPE）類聚合物所使用的類似應(yīng)用。而TPE聚合物需要高溫和高壓注塑工藝， 用NTG-9配方生產(chǎn)的材料可在室溫環(huán)境壓力模具中加工。

Synthesis and properties of LTF-100L fluid loss additive available in seawater-based cement slurry system

Guo Jintang1，Yu Wenjuan1，Xiao Miao2，Cao Lei1，Guo Chun1
（1. School of Chemical Engineering，Tianjin University，Tianjin 300072，China；2. COSL Chemicals Ltd.，Tianjin 300301，China）

A new fluid loss additive(LTF-100L) was synthesized from 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid，N，N-dimethyl acrylamide，unsaturated dicarboxylic acid and unsaturated cationic monomer dimethyl diallyl ammonium chloride. Its structure and performances in seawaterbased cement slurry were investigated by means of FTIR，GPC，rheology test and thickening experiments. The results showed that LTF-100L was the target product withMwof 4.3×105，Mnof 3.5×105andMw/Mnof 1.25. When the LTF-100L content was at 3%(w)(based on the mass of the cement slurry)，the rheological behavior index of the cement slurry reached 0.909 and the consistency coefficient was 0.153 only. The phenomena like thixotropy and thickening in the preparation of the sea-water cement slurry can be improved by adding LTF-100L to avoid undesirable “false set” or“abnormal gel” in the thickening experiments，and the sea-water cement slurry exhibited a good stopping-starting up stability. The early strength of the cement slurry containing LTF-100L developed rapidly， which could meet the requirement of cementing operation.

2-acrylamido-2-methyl-propane sulfonic acid；N，N-dimethyl acrylamide；unsaturated dicarboxylic acid；dimethyl diallyl ammonium chloride；fuid loss additive；seawater-based cement slurry；dispersibility；compressive strength

1000 - 8144（2016）08 - 0988 - 06

TE 256

A

10.3969/j.issn.1000-8144.2016.08.017

2016 - 02 - 04；［修改稿日期］2016 - 05 - 23。

郭錦棠（1968—），女，遼寧省葫蘆島市人，博士，教授，電話 13821341810，電郵 jtguo@tiu.edu.cn。

國(guó)家科技重大專項(xiàng)（2011ZX05021-004）。