周 平，趙志遠(yuǎn)，安海英

（東北制藥集團股份有限公司，遼寧沈陽 110000）

維生素C結(jié)晶粒度的生產(chǎn)控制

周 平，趙志遠(yuǎn)，安海英

（東北制藥集團股份有限公司，遼寧沈陽 110000）

維生素C是維生素藥物的重要產(chǎn)物，在醫(yī)藥及食品中占有重要的作用。結(jié)晶是維生素C生產(chǎn)的重要工序，主要研究了維生素C生產(chǎn)過程中結(jié)晶工序的各參數(shù)對成品粒度的影響。闡述了結(jié)晶預(yù)熱溫度的變化、攪拌速率和晶種加入的時機與晶種的用量對產(chǎn)品粒度的影響，結(jié)晶工序各參數(shù)優(yōu)化后，不僅能夠提高產(chǎn)品的質(zhì)量，還可以降低生產(chǎn)成本，創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟效益。

維生素C；結(jié)晶；誘導(dǎo)析晶；粒度

維生素C（以下簡稱VC）又名 L-抗壞血酸，分子式為C6H8O6，是一種重要的維生素類藥物和營養(yǎng)劑，可用于預(yù)防、治療疾病，還可以作為抗氧化劑大量應(yīng)用在醫(yī)藥和食品工業(yè)中[1]。此外，VC在飼料、針劑等方面也得到了迅速發(fā)展。VC在人體中具有廣泛的生理作用，能對抗自由基損傷[2]，改善機體免疫功能[3]。隨著人們對VC研究的不斷深入以及對VC新用途的開發(fā)，VC在全球的需求量將與日俱增。

VC的結(jié)晶工序是成品質(zhì)量控制最重要一個環(huán)節(jié)。產(chǎn)品的粒度及其分布，主要取決于晶核生成速率、晶體生長速率及晶體在結(jié)晶罐種的平均停留時間。晶體顆粒不能太細(xì)或太粗。晶體顆粒太細(xì)，產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量穩(wěn)定性差；反之，晶體顆粒太大，晶體中包含著雜質(zhì)，同樣也影響著產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量，由此看來，晶體的粒度分布與VC質(zhì)量的優(yōu)劣和成品收率的高低有著密不可分的關(guān)系。而在實際生產(chǎn)中，VC結(jié)晶過程是受各種因素影響的，若生產(chǎn)中某種因素出現(xiàn)波動，很可能會導(dǎo)致粒度偏細(xì)、烘烤消光值偏高等。由此可見，分析并總結(jié)出影響VC產(chǎn)品結(jié)晶粒度的主要因素，找到最佳的操作方法，至關(guān)重要[4]。也就是說，結(jié)晶過程控制的好壞直接影響VC的成品內(nèi)在質(zhì)量，因此本文旨在通過對結(jié)晶過程的控制來提高產(chǎn)品質(zhì)量，解決產(chǎn)品粒度過細(xì)，晶型不好等問題。

1 溫度對結(jié)晶粒度的影響

VC飽和溶液在進入結(jié)晶罐后，若結(jié)晶罐溫度過低，VC飽和溶液接觸到?jīng)龅牟讳P鋼結(jié)晶罐管壁后，迅速降溫并形成無數(shù)個不規(guī)則的結(jié)晶晶體而附著在結(jié)晶罐的罐壁上，使得后期人工加入的晶種所起到的作用很小。由于晶型不規(guī)則會將造成產(chǎn)品粒度分散，并且罐壁上的結(jié)晶體形成一層致密的保護膜，將影響結(jié)晶罐夾層鹽水與VC飽和溶液的熱量交換，進而影響降溫速度。若結(jié)晶罐溫度過高，VC飽和溶液在高溫條件下停留時間偏長，會導(dǎo)致物料烘烤消光值過高，從而影響產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量。所以在結(jié)晶工序接料之前，需要將結(jié)晶罐預(yù)熱至30℃，此溫度下，成品VC的粒度及收率最佳。

2 攪拌速度對晶體粒度影響

攪拌在結(jié)晶過程中的作用一是促進擴散，二是加速晶體生成。結(jié)晶罐中攪拌的轉(zhuǎn)數(shù)與晶體的生長有直接關(guān)系。若攪拌速率太快，會因為力的作用導(dǎo)致晶體的機械破損，影響產(chǎn)品的質(zhì)量；攪拌速率太慢，會使結(jié)晶罐內(nèi)VC溶液溫度分布不均衡，造成局部降溫過快，使得結(jié)晶罐內(nèi)VC溶液過飽和度不同，晶體的均勻性受到影響，就可能起不到攪拌的作用。由此可見，適宜的攪拌速度對晶型生長是有很大作用的。在實際生產(chǎn)中我們需要針對不同情況，通過實驗得到最佳攪拌速率。

3 晶種對結(jié)晶粒度的影響

結(jié)晶過程中，晶種起到了誘導(dǎo)析晶的作用。晶種的加入時機和加入量對物料粒度都有著重要的影響。晶種加得過早，會導(dǎo)致物料粒度過細(xì)；加得過晚，此時溶液里可能已經(jīng)產(chǎn)生晶核易導(dǎo)致雜質(zhì)。晶種的加入量應(yīng)視生產(chǎn)能力而定，晶種加入量大，物料粒度小；晶種加入量小，物料粒度大且不均勻。當(dāng)物料過飽和度大時，溶液加入晶種后，析晶現(xiàn)象出現(xiàn)較快，加入晶種量較少；反之，當(dāng)物料過飽和度小時，溶液加入晶種后，析晶現(xiàn)象出現(xiàn)慢。

4 結(jié)束語

通過對以上三個方面的探究確定了結(jié)晶工藝的基本要點，此外在化工鹽水進行物理降溫時還應(yīng)掌控好降溫的速率，甲醇的加入量及整個結(jié)晶操作過程的時間，以生產(chǎn)出更高產(chǎn)率，更高質(zhì)量的產(chǎn)品。

[1] 涂料工藝編委會.涂料工藝上冊[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1997：546-554.

[2] Conner E M，Grisham M B. Inflammmion free radicals，and antioxidants. Nutrition，1996，12：174.

[3] Jeng K C G，Yang C S，Siu W Y，et al. Supplementation with Vitamin C and E-enhances cytokine production by peripheral blood mononuclear cells in healthy adults. Am J Clin. Nutr，1996，64：960.

[4] 王勝春，尹秋響，王靜康，等.維生素C冷卻結(jié)晶研究進展[J].化學(xué)工業(yè)與工程，2002，19（1）：89-95.

Production Control of Vitamin C Crystalline Grain Size

Zhou Ping，Zhao Zhi-yuan，An Hai-ying

Vitamin C is an important product of vitamin drugs，in medicine and food plays an important role.Crystallization is an important step in the production of vitamin C，the main study of the vitamin C production process of the crystallization process parameters on the impact of finished product size.The effects of crystallization preheating temperature，stirring rate and the timing of seeding and the amount of seed crystal on the particle size of the product are optimized.The optimization of the parameters of the crystallization process can not only improve the quality of the product，but also reduce the production cost and create considerable The economic benef i ts.

vitamin C；crystallization；induced crystallization；particle size

TQ466.3

A

1003–6490（2017）03–0208–01

2017–03–05

周平（1981—），女，遼寧沈陽人，工程師，主要從事原料藥生產(chǎn)、工藝質(zhì)量管理工作。