文 崔淑玲

復(fù)混肥料中總氮測定注意事項

文 崔淑玲

肥料是以提供植物養(yǎng)分為其主要功效的物料統(tǒng)稱為肥料。地球大約存在著100多種元素，農(nóng)作物生長所必需的元素有16種，氮是其中一種元素,是農(nóng)作物所需的大量元素之一。中國作為人口大國,也是農(nóng)業(yè)大國,化肥在農(nóng)業(yè)增產(chǎn)豐收中的作用是功不可沒,總氮容易出現(xiàn)檢測超出重復(fù)性限和再現(xiàn)性限要求，筆者通過嚴格控制每一操作細節(jié),可以達到非常高的檢測精確度、準確度。

實驗儀器、材料

一、實驗儀器

A L 20 4電子天平 梅特勒—托力多（上海）有限公司；XMT-F9恒溫加熱消煮爐：上海洪紀儀器設(shè)備有限公司。

ATN-300全自動凱氏定氮儀：上海洪紀儀器設(shè)備有限公司。

二、試驗材料

復(fù)混肥料樣品：硫酸、鹽酸、0.5mol/L氫氧化鈉標溶液、400g/L氫氧化鈉溶液、0.5mol/L 硫酸標準溶液(HSO)、甲基紅—亞甲基藍混合指示劑。

鉻粉：細度小于250um；混合催化劑：1000g硫酸鉀+50g五水硫酸銅混勻并仔細研磨；定氮合金：（Cu：50%、AI：45%、Zn：5%熔融成合金后再破碎，研細）硝酸銨(GR)。

本試驗中所有試劑均為分析純及其以上試劑，實驗用水的pH值范圍和電導(dǎo)率應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級水標準要求。

試驗方法

一、檢測方法

按照GB/T 8572-2010《復(fù)混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法》進行檢測。

二、試驗原理

在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸態(tài)氮還原，直接蒸出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑作用下，用濃硫酸消化，將有機態(tài)氮或酰胺態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，從堿性溶液中蒸出氨，將氨吸收到過量硫酸溶液中，在甲基紅—亞甲基藍混合指示劑作用下，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定。

注意事項

一、試樣的稱樣量中總氮含量不應(yīng)大于235mg，硝酸態(tài)氮含量不大于60mg的試樣0.5g～2g。稱樣量超過以上要求上限，反應(yīng)不完全，過少引入的空白誤差過大，可以根據(jù)明示含量來預(yù)估稱樣量，如總養(yǎng)分40%（10-15-15）標明氮含量10%，則稱樣量不大于=2.35g，結(jié)合稱樣范圍，稱取試樣2.0g以下，但是低含量的試樣以2.5g為稱樣量上限。若含有硝態(tài)氮，同理，稱樣量不超過60mg。特別是大豆專用復(fù)混肥料，在幼苗生長初期需要大量的硝酸態(tài)氮、速效氮，待根系發(fā)育完全，自身的根瘤菌能夠合成氮，滿足自身氮的需要，硝酸磷肥、硝酸磷鉀肥中的氮全部是硝態(tài)氮，大豆專用肥大部分氮是硝酸態(tài)，注意稱樣總氮含量不應(yīng)大于60mg，不要取樣過大，以免按常規(guī)要求加入試劑量不足，反應(yīng)不完全，影響測量結(jié)果。

二、對未知試樣在消化過程中，注意觀察，防止泡沫溢出，特別是對含有機質(zhì)的復(fù)混肥，消化初期溫度要低些，減緩消化速度，防止泡沫溢出。

三、要消化完全，保證各種形式的氮轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。從顏色上看，消化后溶液透明，呈鮮綠色、淡綠色。

四、在蒸餾過程中控制好蒸餾速度，防止過快，將蒸餾裝置連接處、塞口沖開，液滴帶出，過慢也不好，會延長蒸餾時間。

五、根據(jù)加入的硫酸標液，可以選用單標移液管或酸式滴定管。

六、滴定速度要控制，鄰近滴定終點要減速，可以半滴半滴地加入。

七、空白試驗參與氮含量計算，對誤差的貢獻同樣大，因此空白要作平行試驗。體積絕對差值在0.2 mL以內(nèi)取平均值。

八、混合指示劑相對于單成分指示劑，更容易變質(zhì)，不要放置過長時間。

九、核對試驗，采用GR級硝酸銨，在核對時一定采用與待測樣品一致的儀器設(shè)備，環(huán)境條件，一致的消化，蒸餾，滴定方法操作。

十、根據(jù)總氮來源不同，采用的消化處理方式不同，但是要遵循一個原則，優(yōu)先選用無毒、環(huán)保、清潔的還原劑，如不存在酰胺態(tài)、氰氨態(tài)氮、有機態(tài)氮時，硝態(tài)氮的還原劑可用定氮合金代替鉻粉加鹽酸，減少環(huán)境污染。定氮合金是Cu、AI、Zn按一定比例熔融成合金后再破碎，研細配制而成，不是三種元素的粉混合物，因為市售的定氮合金其顆粒度和總氮含量有標準要求。

十一、對總氮來源未知的試樣，按可能含有各種形態(tài)的氮處理樣品，先加入鉻粉和鹽酸處理可能存在的硝酸根，使其還原成銨鹽，然后用濃硫酸和混合催化劑將酰胺態(tài)、氰氨態(tài)氮、有機態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，然后蒸餾、滴定。

十二、若復(fù)混肥料中，有機質(zhì)含量大于7%時，按GB/T17767.1-2008《有機——無機復(fù)混肥料的測定方法 第1部分：總氮含量的測定》進行。

結(jié)束語：通過規(guī)范、控制消化處理，蒸餾、滴定過程可以提高檢測準確度，滿足檢測重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求。

作者單位：內(nèi)蒙古呼倫貝爾市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢測所