淺談電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定面制食品中鋁含量的前處理方法

□ 王力維 呂 琳 營口市食品安全檢驗檢測中心

1 樣品消解方法及條件選擇

1.1 微波消解

1.1.1 硝酸和過氧化氫消解

趙立凡等采用微波消解—ICP-MS法，對饅頭、窩頭、菜包中的鋁含量進行測定，消解過程及條件見表1。通過對4種不同來源的面制食品各進行6次平行測定，并進行加標回收實驗，方法最低檢出濃度為0.03 mg/kg，回收率為92.0%～106.0%，測定結(jié)果相對標準偏差為2.15%～3.45%[1]。故對含油量不大的面食制品可選用硝酸和過氧化氫消解體系微波消解的方法空白值低、檢出限低。

1.1.2 硝酸和氫氟酸

邱慧麗等通過對電感耦合等離子體質(zhì)譜法在面制食品中鋁含量測定方法的優(yōu)化，采用硝酸和氫氟酸對市售饅頭和油條進行了消解。優(yōu)化過后方法的檢出限為0.025 mg/ kg，標準曲線的回歸系數(shù)為0.999 9，加標回收率為91%～104%[2]。過程中氫氟酸將樣品中的硅酸鹽完全分解，即便是油條也取得了較好的消解效果，降低了樣品的污染和損失。

1.2 濕法消解

侯韜喬等采用了硝酸—高氯酸（5+1）混合液完成前處理。稱取1～2 g（精確到0.001 g）干燥試樣置于100 mL錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加10～15 mL硝酸-高氯酸（5+1）混合液，蓋好玻片蓋，放置過夜，置電熱板上緩緩加熱至消化液無色透明，并出現(xiàn)大量高氯酸煙霧，取下錐形瓶，加入0.5 mL硫酸，不加玻片蓋，于電熱板上加熱除去高氯酸，加10～15 mL水，加熱至沸，取下放冷后用純水定容至50 mL，如試樣稀釋倍數(shù)不同，應(yīng)保證試樣溶液中含1%硫酸。同時制定兩份空白溶液[3]。通過對樣品進行多次平行測定，RSD在5.8%～6.3% ，效果良好。

1.3 壓力消解罐法

侯韜喬等同時采用了壓力罐法消解，取干燥試樣0.3～0.5 g（精確到0.001 g），于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸3～4 mL，加蓋3～4 h冷消化再加入過氧化氫1～2 mL，旋緊不銹鋼外套，置于烘箱中130～140 ℃消解3～4 h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，該方法精密度相對較好，RSD在2.0%～4.1%，標準物質(zhì)測定值在定值范圍內(nèi)，加標回收率在93.3%～104%之間。方法的檢出限0.03 mg/kg，在1～500 μg/L內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r為0.999 7。

1.4 干法消解法

李晨光等選擇了于625 ℃馬弗爐中灰化3 h的條件對樣品進行干法消解。具體操作為準確稱取干燥后的樣品2.0～3.0 g于石英玻璃坩鍋中，先在調(diào)溫電爐上小火碳化至無黑煙，然后移入馬弗爐中，在625 ℃高溫條件下灰化約3 h，至試樣呈灰白色。取出，放冷后加10 mL 1%硫酸溶液，在可調(diào)式電爐上小火煮沸5 min，冷卻后用硫酸溶液沖洗，并將溶液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用1%硫酸溶液定容，混勻，待測，同時做試劑空白試驗[4]。該方法樣品的回收率為97%～102%，精密度分別為0.3%～0.8%，效果很好。

2 總結(jié)與討論

濕法消解，在以上方法中，耗時最長，消耗試劑量大，且精密度最差，雖說該消解方法是常用的大量樣品同時消解的方法，但直接影響檢測效果，故不推薦。

干法消解法，操作不夠便捷，耗時較長，且試樣經(jīng)常不能一次消解完全，需要反復(fù)消解，操作繁瑣，會耗費更長時間，但從精密度和回收率來看效果最佳。

壓力消解罐法，對比看來，效果與微波消解法相仿，但耗時遠大于微波消解法，其在操作的方法的便捷程度上也遠不如微波消解，故不推薦。

微波消解法，隨著經(jīng)濟的發(fā)展，已不再是昂貴、難配置儀器的消解方法，在實驗室中廣泛應(yīng)用，其操作簡單便捷、節(jié)省人力、耗時少、試劑用量少、消化完全，效果佳，但有時受限于微波消解儀每次操作能放入的消解罐數(shù)量限制。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法作為測定面制食品中鋁含量的主要方法之一，其前處理方法的研究對于整個檢測過程有著非常重要的意義。本文通過對諸多文獻的研究與討論，總結(jié)出常用的四種前處理方法及其效果，更推薦微波消解作為電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定面制食品中鋁含量的前處理方法。

[1]趙立凡,唐宏兵,吳英,等.ICPMS 法測定面制食品中的鋁含量[J].環(huán)境衛(wèi)生學(xué)雜志,2013(3)：245-247.

[2]邱 慧 麗.陳 榮 樂,徐 迪偉.電感耦合等離子體質(zhì)譜在面制食品鋁含量測定中的應(yīng)用[J].預(yù)防醫(yī)學(xué) ,2016(12)：1295-1296.

[3]侯韜喬,孔舒.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定面制食品中鋁含量[J].中國公共衛(wèi)生管理,2012(3)：376-377.

[4]李晨光,錢立新.面制食品中鋁測定前處理方法的研究與改進[J].中國衛(wèi)生工程學(xué),2015(1)：27-29.