楊惠芬

[摘 要]在突發(fā)性水環(huán)境污染事故應(yīng)急監(jiān)測(cè)中，使用便攜式重金屬測(cè)定儀能及時(shí)正確的對(duì)重金屬含量的污染物做出判斷，能為污染事故處理、處置和制定污染事故處理措施提供科學(xué)決策依據(jù)。但是，當(dāng)水體中有大量的鋅和銅、鎳同時(shí)存在時(shí)，鋅的數(shù)據(jù)就會(huì)受到嚴(yán)重干擾，得出的數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)確。

[關(guān)鍵詞]便攜式重金屬測(cè)定儀；鋅；鉛；鎘；銅；水質(zhì)；應(yīng)急監(jiān)測(cè)

中圖分類號(hào)：TH56 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-914X（2016）29-0385-02

便攜式重金屬測(cè)定儀PDV6000 plus是澳大利亞MTI公司生產(chǎn)的一臺(tái)重金屬測(cè)定儀，它具有體積小，分析精度和準(zhǔn)確度高，采用陽(yáng)極溶出伏安法，現(xiàn)場(chǎng)能夠快速測(cè)定重金屬的特點(diǎn)。自從參加了2012年1月廣西龍江鎘污染事件應(yīng)急監(jiān)測(cè)后，2012年12月廣西環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站就給玉林市環(huán)境監(jiān)測(cè)站配備了一臺(tái)便攜式重金屬測(cè)定儀PDV6000 plus，也在以后的應(yīng)急監(jiān)測(cè)中也取得了良好的效果。

現(xiàn)使用便攜式重金屬測(cè)定儀PDV6000 plus對(duì)鋅、鉛、鎘這幾個(gè)項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)，用不同濃度的混標(biāo)和單標(biāo)對(duì)儀器分別進(jìn)行檢測(cè)，分析探討其精密度、準(zhǔn)確度等技術(shù)參數(shù)，單標(biāo)和混標(biāo)有什么不同，存在什么干擾。

1 儀器與試劑

1.1 便攜式重金屬測(cè)定儀PDV6000 plus，

1.2 英國(guó)LAB21公司的CLAC電極干粉和A類電解液（500mL），Zn、Pb、Cd混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（20PPM），汞電鍍液，參比電極電解液，純水。編號(hào)為201326的Zn標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度為1.50±0.06mg/L； 編號(hào)為201229的Pb標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度為0.118±0.008mg/L； 編號(hào)為201426的Cd標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度為5.37±0.34μg/L；編號(hào)為200931的Zn、Pb、Cd、Cu、Ni混合標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度分別為Zn：0.297±0.017mg/L、Pb：0.781±0.035mg/L、Cd：0.119±0.006mg/L、Cu：0.591±0.028mg/L、Ni：0.681±0.033mg/L； 編號(hào)為20930的Zn、Pb、Cd、Cu、Ni混合標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度分別為Zn：1.77±0.08mg/L、Pb：0.621±0.025mg/L、Cd：0.0580±0.0045mg/L、Cu：0.810±0.038mg/L、Ni：0.706±0.035mg/L。

2 分析前準(zhǔn)備

2.1 電極準(zhǔn)備

確認(rèn)參比電極（白色保護(hù)帽） 充滿電解液，確保電解液中無(wú)可見氣泡，玻璃應(yīng)該浸濕，銀絲為均勻的褐色或者黑色。用拋光液對(duì)于玻碳電極（藍(lán)色保護(hù)帽）進(jìn)行打磨1分鐘，然后用純水清洗表面，尖端必須為亮黑色，無(wú)瑕疵，孔洞或者灰塵。對(duì)于對(duì)電極（紅色保護(hù)帽）不需要準(zhǔn)備。拿下電極座的黑色護(hù)帽，插入三個(gè)電極，先插入尖端，插入相應(yīng)顏色的孔中，并連接相應(yīng)的連線。將分析池底座放于攜帶箱的一側(cè)，將電極座放置在分析杯底座之上，并且連接分析池與PDV 6000 plus之間的線纜。插入電池或者接上電源。

2.2 試劑的準(zhǔn)備

將一瓶CLAC電極干粉倒入1瓶A類電解液（500mL）中，搖勻；取數(shù)個(gè)樣品杯，分別標(biāo)上清洗，汞電鍍液，空白，標(biāo)準(zhǔn)，被測(cè)樣品等等字樣，在清洗杯里倒入純水約20mL，清洗一次換一次純水；在汞電鍍液杯里直接倒入1小瓶汞電鍍液，1瓶能電鍍10次，每次電鍍完又倒回小瓶里，每鍍一次記錄一次；在空白杯里加入10mL純水和10mL電解液；在標(biāo)準(zhǔn)杯中加入9.98mL純水和10mL電解液和20μL的Zn、Pb、Cd混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（20PPM）；在Zn單標(biāo)杯中加入9.8mL純水和10mL電解液和200μL的Zn標(biāo)準(zhǔn)樣品；在Pb單標(biāo)杯中加入7.0mL純水和10mL電解液和3.0mL的Pb標(biāo)準(zhǔn)樣品；在Cd單標(biāo)杯中加入10mL電解液和10mL的Cd標(biāo)準(zhǔn)樣品；在編號(hào)為200931混合標(biāo)準(zhǔn)樣品杯中加入9.60mL純水和10mL電解液和400μL的Zn、Pb、Cd、Cu、Ni混合標(biāo)準(zhǔn)樣品；在編號(hào)為200930混合標(biāo)準(zhǔn)樣品杯中加入9.80mL純水和10mL電解液和200μL的Zn、Pb、Cd、Cu、Ni混合標(biāo)準(zhǔn)樣品；

3 檢測(cè)過(guò)程

在進(jìn)行分析之前，確保連接好儀器，啟動(dòng)VSA軟件后，設(shè)置相關(guān)參數(shù)，通過(guò)VSA軟件進(jìn)行PDV6000 plus分析操作，具體步驟分為：清洗，鍍汞膜，空白測(cè)試，標(biāo)樣測(cè)試，樣品測(cè)試，計(jì)算結(jié)果。

4 結(jié)果與討論

4.1 精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

分別對(duì)編號(hào)為201326的Zn標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度為1.50±0.06mg/L； 編號(hào)為201229的Pb標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度為0.118±0.008mg/L； 編號(hào)為201426的Cd標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度為5.37±0.34μg/L；平行測(cè)定六次，精密度和準(zhǔn)確度見表1

對(duì)編號(hào)為20931混標(biāo)Zn：0.297±0.017mg/L、Pb：0.781±0.035mg/L、Cd：0.119±0.006mg/L、Cu：0.591±0.028mg/L、Ni：0.681±0.033mg/L；平行測(cè)定六次，精密度和準(zhǔn)確度見表2

對(duì)編號(hào)為20930混標(biāo)Zn：1.77±0.08mg/L、Pb：0.621±0.025mg/L、Cd：0.0580±0.0045mg/L、Cu：0.810±0.038mg/L、Ni：0.706±0.035mg/L；平行測(cè)定六次，精密度和準(zhǔn)確度見表3

5 結(jié)論

（1）便攜式重金屬測(cè)定儀PDV6000 plus相對(duì)實(shí)驗(yàn)室重金屬常規(guī)分析方法，具有體積小，重量輕，便于攜帶，實(shí)驗(yàn)條件無(wú)特別苛刻的優(yōu)點(diǎn)，能在水質(zhì)應(yīng)急監(jiān)測(cè)中進(jìn)行應(yīng)用。

（2）鎘和鉛比較穩(wěn)定，不受別的金屬干擾，該儀器分析時(shí)間短，操作程序簡(jiǎn)單，在現(xiàn)場(chǎng)分析中對(duì)鎘和鉛有足夠的精密度和準(zhǔn)確度，足以滿足水質(zhì)預(yù)警應(yīng)急監(jiān)測(cè)的要求。鋅容易受到銅和鎳的干擾，當(dāng)水質(zhì)中存在大量的銅離子和鎳離子時(shí)，對(duì)鋅會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重干擾。

參考文獻(xiàn)

[1] 楊杰，便攜式重金屬測(cè)定儀PDV6000 plus在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用，環(huán)?？萍?，2013年第一期，Vol.19，No1.