姜帥++田碧英

摘 要：運(yùn)用原子吸收光譜法測(cè)定空調(diào)過(guò)濾網(wǎng)灰塵中鉛含量。采用硝酸、過(guò)氧化氫混合的方式對(duì)樣品進(jìn)行消解。選用石墨爐原子吸收光譜法和火焰原子吸收光譜法分別對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，石墨法分析對(duì)鉛靈敏度高，鉛的加標(biāo)回收率為97.3%～98.1%，火焰法分析速度快、重現(xiàn)性好、線性范圍廣，鉛的加標(biāo)回收率為98.5%～101.0%。

關(guān)鍵詞：鉛 灰塵 原子吸收分光光度計(jì)

中圖分類號(hào)：TU82 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2016）10（b）-0044-02

空調(diào)長(zhǎng)時(shí)間使用后，不及時(shí)清洗，易造成出風(fēng)有異味、耗電量增大、出風(fēng)渾濁等問(wèn)題，尤其是空調(diào)啟動(dòng)后，一般家庭都是門窗緊閉，致使空氣流動(dòng)緩慢，此時(shí)空調(diào)出風(fēng)渾濁易造成室內(nèi)空氣污染，對(duì)人身體有害。

關(guān)于大氣中鉛的測(cè)定，灰塵中鉛的測(cè)定以及完整的測(cè)定方法的研究早有報(bào)道。有關(guān)空調(diào)過(guò)濾網(wǎng)灰塵中鉛含量的測(cè)定以及完整的消解測(cè)定方法的研究報(bào)道很少。因此該文旨在從這一方面進(jìn)行分析測(cè)定，并建立一套微波消解-原子吸收分光光度法來(lái)測(cè)空調(diào)過(guò)濾網(wǎng)灰塵中的鉛含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

ZEEnit700原子吸收分光光度計(jì)；CEM MARS6 Xpress微波消解儀；鉛空心陰極燈；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液；ρ約1.42 g/mL，優(yōu)級(jí)純硝酸；優(yōu)級(jí)純過(guò)氧化氫（30%）；硝酸鈀：0.1%；由Milli-Q制超純水；精密電子天平等。

1.2 儀器工作條件

儀器條件是根據(jù)在某種條件下對(duì)被測(cè)元素進(jìn)行分析，找到最佳信號(hào)強(qiáng)度時(shí)而定。

（1）石墨法：經(jīng)多次試驗(yàn)，該儀器石墨原子吸收法最佳使用條件：波長(zhǎng)283.3 nm，燈電流3.5 mA，狹縫寬度1.2 nm，進(jìn)樣體積：20 μL，基體改進(jìn)劑：5 μL。

升溫程序：根據(jù)分析樣品的性質(zhì)、進(jìn)樣體積、石墨管自身特點(diǎn)等條件進(jìn)行選定。

該文選定的升溫程序見(jiàn)表1。

（2）火焰法：經(jīng)多次試驗(yàn)，該儀器火焰原子吸收法最佳使用條件：波長(zhǎng)283.3 nm，燈電流3.5 mA，狹縫寬度1.2 nm，助燃比：空氣∶乙炔=1∶2.5，燃燒頭高度：5～10 mm。

1.3 試樣制備與消解

待測(cè)樣品分別取自辦公室壁掛式空調(diào)濾網(wǎng)與實(shí)驗(yàn)室壁掛式空調(diào)濾網(wǎng)，取出灰塵試樣，混勻，分別裝入潔凈小瓶?jī)?nèi)，前者記為1號(hào)和2號(hào)，加標(biāo)樣分別記為1A號(hào)和2A號(hào)。后者記為3號(hào)和4號(hào)，加標(biāo)樣分別記為3A號(hào)和4A號(hào)，同時(shí)做試劑空白。

稱取試樣0.100 0 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸8 mL，過(guò)氧化氫2 mL，蓋好內(nèi)蓋、外蓋，放入微波消解儀進(jìn)行消解，消解程序見(jiàn)表2。

消解完后，在消解儀內(nèi)冷卻至室溫，取出放置電熱板上趕酸至1 mL左右，冷卻，用超純水轉(zhuǎn)移定容至25 mL容量瓶中。石墨法稀釋倍數(shù)10。

1.4 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線

石墨法與火焰法的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

1.5 試樣測(cè)定

按照2.2.1與2.2.2的條件分別進(jìn)行石墨法和火焰法測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 石墨法數(shù)據(jù)

對(duì)1號(hào)試樣、2號(hào)試樣、3號(hào)試樣、4號(hào)試樣分別進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，加標(biāo)量為：100 mg/kg；經(jīng)計(jì)算，回收率為97.3%～98.1%。

1號(hào)試樣、2號(hào)試樣、3號(hào)試樣、4號(hào)試樣分別獨(dú)立測(cè)定3次，詳細(xì)結(jié)果分別見(jiàn)表3。

2.2 火焰法數(shù)據(jù)

1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)分別獨(dú)立測(cè)定3次，詳細(xì)結(jié)果見(jiàn)表4。

對(duì)1號(hào)試樣、2號(hào)試樣、3號(hào)試樣、4號(hào)試樣分別進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，加標(biāo)量為：100 mg/kg；經(jīng)計(jì)算，回收率為98.5%～101.0%。

3 結(jié)語(yǔ)

用石墨法分析，精密度好，靈敏度高，但是線性范圍較低，對(duì)于高含量的樣品，需稀釋才能測(cè)定，這可能造成結(jié)果誤差。火焰法分析速度快，精密度稍差，但線性范圍廣。此兩種方法都可以用來(lái)嘗試測(cè)定空調(diào)過(guò)濾網(wǎng)灰塵中鉛含量。

參考文獻(xiàn)

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