羅布麻花脂溶性成分分析

王麗麗，趙 晨，何 楠，劉亞男，李文琪，王一紅，康文藝，孫慧玲

1．開(kāi)封市保健食品功效成分研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 開(kāi)封 475004； 2.開(kāi)封市中心醫(yī)院，河南 開(kāi)封475000； 3．河南大學(xué) 民生學(xué)院，河南 開(kāi)封 475004

羅布麻(ApocynumvenetumL.)為夾竹桃科Apocynacenae羅布麻屬植物，該屬植物在全世界約14 種，在我國(guó)僅有羅布麻1種，分布于新疆、青海、甘肅、陜西、山西、河南、河北、江蘇、山東、遼寧及內(nèi)蒙古等省(自治區(qū))。主要野生在鹽堿荒地和沙漠邊緣及河流兩岸、沖積平原、河泊周?chē)案瓯诨臑┥蟍1]?！吨袊?guó)藥典》(2015版)中收載羅布麻葉為常用中藥，其味甘、苦，性涼，具有平肝安神，清熱利水的功效，用于肝陽(yáng)眩暈，心悸失眠，浮腫尿少[2]。其含有的黃酮類(lèi)、鞣質(zhì)、有機(jī)酸類(lèi)、醇類(lèi)、甾體類(lèi)等成分[3-4]，具有降壓、抗抑郁、保肝、抗突變等作用[6-7]。目前對(duì)羅布麻花的研究較少。李賽男[8]采用HPCCC方法，從花中分離得到6個(gè)黃酮類(lèi)化合物，其總黃酮提取物具有抗抑郁作用；陳龍等[9]采用水蒸氣蒸餾提取方法提取羅布麻花中的揮發(fā)油，進(jìn)行GC-MS分析。目前，未見(jiàn)對(duì)羅布麻花中脂溶性成分的研究。本實(shí)驗(yàn)采用石油醚浸提羅布麻花中的脂溶性成分，GC-MS聯(lián)用技術(shù)對(duì)其成分進(jìn)行分析，旨在為對(duì)羅布麻的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)和合理利用提供一定科學(xué)依據(jù)。

1 材料

1.1 試劑

羅布麻花2015年7月采集于新疆阿克蘇地區(qū)，由河南大學(xué)中藥研究所李昌勤教授鑒別為夾竹桃科羅布麻屬羅布麻(ApocynumvenetumL.)的花，標(biāo)本存于河南大學(xué)中藥研究所；C6～C26正構(gòu)烷烴 (AlfaAesar)。

1.2 儀器

6890-5975 型GC-MS聯(lián)用儀(美國(guó)安捷倫科技公司)。

2 方法

2.1 樣品的提取

羅布麻花陰干粉碎，用石油醚室溫浸提3次，每次1d，過(guò)濾，合并濾液、濃縮，得到石油醚脂溶性成分提取物。

2.2 GC-MS分析條件

GC色譜：色譜柱為DB-5ms石英彈性毛細(xì)管柱(0.25μm×30.0m×250.0μm)，載氣為高純氦氣(99.999%)，流速1.0mL/min，進(jìn)樣口溫度250 ℃；升溫程序：初始溫度為60 ℃，保持2.0min，以6 ℃/min升溫至120 ℃，保持2min，最后以4 ℃/min升溫至230 ℃，保持5min。分流進(jìn)樣，分流比為10∶1。

MS條件：離子源為EI源，電離能量70eV；離子源溫度為230 ℃；四極桿溫度150 ℃；傳輸線(xiàn)溫度為280 ℃；電子倍增器電壓1 612V。質(zhì)量掃描范圍m/z為30～500，圖譜檢索采用Nist08.L進(jìn)行檢索。

2.3 保留指數(shù)測(cè)定

按照文獻(xiàn)[10]進(jìn)行Kovats保留指數(shù)(Kovatsindex，KI)計(jì)算。

3 結(jié)果與討論

對(duì)羅布麻花脂溶性成分進(jìn)行GC-MS分析，同時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比、譜庫(kù)檢索和保留指數(shù)等方法進(jìn)行定性分析，化合物鑒定結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知，從羅布麻花中鑒定出20種脂溶性成分，占色譜總流出峰面積的78.74%，其主要成分為b-monolinolein(22.00%)、油醛(16.79%)、亞油酸(11.11%)、Z,Z-10,12-hexadecadien-1-olacetate(10.52%)和 (Z)-9,17-十八二烯醛(3.68%)。與文獻(xiàn)[9]對(duì)比，陳龍等從羅布麻花揮發(fā)油中鑒定出32個(gè)化合物，相對(duì)含量占樣品總量的83.99%，其主要成分為：正十六烷酸、(Z)6,(Z)9-二烯-1-十五醇、三十碳烷和二十九碳烷?？梢?jiàn)，羅布麻花揮發(fā)性成分與脂溶性成分具有一定的區(qū)別。

表1 羅布麻花脂溶性成分

續(xù)表1

序號(hào)保留時(shí)間/min相對(duì)含量/%化合物匹配度KI值1442.0310.52Z,Z-10,12-Hexadecadien-1-olacetate9325501542.3522.00b-Monolinolein9425651642.483.68(Z)-9,17-Octadecadienal(Z)-9,17-十八二烯醛9625721742.6716.79Oleicaldehyde油醛8025811844.062.50linolenyalcohol亞麻醇91-1944.40.681-Docosene1-二十二碳烯96-2044.571.09Tetracosane二十四烷98-總計(jì)78.74

由化合物結(jié)構(gòu)類(lèi)型進(jìn)行分析可以看出，羅布麻花脂溶性成分結(jié)構(gòu)類(lèi)型主要由酯類(lèi)(23.10%)醛類(lèi)(22.34%)、酸類(lèi)(13.45%)、醇類(lèi)(13.02%)和烷烴類(lèi)(3.51%)組成，此外還含有酮類(lèi)(1.42%)和烯烴類(lèi)(1.19%)，結(jié)果見(jiàn)表2。從化合物結(jié)構(gòu)方面與文獻(xiàn)[9]對(duì)比發(fā)現(xiàn)，羅布麻花揮發(fā)油主要包括脂肪酸類(lèi)(32.41%)、烴類(lèi)(22.97%)、醇類(lèi)(14.65%)、酮類(lèi)(10.30%)、酯類(lèi)(3.45%)以及少量的菲和醚等類(lèi)型的化合物，可以看出，兩者在化合物的結(jié)構(gòu)類(lèi)型也具有一定的區(qū)別。

表2 羅布麻花脂溶性成分結(jié)構(gòu)類(lèi)型

4 結(jié)論

通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)其羅布麻花脂溶性成分，面積歸一化法計(jì)算各成分的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。分析各個(gè)成分的結(jié)構(gòu)類(lèi)型，發(fā)現(xiàn)羅布麻花脂溶性成分結(jié)構(gòu)類(lèi)型主要由酯類(lèi)(23.10%)、醛類(lèi)(22.34%)、酸類(lèi)(13.45%)、醇類(lèi)(13.02%)和烷烴類(lèi)(3.51%)組成，此外還含有少量的酮類(lèi)和烯烴類(lèi)。為羅布麻花的全面分析和開(kāi)發(fā)利用打下良好的基礎(chǔ)。

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