原子熒光法測(cè)定地下水中的砷

黃楠楠 云雪（陜西延長(zhǎng)中煤榆林能源化工有限公司，陜西 榆林 718500）

原子熒光法測(cè)定地下水中的砷

黃楠楠 云雪（陜西延長(zhǎng)中煤榆林能源化工有限公司，陜西 榆林 718500）

應(yīng)用原子熒光法測(cè)定地下水中的砷，能夠有效提升砷的檢測(cè)效率，對(duì)提升地下水的品質(zhì)，具有重要作用。本次研究對(duì)陜西省榆林市的地下水樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果顯示地下水中砷的回收率為95.6%，符合地下水的標(biāo)準(zhǔn)要求。同時(shí)，砷的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差為6.6%，在地下水監(jiān)測(cè)規(guī)定的合理范圍內(nèi)，表明原子熒光法對(duì)地下水中砷的測(cè)定，具有較高的準(zhǔn)確性和適用性，有利于提升地下水的品質(zhì)，值得被廣泛推廣和應(yīng)用。

原子熒光法；預(yù)處理；試硼氫化鉀溶液

砷是地下水檢測(cè)的重要指標(biāo)。現(xiàn)階段，通常應(yīng)用二乙基硫化代甲酸銀光鍍法和氫化物原子吸收光譜法實(shí)現(xiàn)對(duì)地下水中砷的檢測(cè)，這種方法具有檢測(cè)流程復(fù)雜、檢驗(yàn)精度不高和檢出限低的劣勢(shì)，同時(shí)，在檢測(cè)過(guò)程中能夠?qū)z測(cè)人造成較大的損害，不能夠被普遍應(yīng)用。采用原子熒光法檢測(cè)地下水中的砷，能夠有效簡(jiǎn)化操作步驟，具有較高的準(zhǔn)確率和重現(xiàn)性，對(duì)提升地下水的品質(zhì)，具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1 方法論原理

采用原子熒光法測(cè)定地下水中的砷通過(guò)將地下水樣品的砷經(jīng)過(guò)預(yù)處理，通過(guò)在樣品中加入適量的鹽酸和硫脲-抗壞血酸混合溶液，使待測(cè)地下水樣品中的砷轉(zhuǎn)化為三價(jià)砷，并使其與硼氫化鈉充分反應(yīng)，生成氣態(tài)氫化砷，然后利用惰性氣體將氣態(tài)氫化砷導(dǎo)入原子化器，形成基態(tài)原子砷，基態(tài)原子砷通過(guò)將所吸收空心陰極光源的能量通過(guò)熒光的形式釋放，熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與基態(tài)原子砷的含量構(gòu)成線性關(guān)系，通過(guò)測(cè)量熒光強(qiáng)度就能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)地下水中砷含量的測(cè)定[1]。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

本次研究采用北京海光有限公司生產(chǎn)的生產(chǎn)的蒸氣發(fā)生-非色散原子熒光光度計(jì)作為實(shí)驗(yàn)儀器，元素?zé)簦ü?、砷、硒）、精度?.0001g的分析天平，原子熒光光譜儀：儀器性能指標(biāo)應(yīng)符合GB/T21191的規(guī)定。選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶作為采樣容器，玻璃瓶采用20%的硝酸溶液浸泡24h并用去離子水沖洗干凈備用，選用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的A級(jí)玻璃量器和玻璃器皿作為實(shí)驗(yàn)室的常用器皿。

2.2 實(shí)驗(yàn)試劑

2.2.1實(shí)驗(yàn)用水

本次研究使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

2.2.2實(shí)驗(yàn)試劑鹽酸溶液：5%。硼氫化鉀溶液：稱取2.5g氫氧化鈉溶于500ml水中，加入10g硼氫化鉀，混勻，臨用時(shí)現(xiàn)配，存于塑料瓶中。

載流液：在1000m l超純水中加入50m l鹽酸，攪拌均勻即可。

硫脲+抗壞血酸混合液：稱取10g硫脲和10g抗壞血酸溶于100ml水中，攪拌均勻即可，臨用時(shí)現(xiàn)配。

硝酸-高氯酸混合酸溶液：用等體積硝酸和高氯酸混合配制，臨用時(shí)現(xiàn)配。

砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：在100ml的容量瓶中加入少量標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)，加入1.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)定容搖勻，放置10min即可使用。配置的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度為10ug/L。

氬氣：純度≥99.999%。

2.3 實(shí)驗(yàn)流程

2.3.1水樣的預(yù)處理

將500m l水樣加入1000ml玻璃瓶中，加入50m l硝酸-高氯酸混合酸溶液（1+1），置于電熱板上加熱，待加熱至冒白煙后，進(jìn)行冷卻處理。再加入50m l鹽酸溶液（1+1），加熱30min后，將其冷卻后將其裝入500m l玻璃瓶中，加入去離子水稀釋定容，以備測(cè)量。若水樣較為清透，則無(wú)需經(jīng)過(guò)預(yù)處理。同時(shí)，量取10ml待測(cè)液加入100ml玻璃量瓶中，加入高純水稀釋定容后混勻，以備測(cè)量。

2.3.2砷標(biāo)準(zhǔn)液的配制

分別量取85m l稀釋10倍的樣品和未稀釋的樣品于l00m l玻璃瓶中，然后加入5ml濃鹽酸和10m l（10%硫脲+10%抗壞血酸）混合液搖勻，靜置30min，以備測(cè)試。為了砷標(biāo)準(zhǔn)液防止污染和損壞儀器，要先對(duì)稀釋10倍的水樣進(jìn)行測(cè)試，若不能得出測(cè)試結(jié)果，再測(cè)量未經(jīng)稀釋的水樣。

2.3.3砷的測(cè)定

第一，打開(kāi)試驗(yàn)臺(tái)氬氣開(kāi)關(guān)，將氬氣輸出壓力設(shè)置為0.2-0.3MPa，開(kāi)啟計(jì)算機(jī)后，打開(kāi)原子熒光AFS系統(tǒng)操作軟件，點(diǎn)火預(yù)熱30min。將每個(gè)泵卡子向上撥動(dòng)四下，將載流液倒入載流槽中的1/2，將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液和樣品溶液放入樣品盤中，連接進(jìn)樣針與進(jìn)樣管路。

第二，將測(cè)量?jī)x器的負(fù)高壓設(shè)置為270V，讀數(shù)方式設(shè)置為：PeakArea，加熱溫度設(shè)置為200℃，載氣流量設(shè)置為400ml/min，讀數(shù)時(shí)間設(shè)置為16s，先用載流液對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，待結(jié)果穩(wěn)定后，實(shí)現(xiàn)對(duì)空白及標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)量，最后對(duì)空白樣品進(jìn)行測(cè)量。

第三，測(cè)定完成后，記錄數(shù)據(jù)，并將進(jìn)樣針與進(jìn)樣管路連斷開(kāi)，熄火，關(guān)閉氬氣開(kāi)關(guān)，退出軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。

3 結(jié)果與討論

3.1 測(cè)量結(jié)果

本次測(cè)量結(jié)果顯示，地下水中砷的回收率為95.6%，符合地下水的標(biāo)準(zhǔn)要求。同時(shí)，砷的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差為6.6%，在地下水監(jiān)測(cè)規(guī)定的范圍內(nèi)。

3.2 討論

3.2.1載流液的合理選擇

依據(jù)水環(huán)境監(jiān)測(cè)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)階段，一般選用鹽酸、硫酸和高氯酸作為載流液，實(shí)踐研究表明，采用5%-10%的鹽酸溶液作為載流液具有較高的檢測(cè)精度。

3.2.2硼氫化鉀溶液的合理選擇

硼氫化鉀溶液是應(yīng)用原子熒光法檢測(cè)地下水中砷的主要試劑，通過(guò)應(yīng)用硼氫化鉀溶液，能夠?qū)⑷齼r(jià)砷還原成原子態(tài)砷，從而形成應(yīng)用原子熒光法檢測(cè)的基礎(chǔ)。但在采用原子熒光法檢測(cè)地下水中砷的過(guò)程中，應(yīng)注意合理選擇硼氫化鉀溶液的濃度，避免因使用的硼氫化鉀溶液濃度過(guò)高對(duì)熒光值造成不良影響。經(jīng)過(guò)多次測(cè)試發(fā)現(xiàn)，采用2.5g氫氧化鈉溶于500m l水中，加入10g硼氫化鉀混勻，能夠?qū)崿F(xiàn)砷的完全轉(zhuǎn)化[2]。

3.2.3砷標(biāo)準(zhǔn)液的保存時(shí)間

經(jīng)過(guò)反復(fù)的實(shí)驗(yàn)表明，砷標(biāo)準(zhǔn)液能夠在冰箱中保存72h左右，在采用原子熒光法對(duì)地下水中的砷進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，受檢測(cè)試劑種類較多的影響，應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

4 結(jié)語(yǔ)

在檢測(cè)地下水中砷的過(guò)程中，應(yīng)采用原子熒光法，能夠有效提升砷的檢測(cè)效率。在此基礎(chǔ)上，合理選擇硼氫化鉀溶液溶度和載流液，有利于提升砷的檢測(cè)精度，為地下水的品質(zhì)提供良好的保障。因此，在采用原子熒光法檢測(cè)地下水中砷的過(guò)程中，可以應(yīng)用上述方法。

[1]高心崗,吳得福.氫化物發(fā)生–原子熒光法測(cè)定地下水中的鎘[J].化學(xué)分析計(jì)量,2016,2506:30-33.

[2]夏春龍.氫化物發(fā)生-原子熒光法同時(shí)測(cè)定地下水中砷和硒的應(yīng)用探討[J].地下水,2015,3704:68-69+115.