FIA-IC法同時測定水中痕量及草甘膦

劉秋連LIU Qiu-lian

(湘潭市食品藥品檢驗所，湖南 湘潭 411100)

1 材料與方法

1.1 儀器

離子色譜儀：ICS-900型，配Dionex IonPac AG19(4 mm×50 mm)保護柱和Dionex IonPac AS19分離柱(4 mm×250 mm)，EGCⅡKOH自動淋洗發(fā)生器，ASRS300抑制器(4 mm)，AS自動進樣器，美國Thermofisher公司；

流動注射分析處理儀：FIA-3110型，北京吉天儀器有限公司；

電子天平：AUW220D型，日本島津公司；

尼龍濾膜：0.22 μm，德國MEMBRANA公司；

圓型柱：內(nèi)裝100 m活性碳纖維，實驗室自制。

1.2 試劑

草甘膦標(biāo)準(zhǔn)樣品：純度≥98.0%，德國Dr.Ehrenstorfer公司；

試驗用水：超純水，實驗室自制；

水樣：無菌取樣袋采集水樣，不加任何保護劑在4 ℃冷藏保存，并在24 h內(nèi)盡快進行測定，水樣采集點詳細信息見表1。

1.3 方法

1.3.1 流動注射在線富集原理及條件 試驗所用流動注射分析儀見圖1，預(yù)富集圓形柱進行在線富集。采用雙泵雙進樣閥通道，將泵P1、P2打開，將進樣閥S1在“Load”狀態(tài)下置于采樣位置，進樣閥S2與標(biāo)準(zhǔn)溶液或者樣品溶液相連接，標(biāo)準(zhǔn)溶液或者樣品溶液通過裝有活性碳纖維的圓形柱進行預(yù)富集，泵參數(shù)為250 s，50 r/min；將進樣閥S2在“Load”狀態(tài)轉(zhuǎn)換到“Inject”的位置，預(yù)富集的待分析樣品通過5 mmol/L KOH洗脫液進行洗脫至離子色譜進樣瓶，并通過毛細管陰離子色譜柱進行分離與在線分析。待分析樣品用洗脫液洗脫完成后，將進樣閥切換到“Load”狀態(tài)，即可準(zhǔn)備進行下一個待測樣品的富集。

1.3.2 色譜條件 采用IonPac AS19陰離子分離柱(4 mm×250 mm)，IonPac AG19陰離子保護柱(4 mm×50 mm)；ASRS300型陰離子抑制器(4 mm)；流動相為5 mmol/L KOH；梯度淋洗，梯度程序：0～5 min，5 mmol/L；6～20 min，40 mmol/L，21～30 min，5 mmol/L；流速：1.0 mL/min；進樣量20 μL；柱溫30 ℃；檢測器：抑制型電導(dǎo)檢測器，ASRS300抑制器(4 mm)，抑制電流150 mA，自循環(huán)抑制模式；以峰面積定量。

1～3. 試液接口 4. 試樣廢液出口 5. 洗脫液出口 6～7. 進樣閥 8. 檢測器 9～10. 蠕動泵

圖1 流動注射儀裝置圖

Figure 1 Installation darft of flow injection

2 結(jié)果與分析

2.1 預(yù)富集參數(shù)的選擇

選擇中間濃度的混合對照溶液，先固定蠕動泵速為60 r/min，嘗試考察泵轉(zhuǎn)時間為50～550 s進行樣品富集，并同時考察1.0～2.5 min的不同洗脫時間進行洗脫。當(dāng)富集時間<250 s，洗脫時間<2.0 min時，混合離子對照溶液峰面積隨著富集時間的延長呈線性增加趨勢；而當(dāng)裝載時間>300 s時，對照溶液峰面積雖有所增加，但是不呈線性增加。綜合以上考慮，確定富集參數(shù)為：泵速60 r/min，泵轉(zhuǎn)時間250 s，洗脫時間2.0 min。

圖2 峰面積與泵速、泵轉(zhuǎn)時間、洗脫時間的關(guān)系

Figure 2 Relation of peak area vs. pump speed, punp transfer time and elution time

2.2 色譜系統(tǒng)及色譜柱的選擇

2.3 電導(dǎo)池溫度優(yōu)化

2.4 淋洗液濃度的優(yōu)化

2.5 線性關(guān)系、線性范圍及檢出限

2.6 準(zhǔn)確度與精密度

2.7 樣品測定及回收率

采集的樣品經(jīng)過流動注射預(yù)富集及淋洗液洗脫后，采用0.22 μm濾膜過濾，在1.3.2節(jié)色譜條件下，采用外標(biāo)法對采集樣品進行定量分析，結(jié)果見表4。為了檢驗方法的準(zhǔn)確性，選取2號和7號采集水樣作3個不同濃度水平的加標(biāo)回收試驗，回收率見表5。根據(jù)GB 5749—2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)及限值，氰化物限度為0.05 mg/L，氯酸鹽限度為0.7 mg/L，草甘膦限度為0.7 mg/L。

3 結(jié)論

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