當(dāng)歸提取物的研究

龍城宇(西北民族大學(xué)化工學(xué)院，甘肅 蘭州 730124)

當(dāng)歸提取物的研究

龍城宇(西北民族大學(xué)化工學(xué)院，甘肅 蘭州 730124)

目的：1、用乙醇回流提取法研究當(dāng)歸的提取工藝，并選出最佳的提取方案；2、用723分光光度計(jì)測(cè)定在不同溫度、pH值、金屬離子的環(huán)境下測(cè)定當(dāng)歸提取物標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。方法：乙醇回流提取法，用可見分光光度計(jì)對(duì)當(dāng)歸提取物（浸膏）做穩(wěn)定性研究。結(jié)果:最優(yōu)提取工藝為A3B3C2D1，即采用乙醇回流提取法。結(jié)論：當(dāng)歸提取物的耐熱性較差，金屬離子或堿性條件下當(dāng)歸提取物極易被分解破壞。

當(dāng)歸;提取;工藝;研究

當(dāng)歸具有調(diào)經(jīng)止痛，潤腸通便之功效，是非常普遍的中藥材之一。也用于血虛閉經(jīng)、月經(jīng)不調(diào)、經(jīng)閉痛經(jīng)、虛寒腹痛、跌撲損傷、癰疽瘡瘍等癥狀[1]。近年來，其化學(xué)成分及藥理作用被大量揭示，使得很多藥理作用應(yīng)用在醫(yī)藥、保健食品、化妝品和保健品中[2-5]。

1 儀器、試劑與材料

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

723可見分光光度計(jì)上海菁華科技儀器有限公司）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-52AA，（上海亞榮生化儀器廠監(jiān)制，南通滬南科學(xué)儀器有限公司制造），SHZ—D（Ⅲ）循環(huán)水式真空泵（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）

1.2 實(shí)驗(yàn)藥品

95%的乙醇（天津市百世化工有限公司），磷酸二氫鈉（天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所），磷酸氫二鈉（天津市百世化工），氯化亞銅（天津市百世化工）。

1.3 材料

當(dāng)歸取自蘭州市

2 方法與結(jié)果

2.1 配制當(dāng)歸提取物標(biāo)準(zhǔn)溶液

當(dāng)歸切片粉碎，精確稱取干當(dāng)歸20g，用最佳提取方案為A3B3C2D1，即料液比為1:9，每次提取3小時(shí)[7]，回流提取三次，溫度為70℃。將三次濾液合并，濃縮至粘稠狀，得浸膏。

精確稱取所得浸膏500mg，以60%的乙醇溶液定容到250ml，將其配制成2mg/ml的溶液，備用。

2.2 吸收波長的測(cè)定

以60%的乙醇溶液為參比液，用723可見分光光度計(jì)在波長400～700nm范圍內(nèi)測(cè)定當(dāng)歸提取物標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收光譜，在可見光區(qū)內(nèi)，取很多個(gè)不同的波長，測(cè)出對(duì)應(yīng)的吸光度A，繪制成一條曲線[6]。根據(jù)譜圖確定吸光度A=0.968時(shí)有最大吸收波長λ=485nm。

2.3 當(dāng)歸提取物穩(wěn)定性研究[6-9]

2.3.1 溫度對(duì)當(dāng)歸提取物穩(wěn)定性的影響

取當(dāng)歸提取物標(biāo)準(zhǔn)溶夜4份，每份10mL，放在容量瓶中，分別放在20℃、40℃、60℃、80℃的水浴鍋中加熱2小時(shí)，取出，冷卻至室溫，以60%的乙醇溶液為對(duì)照品，在波長為485nm處分別測(cè)定4份溶液的吸光度A，觀察其變化情況，結(jié)果表明溫度過高會(huì)使當(dāng)歸提取物分解，應(yīng)盡量在低溫放置。

2.3.2 pH值對(duì)當(dāng)歸提取物穩(wěn)定性的影響

取6只10ml的容量瓶,編號(hào)1～6號(hào)。都取8mL的當(dāng)歸提取物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別用pH值為2、4、6、7、8、10的緩沖溶液定容到10ml。放置1小時(shí)，用60%的乙醇溶液做參比，測(cè)定其在λ= 485nm下的吸光。結(jié)果表明，當(dāng)pH值為2、4、6、7、8、10時(shí)，測(cè)得所得浸膏的吸光度值依次為0.346、0.367、0.328、0.261、0.196、0.154；pH在2～6之間時(shí)，曲線變化緩慢，由此可得出，在酸性條件下，當(dāng)歸提取物較穩(wěn)定；在pH＞6時(shí)，吸光度又快速下降，說明在堿性條件下，當(dāng)歸提取物容易被分解破壞。其中，在pH=4時(shí)，吸光度值最大，當(dāng)歸提取物也最穩(wěn)定。

2.3.3 屬離子對(duì)當(dāng)歸提取物穩(wěn)定性的影響

用移液管吸取2份等量當(dāng)歸提取物標(biāo)準(zhǔn)液各8mL在容量瓶中，同樣也用移液管去0.2mol/L等濃度的金屬離子（Cu1+、Fe3+）的溶液2ml放在同一容量瓶中，定容到10mL，在室溫下置于避光處2小時(shí)，用60%的乙醇溶液做參比夜，于λ=485nm處測(cè)定其吸光度A，觀察溶液的顏色變化。由實(shí)驗(yàn)可知，當(dāng)歸提取物會(huì)與Cu1+、Fe3+產(chǎn)生反應(yīng)，生成沉淀，其中受Fe3+的影響尤為嚴(yán)重。故在當(dāng)歸提取物應(yīng)盡量避免接觸亞銅、鐵離子等金屬離子。

2.3.4 結(jié)果

當(dāng)歸提取物的熱穩(wěn)定性較差，在酸性條件下比較穩(wěn)定，并且當(dāng)pH=4時(shí)最穩(wěn)定；在堿性條件下易被分解破壞。室內(nèi)燈光對(duì)當(dāng)歸提取物影響不大，氧化劑會(huì)使當(dāng)歸提取物分解，金屬離子會(huì)使其發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生沉淀，導(dǎo)致大量損失。

3 討論

通過正交試驗(yàn)法優(yōu)選當(dāng)歸提取工藝,得出了最佳的提取工藝條件為料液比為1:9，每次提取3小時(shí)，回流提取三次，溫度為70℃，在當(dāng)歸提取物的生產(chǎn)和儲(chǔ)存過程中，為保證產(chǎn)品質(zhì)量，應(yīng)盡量保持中性或酸性條件，注意避免接觸氧化劑和金屬離子，最好使溫度低于40℃[10]。

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