劉琳
摘 要:本論文為過(guò)氧化氫的成品分析,其測(cè)定內(nèi)容包括:工業(yè)過(guò)氧化氫含量的測(cè)定和游離酸含量的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用氧化還原滴定法和酸堿滴定法對(duì)以上項(xiàng)目進(jìn)行測(cè)定分析和計(jì)算。通過(guò)對(duì)工業(yè)過(guò)氧化氫的分析掌握其基本原理、特性,從而指導(dǎo)工業(yè)過(guò)氧化氫的加工利用,使其得到合理,產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
關(guān)鍵詞:工業(yè)分析;過(guò)氧化氫;氧化還原滴定
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.01.024
1 研究對(duì)象與方法
1.1 研究對(duì)象
陜西工業(yè)技術(shù)學(xué)院實(shí)訓(xùn)樓無(wú)機(jī)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的桶裝的過(guò)氧化氫。
過(guò)氧化氫的工業(yè)分析也稱H2O2的實(shí)用分析或技術(shù)分析,其內(nèi)容包括:工業(yè)過(guò)氧化氫含量的測(cè)定和游離酸含量的測(cè)定利用工業(yè)分析結(jié)果可以掌握過(guò)氧化氫的質(zhì)量,工藝性質(zhì)及特點(diǎn),以確定雙氧水在工業(yè)上的實(shí)用價(jià)值。
1.2 測(cè)定原理
在酸性介質(zhì)中,過(guò)氧化氫與高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算過(guò)氧化氫的含量。(因采集的試樣是陜西工業(yè)技術(shù)學(xué)院實(shí)訓(xùn)樓無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的H2O2,所以按照GB-2003規(guī)定用氧化還原滴定法和酸堿中和滴定法對(duì)其過(guò)氧化氫和游離酸的含量進(jìn)行測(cè)定。)反應(yīng)如下:
2KMnO4+3H2SO4+5H2 O2 =K2 SO4+2MnSO4+5O2 +8H2O
2 結(jié)果與分析
(1)結(jié)果記錄。KMnO4溶液的配制與標(biāo)定:平行測(cè)定三次:第一次,Na2C2O4的質(zhì)量0.1913g、消耗KMnO4的體積21.98ml、KMnO4的濃度0.1300 mol/L;第二次,Na2C2O4的質(zhì)量0.1914g、消耗KMnO4的體積22.01ml、KMnO4的濃度0.1230 mol/L;第三次,Na2C2O4的質(zhì)量0.1918g、消耗KMnO4的體積22.03ml、KMnO4的濃度0.1301 mol/L, 空白消耗KMnO4的體積0.02ml, KMnO4的平均濃度0.1277 mol/L。
結(jié)果計(jì)算:
式中: m-基準(zhǔn)草酸鈉的質(zhì)量V1-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量; V0-空白試驗(yàn)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 C(1/5 KMnO4)-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;67.00-草酸鈉(1/2 Na2C2O4)的摩爾質(zhì)量。
分析步驟:
用10ml~25ml的滴瓶以減量法稱取各種規(guī)格的試樣,稱取過(guò)氧化氫約0.15g~0.20g;精確至0.0002g。置于一己加有100ml硫酸溶液的250ml錐形瓶中。用約0.1mol/l的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色,并在30S內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。
(2)結(jié)果記錄。過(guò)氧化氫含量的測(cè)定: 平行測(cè)定三次:第一次,滴定消耗V(KMnO4) 25.35 ml、過(guò)氧化氫含量55.06%;第二次,滴定消耗V(KMnO4) 25.3 2 ml、過(guò)氧化氫含量55.00%;第三次,滴定消耗V(KMnO4) 25.35 ml、過(guò)氧化氫含量55.06%,KMnO4的平均濃度(mol/L) 0.1277,平均過(guò)氧化氫含量(%)55.04。
結(jié)果計(jì)算:以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示過(guò)氧化氫(以H2O2 計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以%表示,按下式計(jì)算:
式中:V—滴定消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);C—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度,單位為摩爾每升(mol/L)0.1701—雙氧水(1/2 H2O2)的摩爾質(zhì)量,(g/mol )允許誤差取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.10%。
注意:(1)稱取KMnO4 用量應(yīng)稍多于理論計(jì)算值,溶解在規(guī)定體積的水里。(2)配置的KMnO4必須加熱近沸,并保持微沸一個(gè)小時(shí),放置2—3天使各種還原性物質(zhì)完全氧化。(3)用微孔玻璃漏斗過(guò)濾,濾去MnO2沉淀。若沒(méi)有微孔玻璃漏斗時(shí),可用玻璃棉代替。(4)為了避光對(duì) KMnO4 溶液的催化分解配好的溶液應(yīng)貯存在棕色試劑瓶里。
3 結(jié)論
通過(guò)對(duì)陜西工業(yè)技術(shù)學(xué)院工業(yè)過(guò)氧化氫成品的分析得出其工業(yè)過(guò)氧化氫的含量為55.03%,游離酸的含量為0.02%。綜合以上數(shù)據(jù)這種過(guò)氧化氫有很大的用途,適用于很多行業(yè)的應(yīng)用。
參 考 文 獻(xiàn):
[1]人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《化工產(chǎn)品采樣總則》GB6678-86[S].
[2]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《液體化工產(chǎn)品采樣通則》GB6680-6[S].
[3]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則》GB/T3723-999[S].
[4]人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《工業(yè)過(guò)氧化氫》GB1616-003[S].
[5]中華人民共和國(guó)化學(xué)試劑基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)[S].1988.
[6]吉分平.工業(yè)分析[M].第二版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008.
[7]劉世純,戴文鳳,張德勝.分析化驗(yàn)工[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004.