范金娟，常振東，陶春虎

(中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095)

0 引言

航空發(fā)動機(jī)向高推重比方向的發(fā)展，使得渦輪葉片等發(fā)動機(jī)熱端部件所經(jīng)受的燃?xì)鉁囟群腿細(xì)鈮毫Σ粩嗵岣?，傳統(tǒng)的高溫合金材料將很難滿足上述要求[1-2]。因此，必須尋求更先進(jìn)更可靠的新型高溫結(jié)構(gòu)材料、替代目前耐溫能力已接近極限的高溫合金。SiC/SiC陶瓷基復(fù)合材料具有低密度、高比強(qiáng)、高比模、耐高溫、抗燒蝕、抗氧化等優(yōu)異的性能，且對裂紋不敏感、沒有災(zāi)難性損毀，被認(rèn)為是未來最有潛力的高溫結(jié)構(gòu)材料之一，可應(yīng)用于高推重比航空發(fā)動機(jī)渦輪葉片、燃燒室、尾噴管等熱端部件[3-5]。

在干燥氣氛中，SiC/SiC陶瓷基復(fù)合材料表面生成一層SiO2保護(hù)膜，可以減緩氧氣的進(jìn)入，具有優(yōu)異的抗高溫氧化性能。但在航空發(fā)動機(jī)燃?xì)猸h(huán)境中，SiC/SiC復(fù)合材料表面生成的SiO2會與水蒸氣反應(yīng)，生成Si(OH)4氣體，并被高速運動的氣流帶走，使SiC/SiC基體尺寸成線性減小，性能急劇下降[6-11]。環(huán)境障涂層(Environmental Barrier Coatngs，EBCs)涂覆在SiC/SiC復(fù)合材料表面，阻止或減緩水蒸氣對基體材料的腐蝕，提高SiC陶瓷基復(fù)合材料的服役溫度與壽命，是解決SiC/SiC復(fù)合材料在發(fā)動機(jī)工作環(huán)境下應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)，已成為航空發(fā)動機(jī)材料技術(shù)研究的熱點之一[12-16]。

迄今為止，環(huán)境障涂層共發(fā)展了三代[17]。第一代EBCs由Mullite中間層和氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯頂層組成。第二代EBCs由Mullite+BSAS(1-xBaO-xSrO-Al2O3-2SiO2，0≤x≤1)中間層和BSAS頂層組成。第三代環(huán)境障涂層還處于涂層材料與工藝開發(fā)階段，頂層采用溫度更高的稀土硅酸鹽、鋯酸鹽等材料。

環(huán)境障涂層使用溫度高，加上所用材料一般為脆性陶瓷類材料，因此極易發(fā)生損傷失效。環(huán)境障涂層的失效機(jī)理研究一直與涂層材料與工藝的研究相結(jié)合，認(rèn)識環(huán)境障涂層在典型服役環(huán)境下的損傷演化行為和失效機(jī)理對于涂層材料和涂層工藝的發(fā)展極為重要。環(huán)境障涂層損傷機(jī)理研究主要考慮其在發(fā)動機(jī)工況條件下的演變過程，重點是涂層的抗高溫氧化性、熱沖擊載荷下的涂層穩(wěn)定性及耐水蒸氣侵蝕性能等方面。

1 環(huán)境障涂層的失效機(jī)理研究

1.1 氧化失效

環(huán)境障涂層用于發(fā)動機(jī)熱端部件，首先需要考慮高溫氧化問題，因此，材料在高溫下的抗氧化性能與失效行為研究是必須考慮的問題之一。環(huán)境障涂層的高溫氧化失效行為研究方法一種是借鑒了熱障涂層的研究方法，采用高溫環(huán)境下涂層的質(zhì)量與微觀結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行表征。另一種是高溫與水蒸氣相結(jié)合，研究涂層在水氧環(huán)境下的氧化行為。

第一代環(huán)境障涂層為Mullite/YSZ涂層，考核溫度一般選在1 300 ℃以下。在該溫度條件下，Mullite與YSZ均不會發(fā)生氧化反應(yīng)。但YSZ作為熱障涂層使用時發(fā)現(xiàn)，其在1 170 ℃附近存在相變點，相變伴隨體積變化，使得涂層內(nèi)應(yīng)力增加，易產(chǎn)生開裂。涂層開裂后，基體材料發(fā)生氧化，表面生成SiO2，增加界面應(yīng)力，加速了涂層從基體脫落[18-19]。

第二代環(huán)境障涂層為Si/Mullite或Mullite+ BSAS/BSAS涂層，在涂層研制過程中對其氧化失效行為的研究也較多。Hou等發(fā)現(xiàn)，化學(xué)氣相沉積方法制備的Mullite中存在γ-Al2O3，涂層在1 100～1 400 ℃高溫作用下會發(fā)生相變，導(dǎo)致涂層提前開裂[20-23]。等離子噴涂Mullite+BSAS/BSAS涂層高于1 300 ℃氧化條件下，Si粘結(jié)層氧化生成SiO2，會與BSAS反應(yīng)產(chǎn)生玻璃相(圖1)，并且溫度越高，生成速率越快，涂層只能在1 300 ℃以下使用[24-27]。

圖1 BSAS表面玻璃相[27]Fig.1 Glass on the BSAS surface

第三代涂層環(huán)境障涂層目前研究最多的是水蒸氣氧化試驗，單一氧化試驗研究較少。Suzuki等[28]研究了等離子噴涂Y2O3-ZrSiO4在1 200 ℃與1 400 ℃加熱72 h后涂層的結(jié)構(gòu)變化。結(jié)果發(fā)現(xiàn)涂層制備態(tài)含有ZrO2、玻璃態(tài)SiO2與3種不同的ZrSiO4相，1 400 ℃氧化后ZrSiO4發(fā)生相變，涂層內(nèi)產(chǎn)生孔洞。

1.2 熱沖擊失效

航空發(fā)動機(jī)服役過程中存在啟動、加力、巡航等多種狀態(tài)，因此，研究環(huán)境障涂層在熱循環(huán)/熱沖擊載荷下的失效機(jī)理更加符合實際情況。

第一代環(huán)境障涂層Mullite/ZrO2涂層的最主要問題是抗熱沖擊性能差。由于ZrO2的熱膨脹系數(shù)是Mullite的3倍，兩層涂層之間的熱膨脹系數(shù)相差比較大，冷熱循環(huán)過程中涂層內(nèi)產(chǎn)生大量的表面與Mullite/ZrO2界面裂紋，導(dǎo)致發(fā)生提前開裂[20](圖2)。鑒于上述原因，采用BSAS代替ZrO2頂層，BSAS的熱膨脹匹配性好，抑制了裂紋的產(chǎn)生，提高了涂層的抗沖擊性能。但1 300 ℃熱沖擊條件下，BSAS與SiO2也會反應(yīng)生成玻璃相，限制了其使用溫度[12]。

第三代涂層處于材料與工藝開發(fā)階段，涂層選用的材料與工藝不同，其熱沖擊失效行為也不同。Khan等[29]研究了化學(xué)合成Yb2SiO5粉末，等離子噴涂后在1 500 ℃加熱6 min、400 ℃冷卻3 min后的變化，發(fā)現(xiàn)10個熱沖擊循環(huán)后，涂層表面XRD譜圖中出現(xiàn)少量Yb2O3相，涂層致密、與基體結(jié)合完好，未發(fā)生失效。許振華等[30]研究了用化學(xué)氣相沉積與原位合成相結(jié)合的方法制備的Si/Mullite/La2Zr2O7環(huán)境障涂層的1 300 ℃單面熱沖擊行為。涂層表面采用1 300 ℃火焰加熱5 min，然后基體面采用壓縮空氣冷卻2 min，經(jīng)過121個循環(huán)后涂層脫落，采用掃描電鏡與XRD分析了涂層的成分與結(jié)構(gòu)變化，發(fā)現(xiàn)Mullite中間層的Al向La2Zr2O7面層擴(kuò)散，并與其發(fā)生反應(yīng)生成LaAlO3新相，造成中間層、面層成分與相結(jié)構(gòu)失穩(wěn)，同時La2Zr2O7層在1 300 ℃發(fā)生燒結(jié)和粉化，導(dǎo)致涂層體積收縮和孔隙增加、過早剝落失效。

圖2 Mullite/ZrO2涂層表面與界面裂紋[12]Fig.2 Cracks on the surface and interface between Mullite and ZrO2

Binglin Zou等[31]研究了C/SiC表面等離子噴涂方法制備的Er2SiO5/LaMgAl11O19和Yb2SiO5/ LaMgAl11O19兩種新型雙層環(huán)境障涂層的沖擊失效行為。試驗采用單面涂層試樣，最高溫度為2 000 ℃的火焰加熱，加熱2 min、壓縮空氣冷卻2 min，11個循環(huán)后加熱25 min。掃描電鏡與XRD分析發(fā)現(xiàn)兩種涂層體系的失效機(jī)理相同，涂層均由于反應(yīng)燒結(jié)與熔融發(fā)生了失效。

1.3 水氧耦合失效

環(huán)境障涂層必須具備優(yōu)異的耐水蒸氣侵蝕性能，這是環(huán)境障涂層研究中認(rèn)知上的巨大進(jìn)步，環(huán)境障涂層在高溫水蒸氣環(huán)境下的失效機(jī)理已成為該領(lǐng)域研究的重心。

1)第一代環(huán)境障涂層。

早期的環(huán)境障涂層工作主要關(guān)注點是防止基體發(fā)生熱腐蝕，Mullite具有優(yōu)異的抗腐蝕性能、與硅基陶瓷相近的熱膨脹系數(shù)以及良好的化學(xué)相容性，引起了人們的關(guān)注。20世紀(jì)90年代，人們得知SiO2與水蒸氣反應(yīng)生成揮發(fā)性的Si(OH)x這一反應(yīng)后發(fā)現(xiàn)，Mullite中的SiO2也會生成揮發(fā)物而損失掉，在表面留下帶孔的氧化鋁層(圖3[29])。因此，在其表面增加抗腐蝕能力較強(qiáng)的YSZ頂層成為Mullite/YSZ第一代環(huán)境障涂層。

圖3 Mullite中的SiO2反應(yīng)后形成孔洞[12]Fig.3 Holes formed by reaction of Mullite and SiO2

Lee等[17]研究了SiC基體涂覆Mullite/YSZ與Si/Mullite/YSZ環(huán)境障涂層在1 230 ℃下的水氧失效行為。發(fā)現(xiàn)涂覆Mullite/YSZ涂層的SiC/Mullite界面出現(xiàn)一層薄的多孔的SiO2層，是由于水蒸氣與基體氧化后生成的SiO2反應(yīng)，產(chǎn)生Si(OH)4氣體所致。而涂覆Si/Mullite/YSZ涂層試樣在Si/Mullite層之間出現(xiàn)了一層多孔的SiO2層。Mullite與ZrO2在水氧耦合環(huán)境下不會發(fā)生腐蝕，但涂層在熱沖擊下會產(chǎn)生裂紋，水蒸氣通過裂紋進(jìn)入基體，將基體腐蝕。Cojocaru等研究了Mullite/ZrO2涂層中Mullite的尺寸對涂層抗水蒸氣性能的影響，發(fā)現(xiàn)Mullite的尺寸越小，涂層結(jié)構(gòu)也致密，基體形成SiO2時間越晚，涂層的防護(hù)作用越好。

2)第二代環(huán)境障涂層。

SiC表面涂覆BSAS環(huán)境障涂層時，在1 300 ℃水氧試驗100 h在SiC/BSAS界面發(fā)現(xiàn)了界面反應(yīng)層和大孔洞。反應(yīng)層與基體之間出現(xiàn)了SiO2熱生長層，是基體被水蒸氣和氧氣氧化所致。反應(yīng)層的能譜分析顯示，該區(qū)域含有較高的Si元素，還有少量的Al元素與Ba元素，推測是SiO2熱生長層與BSAS反應(yīng)所致[30]，如圖4所示?？锥吹男纬煽赡苁怯捎诨w與氧氣和水蒸氣反應(yīng)，生成了CO、CO2及Si(OH)4氣體導(dǎo)致的。隨著水氧耦合試驗的時間增加，孔洞相連導(dǎo)致涂層脫落。由于BSAS會與SiO2反應(yīng)，因此BSAS作為環(huán)境障涂層，不適合直接涂覆在SiC基體上。同理，Si/BSAS體系也不適合用作環(huán)境障涂層，因為Si氧化生成的SiO2也會與BSAS反應(yīng)。

圖4 涂覆BSAS涂層的SiC/SiC基體1 300 ℃100 h 腐蝕后形貌[29] Fig.4 Morphology of BSAS on SiC/SiC substrate after 1 300 ℃, 100 h corrosion

SiO2與BSAS之間的化學(xué)不相容，可以采用合適的化學(xué)障礙來解決。在BSAS中加入Mullite，制備Si/Mullite+BSAS/BSAS涂層，提高了涂層的裂紋抗力，改善了涂層之間的化學(xué)相容性。但在1 300 ℃水氧耦合試驗1 000 h后，靠近Si層的Mullite+BSAS層出現(xiàn)了玻璃相[29]。

Si/Mullite/BSAS是比較成熟的第二代環(huán)境障涂層，為研究Si粘結(jié)層對涂層性能的影響。Lee等[24]專門進(jìn)行了SiC基體涂覆Mullite/BSAS涂層和涂覆Si/Mullite/BSAS的水氧耦合試驗。發(fā)現(xiàn)在1 300 ℃、1 atm水氧耦合條件下，未涂覆Si粘結(jié)層的試樣在基體與Mullite層中間出現(xiàn)了SiO2層，是基體氧化造成的。

3)第三代環(huán)境障涂層。

Lee等[17]研究了涂覆在SiC/SiC復(fù)合材料表面的Si/Yb2SiO5、1 300 ℃水氧耦合試驗100 h后的失效行為。發(fā)現(xiàn)Si層很快被氧化，在Si/Yb2SiO5界面產(chǎn)生一層厚的孔洞物質(zhì)(圖5)，可能和Si與Yb2SiO5之間缺少粘結(jié)層有關(guān)。而在Mullite/Y2SiO5涂層中，Mullite與Y2SiO5反應(yīng)，生成低熔點的Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃相。中間層中加入BSAS會促進(jìn)玻璃相的形成。對Si/Mullite/Y2SiO5涂層的抗水蒸氣性能研究發(fā)現(xiàn)，Mullite層與Y2SiO5層之間存在擴(kuò)散。

Lee等[32]還研究了Si3N4表面制備的Mullite或Mullite+BSAS/BSAS系列涂層水氧耦合環(huán)境下的涂層變化，發(fā)現(xiàn)其與SiC/SiC基體表面涂層的最大不同是，涂層內(nèi)有玻璃相生成，Mullite+BSAS作為中間層時，玻璃相更多。

另外，還有學(xué)者采用水氧耦合、熱沖擊相結(jié)合的方法，研究了漿料浸漬法在SiC與Si3N4表面制備的Mullite/Gd2SiO5、Mullite/Gd2SiO5/B2O3涂層的失效行為。發(fā)現(xiàn)在1 350 ℃、1 h，室溫、15 min的冷熱循環(huán)試驗中，基體與界面產(chǎn)生多孔的SiO2層導(dǎo)致涂層從基體脫落[33]。

賀世美等[34]研究了Si/2Al2O3·2SiO2+BSAS/Yb2SiO5涂層在1 300 ℃水氧耦合試驗后涂層的微觀結(jié)構(gòu)變化。涂層表面XRD檢測發(fā)現(xiàn)Yb2Si2O7相。表面新相的產(chǎn)生是由于1 300 ℃水氧耦合試驗下，Yb2SiO5與水蒸氣發(fā)生反應(yīng)生成Yb2Si2O7相與Yb(OH)3氣體，同時Yb2Si2O7相也會與水蒸氣發(fā)生反應(yīng)，生成Yb2SiO5相與Si(OH)4氣體。涂層表面生成的氣體被水蒸氣帶走，導(dǎo)致其表面疏松。另外，中間層的Ba、Sr與Al元素向頂層發(fā)生了擴(kuò)散，加速了涂層的失效。

圖5 Si/Yb2SiO5 1 300 ℃水氧耦合試驗100 h后截面形貌[16] Fig.5 Cross-section morphology of Si/Yb2SiO5 after 1 300 ℃, 100h H2O-O2 test

Lee等發(fā)現(xiàn)Si/Mullie+SAS/Sc2Si2O7+Sc2O3環(huán)境障涂層在1 380 ℃水氧耦合試驗條件下，由于Sc2Si2O7與Sc2O3熱膨脹系數(shù)的差異，涂層內(nèi)產(chǎn)生縱向裂紋。

文獻(xiàn)[35]報道了Si/Mullite/Er2SiO5涂層在1 100、1 200、1 350 ℃下的氧化失效機(jī)理，結(jié)果表明，在上述溫度作用下，Er2SiO5頂層比較穩(wěn)定，但中間層Mullite中的Al元素與Si元素會向Er2SiO5頂層擴(kuò)散，發(fā)生相變反應(yīng)，生成玻璃態(tài)物質(zhì)。可見，中間層及涂層之間的相容性也是涂層設(shè)計或材料選擇時應(yīng)該考慮的問題。

2 結(jié)論與展望

1)環(huán)境障涂層體系共發(fā)展了三代，環(huán)境障涂層的失效機(jī)理研究伴隨著整個材料體系的發(fā)展過程。其失效機(jī)制與服役環(huán)境密切相關(guān)。

2)第一代環(huán)境障涂層Mullite/YSZ涂層失效主要是由于Mullite與YSZ之間的熱膨脹系數(shù)過大，熱沖擊環(huán)境下容易產(chǎn)生裂紋。

3)第二代環(huán)境障涂層Si/Mullite/BSAS涂層不能滿足基體材料使用溫度要求，高于1 300 ℃時涂層表面會產(chǎn)生非晶玻璃態(tài)物質(zhì)。

4)目前第三代環(huán)境障涂層的開發(fā)主要是尋求能夠承受溫度更高的頂層材料，但在更高的溫度作用下，中間層會與頂層材料發(fā)生相互反應(yīng)，建議在今后的材料選擇與涂層制備中加以考慮。

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