氣相色譜分析方法在煤化工領域的應用研究進展

陳磊（安陽化學工業(yè)集團有限責任公司，河南 安陽 455000）

氣相色譜分析方法在煤化工領域的應用研究進展

陳磊（安陽化學工業(yè)集團有限責任公司，河南 安陽 455000）

氣相色譜分析法是分析樣品的一種常見方法，其作為一種常見的檢驗分析技術，在很多領域都得到了廣泛的應用，在生物制藥、食品領域和工業(yè)上的應用都非常普遍，在煤化工領域中應用也具有很大的優(yōu)勢。本文就氣相色譜分析方法在煤化工領域中的應用研究進行分析，旨在為與同行溝通交流。

氣相色譜分析法；煤化工領域；應用

氣相色譜分析方法就是采用載體作為流動相將樣品帶入到色譜柱中，在色譜柱中根據(jù)樣品的極性差異或者沸點差異來將樣品有序分離，在檢測系統(tǒng)中對樣品進行定量分析和定性分析。將氣相色譜法應用在煤化工領域中具有很多優(yōu)勢，其分離效率非常高，分析的速度非?？?，檢測靈敏度非常高，選擇性好，應用法范圍廣。在實際的應用過程中，要結合實際情況來合理選擇。

1 氣相色譜法分析的特點和優(yōu)勢

1.1 氣相色譜法的特點

氣相色譜法是近年來非常普及的一種新興分離、分析技術，主要用來對復雜樣品中的化合物進行分離，可以對不容易分解和容易揮發(fā)的化合物進行分析和分離?，F(xiàn)階段，氣相色譜法無論是理論知識還是實踐方面都已經發(fā)展地比較完善。采用氣相色譜法進行分析，使用到的常見儀器主要包括氣相色譜儀、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、氣流系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等，使用的檢測器主要有兩種，分別為熱導檢測器和火焰電離檢測器，這兩種檢測器測定的濃度范圍非常大，對多種分析成分都具有很高的靈敏性。復雜樣品中具有多種物質，這些物質的物理特性和化學特性都不同，樣品進入到色譜柱之后，會和色譜柱相應的填充物產生作用力，此時被空氣中的氣流帶動，就會在相應的速度下帶動流出，而樣品中不同物質最終流出的速度不同，就可以有效分析化合物中的不同成分，當從色譜柱底部流出時，檢測系統(tǒng)就會檢測到各種化學物，并產生響應的信號，將其轉化為電信號輸出，進行檢測。

1.2 氣相色譜法的優(yōu)勢

將氣相色譜法應用到煤化工領域中具有很多優(yōu)勢，色譜帶的重復性能非常好，并且非常精準，采用氣象色譜法來對樣品進行檢測，檢測到的最低濃度標準非常低，比化學法的最低濃度標準要低很多，因此檢驗的精準度非常高[1]。采用氣相色譜法進行分離和分析，充分體現(xiàn)了檢測分離的自動性，并且分析和檢測是兩個獨立進行的過程，在分析和檢測各種組分時，都是獨立進行的，彼此之間不會產生影響。在檢測過程中，使用的六通閥氣體進樣器的重復性非常好，受到人的操作影響比較小，可以確保數(shù)據(jù)的精準性。氣相色譜法檢測的效率非常高，分離的速度非?？欤褂玫臉悠妨糠浅Ｉ?，并且具有很高的靈敏度，采用合適的檢驗器能夠檢測出很多種雜質。氣相色譜法具有很好的選擇性，應用的范圍也非常廣。

2 氣相色譜法在煤化工領域中的應用

采用氣相色譜法對產物進行分析，和其他類型的從測定方法相比，測定的時間比較短，并且能夠有效提升檢測的準確性和精密度，檢驗的方法非?？旖?，并且能夠準確定量，如果不考慮采樣的誤差，整個檢測結果具有很好的再現(xiàn)性和重復性。這種檢測方法在很多領域中都得到廣泛的應用，具有很好的發(fā)展前景。

2.1 氣相色譜分析法使用的儀器設備

以煤炭為原料生產尿素、甲胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等物質，對于生產出來的產品要進行雜質含量的定性測定和定量測定，采用氣相色譜法非常高效便捷，使用的儀器包括氣相色譜儀、色譜數(shù)據(jù)處理機和工作站等組成，通過進樣、色譜分離、檢測等過程完成分析檢測。色譜儀主機由色譜柱室、氣路控制和電氣控制組成，而色譜柱室內又包括檢測器和進樣器，色譜柱采用不銹鋼填充柱，氣相色譜儀帶有毛細管進樣系統(tǒng)。同時還需要使用到高純氮氣鋼瓶、高純空氣發(fā)生器和高純氮氣發(fā)生器。

2.2 色譜柱的制備

色譜柱的柱管長度為3米，內鏡為3毫米，是不銹鋼柱管，在實際實際過程中，要按照能偶滿足分離要求的內徑和柱長度，配比固定相，對于不同產物的分離分析，其固定相的制定也是不同的[2]。然后填充色譜柱，將色譜柱的出口端和檢測器的一端相連，采用少量的紗布和玻璃秒堵塞，抽真空，采用小木槌輕輕對色譜柱進行敲打，讓色譜柱的填充物質能夠緩緩進入到固定相中，直到固定相中不能再裝入。將色譜柱拆下，在另外一端也采用玻璃棉堵住。對于固定相的填裝量的確定應該結合色譜柱的內徑來確定，對于內徑為3毫米的填裝量為4.89，對于內徑為2毫米的填裝量為2.29.將制備好的色譜柱在一定的條件下老化，一般采用載氣老化，保持柱溫100度，流量每分鐘30ml，要老化8個小時。

2.3 設置色譜條件

色譜柱的最高使用溫度為200度，檢測器的溫度150度，汽化室溫度150度，柱溫100度，采用直接進樣方法，柱前壓保持在0.1兆帕。設置好色譜條件之后，就可以開始分析檢測，得到樣品的圖譜，然后對圖譜分析就可以得到樣品的純度，是否含有雜質，已經含有的雜質的量為多少。

3 結語

將氣相色譜法應用到煤化工領域中的作用良好，能夠對尿素、甲胺、DMF/DMAC等產物進行有效分析，確定產物的純度，檢測出產品中含有的各種雜質，從而提升產品的質量，促進煤化工企業(yè)的健康和諧發(fā)展。因此在實際的煤化工領域中，一定要充分利用氣相色譜分析的優(yōu)勢來進行分離和分析。近年來，隨著煤化工的進一步發(fā)展，煤化工領域中出現(xiàn)了一些系的分析難題，煤化工的工藝也越來越復雜，因此單純采用氣相色譜分析法也逐漸暴露出一些局限性，人們一定要加強對檢測技術的創(chuàng)新，將氣象色譜分析法和其他新的技術有效結合在一起，進一步提升檢測的質量和效率。

[1]董永花.氣相色譜法在煤化工分析中的應用研究[J].中國化工貿易,2013，1(10):243-244.

[2]胥興鈺.氣相色譜法在煤化工分析中的應用研究[J].山東工業(yè)技術,2016,2(4):16-17.