陳鴻偉， 張志遠， 何駿鵬， 梁占偉， 楊 新

(1.華北電力大學 電站設備狀態(tài)監(jiān)測與控制教育部重點實驗室，河北保定 071003；2.河南華潤電力首陽山有限公司，河南洛陽 471000)

弱還原性氣氛中堿金屬鹽對煤灰沾污特性的影響

陳鴻偉1， 張志遠1， 何駿鵬2， 梁占偉1， 楊 新1

(1.華北電力大學 電站設備狀態(tài)監(jiān)測與控制教育部重點實驗室，河北保定 071003；2.河南華潤電力首陽山有限公司，河南洛陽 471000)

將堿金屬鹽添加劑折算為對應的堿金屬氧化物加入不同種類的煤灰中，在弱還原性氣氛中進行燒結實驗以研究煤灰沾污特性.結果表明：天池能源煤具有較強的沾污特性，這是因為其煤灰中Na元素含量較高；煤灰中加入堿金屬鹽可以明顯促進煤灰的燒結，降低煤灰的初始沾污溫度；煤灰的沾污特性受到堿金屬鹽與灰樣中固有礦物成分的共同作用；低溫階段Na基化合物對煤灰燒結特性的影響強于K基化合物，而高溫階段則是K基化合物的影響更強.

煤灰； 堿金屬； 沾污； 燒結

作為新一代煤氣化技術的重點研究方向，煤催化氣化技術的優(yōu)勢在于可以加快氣化反應進程，降低氣化反應溫度，實現(xiàn)氣體產(chǎn)物的定向選擇等優(yōu)勢[1-2].不同的催化劑在氣化反應溫度、反應速率和氣體熱值等方面存在較大差異，因此催化劑的選擇對煤氣化反應具有重要作用[3-4].而催化劑中，Na基和K基堿金屬催化劑不僅價格低廉，而且催化性強，因此被廣泛應用和研究[5-6].

但是堿金屬在促進煤氣化進程的同時，也會帶來一些危害.研究者發(fā)現(xiàn)Na基和K基堿金屬受熱會與煤中礦物質發(fā)生反應，降低灰熔點和燒結溫度，造成煤灰低溫下燒結并在受熱面產(chǎn)生沾污[7-8].沾污會導致氣化爐反應室腐蝕、結渣、結塊，降低反應效率，嚴重的沾污會覆蓋整個反應室表面，引起搭橋，大塊灰渣掉落，還有可能砸壞設備部件，造成惡性事故，嚴重影響正常運行.

目前國內外對于煤結渣特性的研究較多，而對煤沾污特性的研究較少，研究方法也較為有限，但普遍認為煤的沾污特性與煤灰成分[9]、堿金屬含量[10]和添加劑[11]等有關.通常用來反應沾污特性的參數(shù)是煤灰的燒結溫度[12].

為了有效利用堿金屬在煤氣化過程中的催化效果，并控制堿金屬帶來的危害，有必要深入研究堿金屬與煤灰沾污特性的關系，探究影響沾污特性的因素，這對發(fā)展煤催化氣化技術具有重要的現(xiàn)實意義.

筆者選取4種典型煤種，采用燒結篩分的方法研究煤灰沾污特性.通過向原煤灰中加入不同的堿金屬鹽，使對應的堿金屬氧化物在煤灰中的組分提高至某一比例，在弱還原性氣氛下進行燒結實驗，得到各自的燒結曲線，并根據(jù)燒結曲線得出初始沾污溫度，以研究不同堿金屬添加劑對不同煤種沾污特性的影響.針對添加不同堿金屬鹽的煤種，通過控制反應溫度，在各自的沾污溫度以下進行反應，可有效避免氣化爐反應室壁面沾污問題，為煤催化氣化技術的發(fā)展提供了基礎數(shù)據(jù).

1 實驗

1.1 實驗煤種

分別選用天池能源煤、脫鈉煤、活雞兔煤和烏東煤來進行實驗研究.其中天池能源煤屬于準東煤的一種，在實際的燃燒和氣化過程中表現(xiàn)出極強的沾污特性.脫鈉煤是采用上海機易電站設備有限公司研發(fā)的針對高鈉準東煤中的鈉進行脫除的專利技術，此處是將天池能源煤處理后的煤.在經(jīng)過脫鈉工藝處理后，煤中的鈉含量有所降低，在小型試驗爐上試燒時表現(xiàn)出比天池能源煤優(yōu)異得多的結渣和沾污特性.將實驗用天池能源煤、脫鈉煤、活雞兔煤和烏東煤分別記為TC、TN、HJT和WD，煤質分析如表1所示.

表1 煤質分析

1.2 原煤灰制備

本實驗參考美國生物質制灰標準ASTM E1755-01(2007)《Standard test method for ash in biomass》，采用低溫灰化法進行原煤灰的制備.低溫灰化法比煤的工業(yè)分析過程中采用的溫度低((815±10) ℃)，有利于保持原煤中礦物質的形態(tài)，便于對煤中各成分進行詳細分析[13].

具體步驟如下：首先，將R90=(20±5)%煤粉平鋪在瓷舟中，瓷舟在SRJX-4-13型馬弗爐中以10 K/min的升溫速率升溫至300 ℃，恒溫停留30 min后再以10 K/min的升溫速率升至575 ℃，在此溫度下保持4 h直至質量恒定，冷卻至室溫后置于R150標準篩中，使用BSJ-200型拍擊式振篩機篩分6 min，篩上灰樣研磨至通過R150篩，與篩下灰樣混合均勻后封裝放入干燥皿中備用.

分別將4種原煤灰記為TC-O、TN-O、HJT-O和WD-O，灰樣成分分析結果以相應氧化物形式表示(下同)，如表2所示.

1.3 實驗灰制備

由于煤種的沾污特性與堿金屬有著重要關系，為考察堿金屬添加劑對沾污特性的影響，向TN-O、HJT-O和WD-O中分別加入Na2CO3、NaCl、K2CO3和KCl 4種堿金屬鹽(均為分析純，過R150篩)，在瑪瑙研體中混合均勻，調整煤灰中對應堿金屬的含量來制備實驗灰.而TC屬于沾污特性較強的煤種，因此直接選取TC-O作為對比灰樣.

加入堿金屬碳酸鹽后實驗灰中對應堿金屬氧化物質量分數(shù)的計算方法為

(1)

表2 原煤灰成分分析

加入堿金屬氯化物后實驗灰中對應堿金屬氧化物質量分數(shù)的計算方法為

(2)

式中：w1為單位質量原煤灰中對應的堿金屬氧化物質量分數(shù)，%；w2為單位質量實驗灰中對應的堿金屬氧化物質量分數(shù)，%；M1為對應堿金屬氧化物的摩爾質量；M2為加入堿金屬鹽的摩爾質量；m為單位質量原煤灰中加入堿金屬鹽的質量，g.

根據(jù)式(1)和式(2)可計算出調整實驗灰中堿金屬氧化物(Na2O或K2O)至一定比例時需加入的堿金屬鹽的質量.

為了放大原煤灰中加入堿金屬鹽的影響力，便于對堿金屬元素進行定性分析，因此加入Na2CO3和NaCl時，使實驗灰中Na2O折算質量分數(shù)達到8%；加入K2CO3和KCl時，使實驗灰中K2O折算質量分數(shù)達到8%.實驗灰以A-B的形式表示，A為對應煤種的標記，B為添加劑名稱.實驗灰成分分析見表3.

表3 實驗灰成分分析

1.4 燒結實驗

沾污的重要特性之一是煤灰在較低的溫度下內部發(fā)生燒結，因此煤灰在不同溫度下的燒結情況可以反應出沾污特性.由于氣化氣氛一般是弱還原性氣氛，因此實驗采用燒結篩分法在弱還原性氣氛中將灰樣在700～1 100 ℃，間隔為50 K的溫度下進行燒結實驗，得到煤灰的燒結比例隨溫度變化的曲線來研究其沾污特性.

實驗步驟如下：(1)持續(xù)向馬弗爐內通入CO和CO2體積比為 4∶6的混合氣，保證實驗過程中保持弱還原性氣氛.(2)以10 K/min的升溫速率將馬弗爐升溫至指定溫度，稱取實驗灰樣(1.0±0.01) g放入瓷坩堝內，每個灰樣設置2個平行樣，分別記錄總重后放入爐體中間部位，同時開始計時.(3)30 min后將灰樣取出，在干燥皿中冷卻后分別稱重，將3個灰樣混合后置于R150標準篩中，使用振篩機篩6 min.(4)分別稱量篩上及篩下重量，通過篩上/(篩上+篩下)計算得出燒結比例.

2 實驗結果與分析

2.1 不同煤種原煤灰燒結情況

分別將4種原煤灰進行燒結實驗，得到的燒結曲線如圖1所示.從圖1可以看出，TC-O在750 ℃時燒結比例達到8.12%，在800～850 ℃之間燒結比例跨度很大，從16.61%直接增大到75.12%，在900 ℃燒結比例達到了90%，燒結情況非常嚴重.

圖1 原煤灰燒結曲線

這是由于TC-O中含有較多Ca、Na、S等元素.許多學者發(fā)現(xiàn)[14]準東煤灰渣中明顯檢測到較高含量的Na2SO4、CaSO4、鈉長石、鈉鐵硫酸鹽和鈉鈣鋁硅酸鹽等，而Na2SO4和CaSO4屬于強沾污組分，對準東煤的沾污特性具有較大影響，此外，鈉長石、鈉鐵硫酸鹽等低熔點的礦物質則具有助熔作用.因此導致相同溫度下TC-O的燒結比例遠大于另外3種原煤灰，該煤種在利用過程中必然會造成氣化爐反應室壁面沾污的情況出現(xiàn).

TN煤是TC煤在經(jīng)過特殊脫鈉工藝后的煤種，經(jīng)過脫鈉處理后TN-O成分中Na2O質量分數(shù)為2.12%，遠小于TC-O成分中的Na2O含量.與TC-O相比，在相同溫度下TN-O的燒結比例大大減小，這說明經(jīng)過特殊脫鈉工藝降低TC煤中鈉元素含量之后，燒結情況大為改善，很大程度上降低了TC-O的沾污特性.但與WD-O和HJT-O相比，在相同溫度下TN-O燒結比例明顯較大.

而HJT-O和WD-O在1 000 ℃之前基本無燒結現(xiàn)象，屬于沾污特性弱的煤種，抗沾污能力強，這是因為HJT-O和WD-O中Na、K含量較少，不易與其他礦物質結合生成易熔礦物質和強沾污性礦物質.

此外，雖然WD-O中的Na、K含量均小于HJT-O的Na、K含量，但在1 000 ℃以后燒結比例卻大于HJT-O.通過Fe2O3和CaO的二元體系相圖分析可知，在1 200 ℃左右時，F(xiàn)e2O3和CaO可生成低熔點的化合物CaFe2O4，且由表2可知，單位質量WD-O中，鐵、鈣元素物質的量之比為1.942，接近于2，因此當溫度超過1 000 ℃時，WD-O比HJT-O更易結渣.文獻[15]的研究結果也表明當煤中鐵、鈣元素物質的量之比接近2時，煤的結渣傾向顯著.

2.2 不同堿金屬鹽對煤灰燒結特性的影響

通過燒結實驗得到加入不同堿金屬鹽對各原煤灰燒結特性的影響，對應的燒結曲線如圖2所示.從圖2可以看出，與原煤灰相比，加入堿金屬鹽后實驗灰在相同溫度下的燒結比例有較大提升，說明堿金屬鹽有促進煤灰燒結的作用，但是不同的堿金屬鹽在各原煤灰中的促進作用有較大不同.

(a) TN

(b) HJT

燒結曲線具有較強的規(guī)律性，可將其劃分為3個階段來進行分析：小于1 000 ℃的低溫階段；1 000～1 050 ℃的過渡階段；大于1 050 ℃的高溫階段.

4種堿金屬鹽在不同溫度階段對3種原煤灰燒結特性影響不同.

TN-O：低溫階段NaCl>KCl>Na2CO3>K2CO3；高溫階段KCl>K2CO3>NaCl> Na2CO3.

HJT-O：低溫階段NaCl>KCl>Na2CO3>K2CO3；高溫階段KCl>NaCl>K2CO3>Na2CO3.

WD-O：低溫階段 Na2CO3>NaCl>K2CO3>KCl；高溫階段K2CO3>Na2CO3>KCl>NaCl.

在低溫階段，加入NaCl和KCl對TN-O和HJT-O燒結情況的影響最為明顯.這是由于這2種原煤灰中的Ca含量較高，而煤中含鈣礦物質主要是方解石和少量的白云石，這2種礦物質分解溫度較低，受熱分解形成CaO，并且當溫度超過600 ℃，NaCl就會受熱揮發(fā)進入氣相，易與固態(tài)CaO反應生成CaCl2，而CaCl2熔點較低(無水CaCl2的熔點為772 ℃)，當環(huán)境溫度達到772 ℃附近，CaCl2就會熔化而具有黏性，從而黏結周圍的灰顆粒形成燒結現(xiàn)象[16-17].因此，當煤灰中Ca含量較高時，堿金屬氯化物對煤灰燒結特性的影響遠大于堿金屬碳酸鹽對其的影響，導致相同溫度下加入堿金屬氯化物的灰樣燒結比例遠大于加入堿金屬碳酸鹽的灰樣.

而Na基和K基碳酸鹽對WD-O在低溫階段燒結特性的影響強于Na基和K基氯化物.這是由于WD-O中Ca含量很少，而堿金屬碳酸鹽受熱易分解生成堿金屬氧化物，在較低溫度下會受熱熔解與煤灰中其他氧化物生成較多的低熔點共熔體，因此在低溫階段，堿金屬碳酸鹽對WD-O燒結特性的影響比堿金屬氯化物對其的影響大.

低溫階段，4種堿金屬鹽對灰樣的燒結特性影響均表現(xiàn)出NaCl>KCl、Na2CO3>K2CO3的特性.而高溫階段則是KCl>NaCl、K2CO3>Na2CO3.這是由于Na基化合物在較低溫度下會受熱熔解，與煤灰中的其他氧化物生成低熔點共熔體.而K基化合物則與Na不同，雖然也有一部分會生成低熔點共熔體和硫酸鹽，但是另外一部分還會與煤中的Al、Si礦物質發(fā)生反應，形成鉀長石KAlSi3O8.鉀長石具有較高的熔點(1 100 ℃)，因此較低溫度下，與K基堿金屬相比，Na基堿金屬對TN-O燒結特性的影響大.當溫度超過1 000 ℃，鉀長石再度受熱分解，一部分形成K2SO4，另一部分則達到熔點成為熔融態(tài)，并與周圍灰顆粒形成燒結，因此在高溫下K基堿金屬要比Na基堿金屬對燒結特性的影響大.

高溫階段，K2CO3對TN-O燒結的影響大幅上升，大于NaCl的影響.而K2CO3對HJT-O燒結的影響雖有一定提升，但并未超越NaCl的影響.這是因為TN-O中的S含量較高，是HJT-O中S含量的2.5倍，促進了低溫階段形成的鉀長石在高溫階段受熱分解，并與含硫礦物質發(fā)生反應生成K2SO4，該物質是造成燒結的主要因素.

2.3 初始沾污溫度

由于煤灰沾污現(xiàn)象主要是由溫度較低的情況下燒結比例較大導致的，而在小型試驗爐上對TN煤進行試燒發(fā)現(xiàn)，當煤灰的燒結比例超過10%時，會出現(xiàn)較為明顯的沾污現(xiàn)象.因此定義煤灰灰樣燒結比例為10%時對應的溫度為初始沾污溫度，用T0表示.根據(jù)燒結曲線得到對應灰樣的T0如圖3所示.從圖3可以看出，同種煤灰加入不同的堿金屬鹽后，對應的T0不同；且相同的堿金屬鹽對不同煤灰的T0影響也是不同的.這是因為煤灰的沾污特性不僅與堿金屬添加劑的種類有關，與煤的自身特性也有關.

圖3 不同灰樣的初始沾污溫度

4種原煤灰中TC-O的T0最低，說明在761 ℃下TC-O就會產(chǎn)生較為嚴重的沾污現(xiàn)象，而另外3種原煤灰的T0均大于1 000 ℃，說明具有較好的抗沾污能力.

當煤灰中加入堿金屬鹽后，各灰樣的T0均有不同程度的降低.加入NaCl和KCl使TN-O和HJT-O的T0下降最多，這是由氯元素的存在造成的.孫亦[18]認為氯并不單獨對沾污起明顯的促進作用，但會間接與煤灰中其他成分協(xié)同作用，促進煤灰沾污，當燃用氯質量分數(shù)為0.06%～0.6%的煙煤，鍋爐在運行4 000 h后，預熱器冷段的波紋鋼板可以被腐蝕掉1 mm.張守玉等[19]認為以堿金屬氯化物形式存在的氯會在高溫釋放，一部分與H2O形成HCl，進一步與其他物質反應.董一真[20]將高溫黏結性積灰分為堿金屬化合物型和鈣化物型，對于高氯煤而言主要是鈣化物型積灰，這是因為Ca與Cl形成CaCl2，其熔點較低(780 ℃)，因此在較低溫度下即達到熔點，處于黏稠狀，從而起到黏性基質的作用.由表2可知，TN-O和HJT-O中Ca含量較高，因此在加入較高含量的氯化物時，Ca易與其發(fā)生協(xié)同作用而生成CaCl2，降低了T0.

4種堿金屬鹽相比，加入Na2CO3使WD-O的T0下降最多，降低了約20%，說明Na2CO3對WD-O的沾污特性影響最大.主要原因是WD-O中Ca含量很低，而Si和Al等元素含量比較多，并且加入的Na2CO3易受熱分解得到Na2O，易與煤中Si、Al等礦物質結合形成霞石，霞石屬于典型的堿性礦物質，具有較強的助熔性.

3 結 論

(1)相同溫度下4種原煤灰中天池能源煤灰的燒結比例遠大于其他3種，初始沾污溫度為761 ℃，主要原因是天池能源煤原煤灰中Na元素含量較高，在較低溫度下易生成低熔點共熔體和硫酸鹽，因此在利用天池能源煤的過程中易出現(xiàn)受熱面沾污的情況.

(2)煤灰中Ca含量較高時，加入堿金屬氯化物會比加入堿金屬碳酸鹽對煤灰燒結特性的影響更大，這是因為煤中含鈣礦物質主要是方解石和少量的白云石，這2種礦物質的分解溫度較低，受熱分解形成CaO， 而金屬氯化物受熱揮發(fā)進入氣相與CaO反應生成低熔點的CaCl2.

(3)低溫階段Na基化合物對煤灰燒結特性的影響大于K基化合物，而高溫階段則是K基化合物的影響更大.這是由于K基化合物會與含有Al、Si等元素的礦物質發(fā)生反應，形成鉀長石KAlSi3O8，其熔點較高，低溫下難熔.溫度較高時一部分鉀長石會受熱分解生成K2SO4，另一部分則達到熔點成為熔融態(tài)與周圍灰顆粒形成燒結.

(4)煤灰的初始沾污溫度可以直觀地反映出不同堿金屬鹽對不同煤灰沾污特性的影響，說明煤灰的沾污特性受到堿金屬鹽添加劑與灰樣中固有礦物成分的協(xié)同作用.

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Effects of Alkali Salts on the Fouling Properties of Coal Ash in Weak Reducing Atmosphere

CHENHongwei1,ZHANGZhiyuan1,HEJunpeng2,LIANGZhanwei1,YANGXin1

(1.MOE's Key Laboratory of Condition Monitoring and Control for Power Plant Equipment, North China Electric Power University, Baoding 071003, Hebei Province, China; 2. China Resources Power Henan Shouyangshan Co., Ltd., Luoyang 471000, Henan Province, China)

To study the fouling properties of coal ash, sintering experiments were carried out in weak reducing atmosphere by converting alkali salt additives into equivalent weight of alkali oxides, and then adding them into different kinds of coal ash. Results show that Tianchi Energy coal has strong tendency of fouling due to high content of Na element in the coal ash; alkali salt additives can obviously promote the sintering of coal ash and reduce its initial fouling temperature; the fouling properties of coal ash are determined by the combined effect of alkali salt additives and the inherent minerals; Na-based compounds have stronger effect on the fouling properties of coal ash than K-based compounds at low temperatures, while K-based compounds have stronger effect at high temperatures.

coal ash; alkali metal; fouling; sintering

2016-03-29

2016-04-27

國家自然科學基金資助項目(50876030)；中央高校基本科研業(yè)務費專項資金資助項目(2015XS116)

陳鴻偉(1965-)，男，重慶人，教授，博士，主要從事潔凈煤燃燒技術等方面的研究. 張志遠(通信作者)，男，博士，電話(Tel.)：13722972551;E-mail: phoenixyy89@qq.com.

1674-7607(2017)02-0098-07

TK16

A 學科分類號：470.10