王學(xué)平 顏旸旸
摘 要:本文從REY(稀土Y型)分子篩實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中入手,分析影響REY分子篩中RE2O3的質(zhì)量百分含量波動(dòng)的影響因素,在此基礎(chǔ)上,通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)生產(chǎn)工藝進(jìn)行優(yōu)化,確立相關(guān)工藝參數(shù),在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用,達(dá)到了有效的降低了原材料氯化稀土單耗的目的,取得了良好的經(jīng)濟(jì)效益。
關(guān)鍵詞:REY分子篩;生產(chǎn)工藝;氯化稀土
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.02.012
1 REY分子篩的生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)介
NaY分子篩中攜帶的鈉離子會(huì)影響催化劑的熱穩(wěn)定性和活性,需要進(jìn)行交換操作以降低分子篩中Na2O的含量,提高分子篩合成催化劑的活性和穩(wěn)定性,交換后,分子篩漿液中,在液相組分里含有大量的無(wú)用鈉離子和陰離子,需通過(guò)過(guò)濾水洗工序去除,然后再進(jìn)行焙燒,經(jīng)過(guò)“二交二焙”處理,NaY分子篩分子篩的活性和穩(wěn)定性才能滿足催化劑活性組份要求。
2 REY分子篩質(zhì)量現(xiàn)狀
REY分子篩中RE2O3的質(zhì)量百分含量統(tǒng)計(jì)。
對(duì)2014年REY分子篩中氯化稀土的含量(REY分子篩中RE2O3的質(zhì)量百分含量)情況進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)(見(jiàn)表1)。
從表1可以看出,的RE2O3的質(zhì)量百分含量波動(dòng)較大,在實(shí)際生產(chǎn)中,為了確保產(chǎn)品合格,必須增加氯化稀土投料量。
通過(guò)以上分析,可以看出在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,存在原料氯化稀土單耗過(guò)高,REY分子篩質(zhì)量波動(dòng)較大的情況;通過(guò)對(duì)REY分子篩質(zhì)量指標(biāo)現(xiàn)狀分析可知,穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)對(duì)降低原料消耗至關(guān)重要。
3 實(shí)驗(yàn)(質(zhì)量波動(dòng)的原因分析)
在實(shí)際生產(chǎn)中,影響生產(chǎn)的工藝參數(shù)分別為氯化稀土的濃度、投料比(原料NaY干基量與原料稀土中RECL3干基量的比值、交換溫度、水洗水溫度以及焙燒溫度,經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)這些因素進(jìn)行了定量分析,未發(fā)現(xiàn)這些生產(chǎn)控制參數(shù)對(duì)質(zhì)量的波動(dòng)有顯著作用。
3.1 結(jié)晶度對(duì)RE2O3的質(zhì)量百分含量的影響
針對(duì)表2,選取相對(duì)結(jié)晶度相差較大的1號(hào)樣和6號(hào)樣,將PH值調(diào)節(jié)到10.7后,以表2 的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行稀土“二交二焙”實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2。
表2中的1號(hào)樣和6號(hào)樣的RE2O3質(zhì)量百分含量最大相差為0.11%,由此可以看出結(jié)晶度對(duì)分子篩RE2O3的質(zhì)量百分含量的影響很小。
3.2 硅鋁比對(duì)RE2O3的質(zhì)量百分含量的影響
針對(duì)表3,選取硅鋁比相差較大的1號(hào)樣和3號(hào)樣,將PH值調(diào)節(jié)到10.7后,以表3 的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行稀土“二交二焙”實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表3。
表3中的1號(hào)樣和3號(hào)樣的RE2O3質(zhì)量百分含量最大相差不超過(guò)0.2%,由此可以看出硅鋁比對(duì)分子篩RE2O3的質(zhì)量百分含量的影響很有限。
3.3 工藝設(shè)備對(duì)RE2O3質(zhì)量百分含量的影響
以往在加入氯化稀土?xí)r用管束加入,管束加入反應(yīng)不充分,在實(shí)驗(yàn)中通過(guò)改造加入的管束(在管束上加工一定數(shù)量?8的孔)。充分運(yùn)用擴(kuò)散的噴淋式加入,使氯化稀土在加入過(guò)程中能達(dá)到均勻加入,反應(yīng)充分。通過(guò)改造一交容一l3/4.5、二交容一13/1、2加入氯化稀土的管線結(jié)構(gòu),氯化稀土反應(yīng)充分,對(duì)REY分子篩的RE2O3的質(zhì)量百分含量有一定的影響。
REY分子篩裝置所需的NaY分子篩是由其它裝置管輸而來(lái),其PH存在不確定性。通過(guò)進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)證明,PH值為1.0-2.0的氯化稀土溶液加入NaY漿液形成的交換混漿的酸堿度必須在適宜的范圍內(nèi)才有利于稀土與Na+交換。
PH值低于3時(shí),H+會(huì)可作為陽(yáng)離子參與競(jìng)爭(zhēng)交換,會(huì)破壞分子篩晶體結(jié)構(gòu);PH值高于5時(shí),表觀上分子篩中的RE2O3含量增加(未進(jìn)行有效交換,但不影響RE2O3含量的測(cè)定),所以交換漿液的PH值應(yīng)控制在3~5之間。
4 結(jié)論
通過(guò)一系列的實(shí)驗(yàn),找出了影響分子篩RE2O3的質(zhì)量百分含量的因素,并在此基礎(chǔ)上優(yōu)化了工藝參數(shù),確定了適宜交換的混漿PH值,通過(guò)在生產(chǎn)實(shí)際中應(yīng)用,取得了明顯的降本增效的效果。
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