郭賢慧 王永勤 朱志文 許勝霞(多氟多化工股份有限公司， 河南 焦作 454006)

測量系統(tǒng)分析在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中的應(yīng)用

郭賢慧 王永勤 朱志文 許勝霞(多氟多化工股份有限公司， 河南 焦作 454006)

我們?yōu)榱嗽u價電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的檢測能力，運用測量系統(tǒng)分析的基本原理和minitab軟件，對其測量系統(tǒng)的偏倚、線性、穩(wěn)定性、重復(fù)性和再現(xiàn)性進行分析，從而判定測量系統(tǒng)的狀態(tài)和可接受度，為保證電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測量數(shù)據(jù)的質(zhì)量提供了依據(jù)。

測量系統(tǒng)分析；Minitab；重復(fù)性和再現(xiàn)性；電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

測量系統(tǒng)分析用于評估測量系統(tǒng)的質(zhì)量，是運用統(tǒng)計技術(shù)方法分析研究測量系統(tǒng)中的變差源以及它們對測量結(jié)果的貢獻[1]。

1 測量系統(tǒng)的評價指標(biāo)

從統(tǒng)計質(zhì)量管理的角度來看，測量系統(tǒng)分析實質(zhì)上屬于變異分析的范疇。測量系統(tǒng)分析，針對的是整個測量系統(tǒng)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，它需要分析測量系統(tǒng)的位置變差、寬度變差。在位置變差中包括測量系統(tǒng)的偏倚、穩(wěn)定性和線性。在寬度變差中包括測量系統(tǒng)的重復(fù)性、再現(xiàn)性[2]。

(1)位置變差 ①偏倚：偏倚是同一測量對象的測量值與基準(zhǔn)值的差值。偏倚反映的是同一產(chǎn)品同一特性測量值的平均值與真值的差異，它直接影響測量系統(tǒng)的準(zhǔn)確度。②穩(wěn)定性：穩(wěn)定性是指測量系統(tǒng)在某一階段時間內(nèi)，測量同一基準(zhǔn)的單一特性時獲得的測量總變差。穩(wěn)定性是偏倚隨時間的變化。③線性：線性是用來表示整個正常操作范圍的偏倚變化和整個操作范圍內(nèi)的多個并且獨立的偏倚誤差之間的相互關(guān)系。

(2)寬度變差 ①重復(fù)性：重復(fù)性是指由一位評價人多次使用一種測量儀器、測量同一零件的同一特性進行測量時獲得的測量變差。重復(fù)性是在固定和規(guī)定的測量條件下進行連續(xù)試驗時獲得的變差，是設(shè)備本身固有的變差或性能。②再現(xiàn)性：再現(xiàn)性是由不同的評價人，采用相同的測量儀器，測量同一零件的同一特性時測量平均值的變差。再現(xiàn)性是系統(tǒng)之間的或測量條件之間的平均變差。③量具的重復(fù)性和再現(xiàn)性：量具的重復(fù)性和再現(xiàn)性是由測量系統(tǒng)的重復(fù)性和再現(xiàn)性合成的、用以評估測量系統(tǒng)能力的一種變差[3]。量具R&R等于系統(tǒng)內(nèi)部和系統(tǒng)之間的方差的總和[4]。

2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測量系統(tǒng)分析

為了保證GC-9560電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP)能夠滿足測量要求，我們對其進行了偏倚、線性、穩(wěn)定性、重復(fù)性和再現(xiàn)性分析。

(1)偏倚和線性分析 從生產(chǎn)線上取不同純度的六氟磷酸鋰產(chǎn)品，按照標(biāo)準(zhǔn)分析規(guī)程，將其配制成溶液，然后用ICP對其中的雜質(zhì)鐵進行多次重復(fù)測量，將實驗數(shù)據(jù)用minitab軟件，進行偏倚和線性分析，分析圖如下圖1。

圖1 量具的偏倚和線性研究

由圖1可知：儀器的整體偏倚值為1.10333，整體偏倚百分率為3.7%。由于P值小于0.05，所以該儀器的檢測值存在偏倚性。而且該儀器的偏倚性也可以由圖1中的參考值—偏倚散點圖看出。但是，由量具的線性分析結(jié)果和散點圖可知，該儀器的偏倚存在線性關(guān)系，線性回歸擬合方差為：y = 0.019431x -0.9175，所以在使用該測量系統(tǒng)時，可以將測量值帶入上述擬合方程進行計算，然后對測量結(jié)果進行修正，從而得出正確結(jié)論。

(2)穩(wěn)定性分析 對25個同一純度的六氟磷酸鋰產(chǎn)品，用ICP檢測其中的雜質(zhì)鐵，每個產(chǎn)品檢測5次，將檢測數(shù)據(jù)用minitab軟件，繪制控制圖，如下圖2：

圖2 Xbar-R 控制圖

控制圖就是對關(guān)鍵質(zhì)量特性值進行測定、記錄、評估,并監(jiān)測過程是否處于控制狀態(tài)的一種圖形方法?？刂茍D判斷異常的準(zhǔn)則有兩條：點子出界就判斷異常；界內(nèi)點排列不隨機判斷異常。

在點子隨機排列的情況下，符合下列各點之一就認(rèn)為過程處于穩(wěn)態(tài)：①連續(xù)25個點子都在控制界限內(nèi)；②連續(xù)35個點子至多1個點子落在控制界限外；③連續(xù)100個點子至多2個點子落在控制界限外。

由圖2可知，均值控制圖和極差控制圖中均無出界點，說明該測量系統(tǒng)處于受控狀態(tài)，滿足要求。

3 結(jié)語

從統(tǒng)計學(xué)的角度，對ICP測量系統(tǒng)的偏倚、線性、穩(wěn)定性、重復(fù)性和再現(xiàn)性進行了客觀評價，最終確定該測量系統(tǒng)滿足要求，為公司六氟磷酸鋰產(chǎn)品的順利生產(chǎn)奠定了良好的基礎(chǔ)。

[1]朱正德．企業(yè)推行測量系統(tǒng)分析的實用模式[J]．天津汽車．2008.

[2]宋小兵．面向微型軸承裝配過程的六西格瑪質(zhì)量管理信息系統(tǒng)研究．浙江大學(xué)碩士論文．2003.

[3]嵇國光，王大禹，嚴(yán)慶峰．五大核心工具應(yīng)用手冊．中國標(biāo)準(zhǔn)出版社.2012.220-221.

[4]俞磊．統(tǒng)計過程控制與測量系統(tǒng)分析的若干問題研究[D]．江南大學(xué)．2008.