不同前處理方法分析月季花瓣的香氣成分

蘇慶臣 馮志潔 馮天樂 梁 超 劉 揚(yáng)

（天津市雙馬香精香料股份有限公司，天津 300350）

1 試驗(yàn)部分

1.1 材料和方法

取盛開的月季花瓣0.14kg，用酒精浸提16h后取出浸提液，花瓣經(jīng)過浸泡顏色變淺，浸泡液的顏色呈紅褐色，浸泡液備用。把盛開的月季花瓣粉碎后，用玻璃棒碾壓至糊狀，放入SPME樣品瓶備用。

1.2 儀器和試驗(yàn)條件

儀器：6890N-5975氣相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用儀（帶自動(dòng)進(jìn)樣裝置，美國安捷倫公司）。黑色平頭部分交聯(lián)75um CAR/PDMS（碳分子篩/聚二甲基硅氧烷）萃取頭（美國Supelco公司），6890N-5975氣質(zhì)聯(lián)用儀（美國Agilent公司），SPME專用樣品瓶。

色譜條件/色譜柱：HP-5毛細(xì)管柱（60m×0.25μm×0.25 nm）；載氣：氦氣（純度≥99.999%）；流速：1.0mL/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；分流比：10∶1；升溫程序：50℃保持 5min，以3℃/min升到180℃，然后以15℃/min升至260℃，最后280℃保持10min。

質(zhì)譜條件/接口溫度：280℃；電離方式：EI；電子轟擊能量：70 eV；離子源溫度：230℃；四級(jí)桿溫度：150℃；溶劑延遲：4min；掃描范圍：33～330 amu。采用NIST11譜圖與自建譜庫檢索。

2 分析結(jié)果

2.1 直接對(duì)月季花瓣進(jìn)行SME分析

共鑒定出39個(gè)化合物，能定性的24個(gè)，未知物15個(gè)。分析譜圖見圖1；化合物的定性結(jié)果見表1。

圖1 直接對(duì)月季花瓣進(jìn)行SPME分析

表1 直接對(duì)月季花瓣進(jìn)行SPME分析——定性結(jié)果

2.2 浸提液做SPME分析

同的分析條件下，浸提液做SPME幾乎沒有看到有價(jià)值的化合物。分析譜圖見圖2。

圖2 對(duì)浸提液進(jìn)行SPME分析

3 討論

2種不同的前處理方法處理月季花瓣，得到的分析結(jié)果相差很大。直接把花瓣粉碎后做SPME分析能鑒定出24個(gè)化合物；其中醇類約占47.9%，酯類約占30.4%，醛類占6.3%，茶螺烷占1.8%。由于SPME的局限性，對(duì)于揮發(fā)性不強(qiáng)的原料幾乎檢測(cè)不到。用酒精浸提花瓣后再做SPME分析，幾乎看不出有價(jià)值的香原料。因?yàn)榛ò曛泻兴?，可能?huì)抑制香氣成分的揮發(fā)。還需要進(jìn)一步處理浸提液，繼續(xù)做研究工作。

1 張承曾,汪清如編著.日用調(diào)香術(shù)[M].北京：中國輕工業(yè)出版社，1989

2 天然香料手冊(cè)編委會(huì)編著.天然香料手冊(cè)[M].北京：中國輕工業(yè)出版社，1989

3 叢普珠，蘇克曼.分析化學(xué)手冊(cè)（第二版）第九分冊(cè)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000

4 MASADA Y.Analysis of Essential O il by Gas Chromatography and Mass Spectrometry[M].New York:JohnW iley and Sons Inc,1976