廖淑芳
摘 要:為了建立一種適合測定水環(huán)境中痕量鋁的分析方法,采用石墨爐原子吸收法,加入基體改進劑,測定水環(huán)境中的痕量鋁,檢出限為2.57 μg/L,加標回收率為95%~110%,相對標準偏差在4%以內,具有良好的精密度和回收率,可供相關工作參考和借鑒。
關鍵詞:痕量鋁;石墨爐原子吸收法;基體改進劑;加標回收率
中圖分類號:O657.31 文獻標識碼:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2016.22.080
鋁是一種輕金屬,其具有多種優(yōu)良的性能,被廣泛應用于眾多領域。但是,鋁與人們的身體健康息息相關。近年來,隨著老年人癡呆癥發(fā)病率的提高,人們越來越重視水環(huán)境中鋁的檢測。水環(huán)境中鋁的測定常采用可見光和熒光分光光度法,但是,該方法受水的濁度、色度等因素干擾,測定重復性差。而火焰原子吸收法靈敏度低,預處理較為煩瑣。基于此,筆者初步研究了使用石墨爐原子吸收法測定水環(huán)境中的鋁的相關情況。
1 試驗部分
1.1 方法原理
水樣品經(jīng)過處理后,注入石墨爐原子化器,將石墨管加熱高溫,使鋁原子化。鋁的基態(tài)原子吸收來自鋁空心陰極燈發(fā)射的共振線,其吸收強度在一定范圍內與鋁濃度成正比。
1.2 儀器與試劑
儀器:ICE3500型原子吸收分光光度計(美國Thermo Fisher公司),超純水制備儀(美國Millipore公司),高純氬氣,純度不低于99.99%.
試劑:硝酸(優(yōu)級純,ρ=1.423 g/mL),質量濃度為1 000 mg/L的鋁標準溶液(購自國家環(huán)境標準樣品中心),質量濃度為1 000 mg/L的硝酸鎂(購自國家環(huán)境標準樣品中心)。
1.3 儀器條件
波長為309.3 nm,通帶為0.5 nm,燈電流為80%,背景校正為塞曼,基體改進劑是質量濃度為1 000 mg/L的硝酸鎂,進樣體積為10 μL,基體改進劑體積為2.0 μL。石墨爐測定鋁儀器參數(shù)如表1所示。1.4 樣品采集與保存
在聚乙烯瓶內采集樣品,并盡快分析。如果需要保存,應加硝
酸酸化至pH<2,并放入冰箱(2~5 ℃)冷藏保存,可保存1個月。
1.5 樣品預處理
采集的水樣直接進樣測定。
1.6 標準曲線繪制
用質量濃度為1 000 mg/L的鋁標準溶液在質量分數(shù)為1%的硝酸介質中逐級稀釋,配制質量濃度為100 μg/L的鋁主標準溶液,由儀器自動取樣稀釋配制質量濃度為0.00 μg/L、10.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L、80.0 μg/L、100 μg/L的標準溶液。按照上述儀器條件上機測定,以質量濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。當測定波長為309.3 nm時,標準曲線如圖1所示。
1.7 樣品的測定
按照與繪制標準曲線相同的條件直接進樣測定。
1.8 空白試驗
用高純水機制備的高純水代替試樣進行空白試驗測定。
1.9 結果計算
樣品中鋁的質量濃度按式(1)計算,即:
1.10 方法檢出限
根據(jù)HJ 168—2010《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則》,當空白試驗中未檢測出目標物質時,應對質量濃度值為估
計方法檢出限值2~5倍的樣品進行n(n≥7)次平行測定。將鋁標準溶液加到空白中配制成質量濃度為10 μg/L的水樣,按照樣品分析的步驟連續(xù)分析7次,計算方法檢出限,具體結果如表2所示。計算出鋁的檢出限為2.57 μg/L。
檢出限的計算方法為: 2 結果與分析
2.1 精密度測定
對質量濃度為10.0 μg/L、50.0 μg/L、70.0 μg/L的鈉標準溶液分別進行6次測定,計算其相對標準偏差,具體精密度測定結果如表3所示。
2.2 準確度測定
對某質控樣品205008進行分析測試,同時,對某飲用水進行測定,并加標進行加標回收率測定,測定結果如表4、表5所示。
對明碼質控樣205008進行6次測定,結果均在保證值以內。對某飲用水進行6次加標回收率測定,加標回收率在95%~110%,滿足試驗要求。
3 結論
綜上所述,水環(huán)境中的鋁對人體健康有十分重要的影響,因此,采用合適的方法測定水環(huán)境中的鋁十分必要。而采用石墨爐原子吸收法測定水環(huán)境中的鋁,具有靈敏度高、快捷、精密度和準確度較好等優(yōu)點。本文將硝酸鎂作為基體改進劑測定水環(huán)境中的鋁,檢出限為2.57 μg/L,加標回收率為95%~110%。這種方法可在測定水環(huán)境中的鋁等相關領域被推廣應用。
參考文獻
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〔編輯:白潔〕