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食品中雙酚A檢測技術(shù)研究及應(yīng)用

雙酚A是一種具有代表性的環(huán)境激素，其作為內(nèi)分泌干擾物質(zhì)，可以通過食物鏈進入人體，在人體內(nèi)富集，對生殖系統(tǒng)產(chǎn)生危害，同時雙酚A又是生產(chǎn)聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂等高分子材料的重要化工原料，也可以作為增塑劑、阻燃劑、抗氧化劑、熱穩(wěn)定劑、密封劑等被廣泛應(yīng)用在食品塑料包裝材料中，食品包裝材料中的雙酚A在食品儲存中會向食品中遷移，進而進入人體內(nèi)，嚴重影響人體健康。因此，對食品中雙酚A的分析檢測顯得尤為重要。

國內(nèi)眾多研究人員對食品中雙酚A檢測技術(shù)進行了廣泛研究和實際應(yīng)用。如中國專利CN201610101269.8涉及一種檢測金槍魚罐頭中雙酚類化合物的方法，所述方法為將罐中樣品均質(zhì)處理后與提取劑混合震蕩超聲水浴處理，取出后離心，取上清液再次離心，合并兩次離心的上清液，用氮氣吹掃蒸發(fā)溶劑，萃取物重新復(fù)溶，過濾后使用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分析并根據(jù)雙酚類化合物標準溶液制作雙酚類化合物標準曲線。CN201610935917.X涉及一種乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測方法，其包括以下步驟：樣品處理及檢測過程及制作標準曲線的過程，并樣品處理及檢測過程中得到的檢驗數(shù)據(jù)通過標準曲線計算待測樣品中雙酚類化合物的濃度。該檢測方法采用HPLC-MS/MS法，能同時利用液相色譜的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度鑒定能力對乳制品中的多種雙酚類化合物進行分離和鑒定，分離效率高，鑒定準確；可將21種雙酚類化合物進行分離定性及定量，且提取的雙酚類化合物的回收率較高，可有效地用于乳制品中雙酚類化合物的篩選。CN201610837032.6公開了一種超分子溶劑萃取結(jié)合磁性固相萃取檢測雙酚A類物質(zhì)的方法，該方法使用四氫呋喃與脂肪醇組成的超分子溶劑與磁性鋁鎂雙羥基復(fù)合金屬氧化物對雙酚A類物質(zhì)進行萃取，并結(jié)合高效液相色譜測定其含量。磁性鋁鎂雙羥基復(fù)合金屬氧化物磁性材料在超分子溶劑中分散性好，對雙酚A類物質(zhì)有好的吸附，同時，利用外加磁場快速分離。該前處理方法與其它傳統(tǒng)的樣品前處理方法相比較，具有檢測靈敏度高、成本低，操作簡單，分離速度快，且磁性納米材料可重復(fù)利用，綠色環(huán)保，具有廣泛的應(yīng)用前景。CN201210546135.9提供一種LC-MS-MS檢測飲品中雙酚A類衍生物的方法，包括以下步驟：1）確定LC-MS-MS條件；2）以上述LC-MS-MS條件檢測目標檢測物的雙酚A類衍生物的標準液，并根據(jù)檢測結(jié)果繪制相應(yīng)的雙酚A類衍生物的標準曲線；3）將所述飲品依次通過冷凍離心、稀釋和過濾的樣品前處理后，以上述LC-MS-MS條件進行檢測，并將檢測結(jié)果與標準曲線對照，計算出樣品中相應(yīng)雙酚A類衍生物的含量。該發(fā)明的檢測方法靈敏度和精確度較高，檢測時間短，回收率試驗效果好，可同時檢測9種或更多種雙酚A類衍生物，適合標準化。CN201510078992.4公開一種基于適配體功能化磁性納米材料檢測雙酚A的方法，用于牛奶、瓶裝礦泉水等中雙酚A含量的檢測。該發(fā)明用雙酚A特異核酸適配體功能化磁性納米材料，利用其磁分離樣品的富集效應(yīng)，讓樣品中的目標物能夠快速濃縮，可以提高檢測靈敏度。同時結(jié)合高效液相與熒光檢測的高靈敏度的特點，通過磁分離，將磁納米粒子吸附后的洗脫液通過高效液相色譜測定其回收率。牛宇敏等（2012）建立了動物性食品肉、蛋和奶中雙酚A、壬基酚和辛基酚的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)檢測方法，比較了固相萃取法(SPE)和凝膠滲透色譜法(GPC)兩種前處理技術(shù)，探討了前處理過程中目標化合物背景污染的來源，最終采用乙酸乙酯-環(huán)己烷(體積比為1∶1)超聲提取，經(jīng)GPC凈化后進行超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析，3種目標化合物的線性范圍為0.25～1 600 μg/L，相關(guān)系數(shù)R2＞0.999。查一鳴等（2016）建立一種采用分散液液微萃取-高效液相色譜法聯(lián)用對豆?jié){中的雙酚A進行萃取和檢測的新方法，并考察不同因素對萃取回收率和富集倍數(shù)的影響。實驗結(jié)果表明，在最優(yōu)化的萃取條件下，在1～100 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，雙酚A的質(zhì)量濃度與色譜峰面積呈良好的線性關(guān)系，檢出限為0.3 μg/L，加標回收率在91.6%～97.5%之間，相對標準偏差小于6%。張品等（2014）建立了乳制品中三氯生、三氯卡班、雙酚A和壬基酚4種內(nèi)分泌干擾物的在線固相萃取超高壓液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(On-line SPE LC-MS/MS)檢測方法。4種目標化合物的線性范圍為0.005～5.0 μg/L,相關(guān)系數(shù)R2＞0.99；方法的定量限為0.03～1.0 μg/kg，3個添加水平的平均加標回收率為80.2%～106.7%，RSD＜15%。

研究建立操作簡單、快速、回收率高、重現(xiàn)性好和分析成本低的雙酚A檢測技術(shù)對于食品安全和人體健康具有重要的作用，值得研究人員的重點關(guān)注。

（江南大學圖書館 張群）