氣相色譜法檢測(cè)食品中抗氧化劑BHA、BHT和TBHQ

羅 旭

遼寧中北方正檢測(cè)有限公司

氣相色譜法檢測(cè)食品中抗氧化劑BHA、BHT和TBHQ

羅 旭

遼寧中北方正檢測(cè)有限公司

儲(chǔ)存條件不當(dāng)，會(huì)使得使用油脂或其加工食品產(chǎn)生化學(xué)變化，油脂分解可產(chǎn)生氧化物，低級(jí)脂肪酸等?？寡趸瘎┑奶砑幽苡行Х乐乖撨^程的發(fā)生。食品中常用的抗氧化劑主要有BHA，BHT，TBHQ等，其能延緩食品氧化，延長(zhǎng)其保質(zhì)期。本文主要利用甲醇對(duì)油脂和其加工食品中的抗氧化劑進(jìn)行提取，采用氣相色譜法對(duì)上述氧化劑進(jìn)行檢測(cè)并對(duì)實(shí)驗(yàn)過程和結(jié)果進(jìn)行闡述和分析。

氣相色譜法；抗氧化劑檢測(cè)；線性關(guān)系

1 引言

現(xiàn)階段，我國食品行業(yè)發(fā)展迅速，將BHA，BHT，TBHQ添加到食品中，能夠起到阻止油脂氧化，防止食品腐敗變質(zhì)的作用。但若氧化劑添加過量，會(huì)對(duì)人體造成損害。因此，我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)食品中抗氧化劑的添加量有明確的規(guī)定?，F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)食品中抗氧化劑的檢驗(yàn)方法較為繁瑣，所需時(shí)間較長(zhǎng)，結(jié)果的準(zhǔn)確性不高?；诖?，本文對(duì)該方法進(jìn)行了優(yōu)化，使實(shí)驗(yàn)操作更簡(jiǎn)便，結(jié)果更準(zhǔn)確。

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所需材料包括BHA，BHT，TBHQ標(biāo)準(zhǔn)品，甲醇，Dr. Ehrenstor-ferGmbH。

2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)所用儀器包括氣相色譜儀，色譜柱，超聲波清洗器，離心機(jī)，渦旋混合器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，氮吹儀。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

(1)參考色譜條件。柱溫由八十?dāng)z氏度→二百五十?dāng)z氏度，氣化室溫度為二百三十?dāng)z氏度，檢測(cè)器溫度為二百五十?dāng)z氏度，柱前壓為十二，分流比為五比一，進(jìn)樣量為一微升，空氣為每分鐘三百毫升，氮?dú)鉃槊糠昼娙辽?，氫氣為每分鐘四十毫升?/p>

(2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配置方法如下：稱取各0.05克的BHA，BHT，TBHQ，加入到五十毫升容量瓶中，利用甲醇進(jìn)行溶解，完成定容，搖勻操作。配置完成后的溶液為每毫升一毫克?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)使用液的配置方法如下：將儲(chǔ)備液以下述定量進(jìn)行吸取，分別為0.1，0.2，0.5毫升，以及一毫升和兩毫升。將吸取的儲(chǔ)備液加入十毫升容量瓶中，利用甲醇完成定容和搖勻操作。

(3)前處理操作。在實(shí)驗(yàn)樣品為油脂的情況下，選取一到二克樣品加入到十毫升離心管中，用十毫升甲醇分三次渦旋提取。時(shí)間分別為三分鐘。將上層清液合并于十毫升刻度離心管內(nèi)，進(jìn)行三分鐘的離心操作，在六十?dāng)z氏度溫度條件下氮吹至零點(diǎn)五毫升，最后選擇0.22微米濾膜進(jìn)行過濾，用于氣相色譜分析。

當(dāng)實(shí)驗(yàn)樣品為含油脂食品時(shí)，選取具有代表性的樣品十克，并加入到一百毫升具塞三角瓶中，加入三十到五十毫升甲醇，用超聲法提取三十分鐘。使用快速濾紙將溶液過濾到一百五十毫升燒瓶中，加入少量甲醇，將殘?jiān)礈?，共進(jìn)行三次，將合并濾液放入燒瓶，進(jìn)行六十?dāng)z氏度水浴，對(duì)溶液進(jìn)行減壓，濃縮后為一到二毫升，放入到十毫升刻度離心管中，用甲醇對(duì)燒瓶進(jìn)行洗滌，每次二到三毫升，將合并洗滌液加入到十毫升刻度離心管內(nèi)，六十?dāng)z氏度氮吹到零點(diǎn)五毫升，最后選擇0.22微米濾膜進(jìn)行過濾，用于氣相色譜分析。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 線性關(guān)系及檢出限

對(duì)不同含量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液完成測(cè)定，所得結(jié)果參照表1。

表1 線性方程和檢出限

線性相關(guān)系數(shù)大于等于0.99時(shí)，可判斷為線性良好。根據(jù)表1可知，在每毫升0.01和0.20毫克之間，BHA，BHT，TBHQ線性良好，檢出限都未超過每毫升零點(diǎn)五微克。就實(shí)驗(yàn)樣品為油脂的結(jié)果來分析，樣品量最大為兩克，定容后體積為五毫升，BHA，BHT，TBHQ三種抗氧化劑最低檢出度分別為每千克0.75，0.75和1.25毫克。均比國際標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限更優(yōu)。

3.2 樣品測(cè)定回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

選取濃度為每毫升一克的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，一組為零點(diǎn)一毫升，另一組為零點(diǎn)五毫升，分別向其中加入兩克陰性樣品，并進(jìn)行混合，依照前處理操作流程進(jìn)行測(cè)定，對(duì)測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果參照表2。

表2 樣品加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)

根據(jù)上表可得，該方法下加標(biāo)回收率范圍為百分之93.7-99.0，符合色譜分析對(duì)回收率的要求，且可達(dá)到良好的回收效果，可用于本實(shí)驗(yàn)。測(cè)量結(jié)果的相對(duì)偏差范圍為百分之1.06到3.10之間，未超過百分之五，因此，具備良好的平行性。

4 結(jié)束語

本文中實(shí)驗(yàn)方法利用甲醇直接進(jìn)行提取，易于操作，實(shí)驗(yàn)成本相對(duì)較低，試劑消耗較小，還可以提高實(shí)驗(yàn)組回收率，回收率超過百分之九十三，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性較高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于百分之五，符合實(shí)驗(yàn)要求，可以用于對(duì)食品中抗氧化劑BHA、BHT和TBHQ的檢驗(yàn)，并能夠?yàn)閷?shí)際食品檢測(cè)操作提供指導(dǎo)和借鑒。

[1]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23373-2009食品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基對(duì)甲酚(BHT)與特丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)的測(cè)定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

[2]林春曉，付斌等.氣相色譜法測(cè)定食用油脂中BHA、BHT樣品前處理方法研究[J].中國熱帶醫(yī)學(xué)，2010，5，(04)：810-813.

[3]岳振峰，謝麗琪，吉彩霓.油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ快速測(cè)定方法的研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2011，28(10)：48-50.