吳江超，郭玉霞，趙 群

（新疆石河子職業(yè)技術(shù)學(xué)院，新疆石河子 832000）

國內(nèi)應(yīng)用SPME-GC-MS技術(shù)在食品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測中的研究進展

吳江超，郭玉霞，趙 群

（新疆石河子職業(yè)技術(shù)學(xué)院，新疆石河子 832000）

SPME-GC-MS（固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用）技術(shù)是目前在食品香氣成分或揮發(fā)性成分檢測中常用的新型萃取分離技術(shù)，該技術(shù)可有效提高食品中香氣成分的檢測準(zhǔn)確度，并詳細(xì)探查出不同種類的食品主要的呈香組分，對食品加工、貯藏、工藝優(yōu)化等具有重要意義。介紹了近年來國內(nèi)SPME-GC-MS在不同類別食品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中的應(yīng)用，并對其性能特點進行了分析。

氣質(zhì)聯(lián)用；固相微萃?。幌銡獬煞?；食品風(fēng)味物質(zhì)

0 引言

食品分析過程中80%以上的時間用于樣品前處理階段，因此樣品前處理方法極大地影響了食品分析的準(zhǔn)確性和可靠性。固相微萃?。⊿olid phase micro-extraction，SPME） 是由加拿大 Waterloo大學(xué)Pawliszyn及其合作者于1990年提出的一種樣品富集分析技術(shù)[1]，由Supelco公司（美國） 開發(fā)出商業(yè)化產(chǎn)品。該技術(shù)將采樣、萃取、濃縮、進樣4個步驟融合在一起，顯著優(yōu)點是操作簡單、耗時短、無需溶劑、樣品需求量少、選擇性強，并且容易實現(xiàn)自動化，可直接與氣相色譜儀-質(zhì)譜（GC-MS）、高效液相色譜（HPLC）、毛細(xì)管電泳儀（CE） 等聯(lián)用，大大加快了分析檢測的速度。著重探討近年來國內(nèi)固相頂空微萃取技術(shù)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜在食品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測中的應(yīng)用。

1 水果果汁類

喬宇等人[2]采用SPME-GC-MS技術(shù)對3種柑橘果實的香氣成分進行分析，結(jié)果表明主要成分為烴類、酯類、醇類、酮類和醛類化合物。烴類在大葉尾張溫州蜜柑中含量最高，酯類物質(zhì)在錦橙中含量最高，醛類和醇類物質(zhì)在酸橙中含量最高。3種果實有31種相同的香氣成分，大葉尾張溫州蜜柑15種，錦橙24種，酸橙17種。3種柑橘果實香氣成分的種類和含量均存在差異，大葉尾張溫州蜜柑的重要特征香氣是γ-松油烯、丁酸乙酯和3-羥基己酸乙酯可作為錦橙的重要特征香氣，芳樟醇可作為酸橙的重要特征香氣物質(zhì)。

古麗加依娜·多力達(dá)西等人[3]采用SPME-GC-MS及靜態(tài)頂空-GC-MS測定了庫爾勒香梨的香氣成分，結(jié)果表明α-金合歡烯、己酸乙酯、乙酸己酯、丁酸乙酯、乙酸正丁酯、十五烷是這2種萃取方式下共同測得的主要香氣成分，是對庫爾勒香梨呈香貢獻(xiàn)的主要物質(zhì)。田長平等人[4]研究6個梨品種果實共同具有的主要香氣成分為己醛、1-己醇、壬醛、乙酸己酯和2-戊基呋喃，其中己醛的質(zhì)量濃度最高，分別為 18.752，9.980，16.354，1.253，1.578，1.352 μg/g。3個白梨品種主要香氣成分種類數(shù)明顯高于3個砂梨品種。

國內(nèi)應(yīng)用SPME-GC-MS對甜瓜的研究較多，趙光偉等人[5]對3種甜瓜的香氣成分分析，結(jié)果表明呼吸躍變型甜瓜香氣成分種類最為豐富，酯類成分是主要的香氣成分，乙酸苯甲酯在3個甜瓜品種果實中含量最高。李國生等人[6]對不同香型的天花果實香氣成分研究發(fā)現(xiàn)，麝香型甜瓜品種香氣成分最為豐富。

張澤煌等人[7]應(yīng)用SPME-GC-MS對10個品種楊梅果實香氣成分的分析表明，烷烴和烯烴在10個品種中均檢出，是楊梅果實最重要的香氣成分；其最多的品種檢出42種香氣成分。

孫承鋒等人[8]應(yīng)用SPME-GC-MS對11種煙臺中、晚熟品種蘋果香氣成分比較，結(jié)果顯示從11種蘋果中共檢測出59種香氣成分，其中21種成分為所有品種蘋果所共有，在共有香氣成分中，乙酸、丁酸、己酸的酯類化合物，己醛（包括2-己烯醛）與一些高級醇含量較高。酯類含量最多，其次為醛類和醇類，三者總共占到蘋果中所測得香氣成分的80%以上，最大達(dá)到了92%（極早熟富士），由此可知蘋果中主要香氣成分為酯類、醛類和醇類化合物。

2 畜產(chǎn)品

馬艷麗等人[9]采用SPME-GC-MS檢測了奶疙瘩、奶豆腐、乳扇、乳餅與切達(dá)奶酪中揮發(fā)性風(fēng)味組分的差別。結(jié)果分別在奶疙瘩中鑒定得到41種、奶豆腐中25種、乳扇中26種、乳餅中29種、切達(dá)奶酪中20種揮發(fā)性化合物，應(yīng)用該技術(shù)得知，奶疙瘩中含有較多芳香及雜環(huán)化合物、乳扇和切達(dá)奶酪中的主要揮發(fā)性物質(zhì)為脂肪酸類化合物、奶豆腐和乳餅中的主要揮發(fā)性風(fēng)味組分相似，均為脂肪酸類和醇類化合物。

張玥琪等人[10]在藍(lán)波奶酪揮發(fā)性風(fēng)味成分研究中應(yīng)用頂空固相微萃取法和蒸餾萃取法提取藍(lán)波奶酪中的揮發(fā)性風(fēng)味成分，再利用GC-MS對揮發(fā)性風(fēng)味成分進行分離鑒定，共鑒定出111種揮發(fā)性成分，包括烴類2種、醛類6種、酮類12種、酸類20種、酯類49種、醇酚類13種、含硫含氮及其他雜環(huán)化合物9種。結(jié)果表明，SPME法有利于低沸點揮發(fā)性風(fēng)味成分的提取，而蒸餾萃取法更有利于高沸點、低揮發(fā)性化合物的地區(qū)。

賀紅軍等人[11]在紫薯酸奶和普通酸奶揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)差異性研究中，應(yīng)用SPME-GC-MS技術(shù)提取并分析了紫薯酸奶和普通酸奶中的揮發(fā)性有機物，結(jié)果表明紫薯酸奶中揮發(fā)性成分有75種，普通酸奶中有46種，其中紫薯酸奶中的萜烯類比普通酸奶多。

3 酒類

郭靜等人[12]利用SPME-GC-MS技術(shù)對獼猴桃果酒中香氣成分，優(yōu)化提取條件，建立快速測定獼猴桃酒中香氣物質(zhì)方法，馬曉佩等人[13]采用SPME-GCMS等方法對所制成的米飲料揮發(fā)性風(fēng)味成分變化進行測定。沈海月等人[14]利用該技術(shù)對4種紅葡萄酒中揮發(fā)性成分進行分析研究，共檢測出94種化合物，該研究是此類方法應(yīng)用中，檢測出揮發(fā)性成分較多的，說明通過技術(shù)改進，此項技術(shù)還有深度的拓展?jié)摿Α?/p>

江勇[15]在啤酒中揮發(fā)性成分分析中應(yīng)用改進后的SPME-GC-MS技術(shù)，使用了快速氣相色譜法，將色譜分析時間大幅縮短，同時大幅減少了固相微萃取的時間，最終分析一個樣品的時間僅需10 min，固相微萃取時間的縮短也相應(yīng)地延長了纖維頭的使用壽命，降低分析測試成分，該分析方法對于需要分析大量樣品的檢測機構(gòu)有重要參考意義。

4 其他食品類及調(diào)味品類

陳俊卿等人[16]在白鰱魚揮發(fā)性成分分析中，應(yīng)用SPME-GC-MS技術(shù)，以白鰱魚為原料，對揮發(fā)性有機成分進行了分析。結(jié)果表明，45℃為較好的萃取溫度，涂層為PDMS-DVB的萃取頭吸附范圍比較寬，可以吸附分子質(zhì)量大的物質(zhì)，而涂層為CARPDMS萃取頭則適用于小分子物質(zhì)，該試驗應(yīng)用的是PDMS-DVB萃取頭，30 min為較佳的萃取時間，萃取過程中氯化鈉的添加量達(dá)到0.09 g/mL后，提高氯化鈉的濃度對萃取效率影響不大，鰱魚肉中氣味主要是由揮發(fā)性羰基化合物和醇造成的，共檢出27種成分。

魏永義等人[17]在醋中香氣成分分析中，應(yīng)用SPME-GC-MS技術(shù)共得到51種香氣成分，主要包括醇、酸、酯、醛、酮、雜環(huán)化合物，結(jié)果發(fā)現(xiàn)不同年份的醋樣，香氣成分和相對含量上有較大差異。

廉明等人[18]在2種黃茶的香氣成分研究中，應(yīng)用SPME-GC-MS技術(shù)，在2種黃茶中共鑒定出香氣成分75中，主要包括醇類和碳?xì)浠衔铮姐y針的香氣成分主要是十三烷、δ-杜松烯、芳樟醇、二氫獼猴桃內(nèi)酯、香葉醇、2,6,10,14-四甲基十五烷、十二烷等；而霍山黃芽的香氣成分主要是香葉醇、十三烷、芳樟醇、咖啡因、δ-杜松烯、十二烷、β-紫羅酮和二氫獼猴桃內(nèi)酯等。此類研究說明，對于不同類型的食品及調(diào)味品類，該技術(shù)均有較好的分析效果。

5 結(jié)語

近年來，SPME-GC-MS技術(shù)作為對食品中香氣成分進行分析的新型手段，因其高效、簡便、準(zhǔn)確的特點為越來越多的研究人員所采用，隨著應(yīng)用研究的深入，在更加快速、能夠精確定量的復(fù)合技術(shù)手段應(yīng)用下，其應(yīng)用范圍將會在食品及相關(guān)行業(yè)越來越廣泛。

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Domestic Research Progress on Solid Phase Micro-extraction and Gas Chromatography-mass Spectrometry（GC-MS） Determination of Volatile Components in Foods

WU Jiangchao，GUO Yuxia，ZHAO Qun
（Xinjiang Shihezi Vocational Technical College，Shihezi，Xinjiang 832000，China）

SPME-GC-MS is a novel extraction and separation techniques for volatile components or aroma constituents in foods，this technique can effectively improve the detection accuracy of aroma components in food，and explore the main aroma components of different kinds of food.It is important for food processing，storage，process optimization and so on.In this paper，the application of SPME-GC-MS in volatile flavor compounds of different types in recent years was introduced，and the characteristics of these compounds were analyzed.

chromatography-mass spectrometry；solid phase micro-extraction；aroma components；flavor compounds

TS201

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.11.046

1671-9646（2017） 11b-0062-03

2017-09-26

石河子職業(yè)技術(shù)學(xué)院院級課題“特色半軟質(zhì)奶酪生產(chǎn)技術(shù)”（ZY2016-9）。

吳江超（1985— ），男，碩士，講師，研究方向為食品安全與檢測。