周建紅

(廣東省大寶山礦業(yè)有限公司， 521128)

關(guān)于大寶山礦銅尾礦中鎢品位的誤差分析研究

周建紅

(廣東省大寶山礦業(yè)有限公司， 521128)

廣東省大寶山礦屬于多金屬礦山，在銅尾礦中含有鎢等多種可回收利用的金屬資源。為了實(shí)現(xiàn)資源的綜合回收利用，大寶山礦建設(shè)了銅尾礦鎢回收車間。大寶山化驗(yàn)室為了準(zhǔn)確檢測(cè)礦石中鎢的品位，經(jīng)多方考察和交流，根據(jù)大寶山礦原礦的化學(xué)組分制定了自己的檢測(cè)方法，為更好的綜合回收利用鎢資源打下了堅(jiān)實(shí)的分析基礎(chǔ)。

大寶山礦;鎢品位;誤差分析

1 硫氰酸鉀比色法測(cè)定鎢原礦中鎢品位的方法原理

硫氰酸鉀比色法測(cè)定鎢原礦中鎢品位的方法原理：試樣加過(guò)氧化鈉于高溫爐中熔融，用熱水浸取，鐵、錳等成氫氧化物沉淀而與鎢分離。以二氯化錫或三氯化鈦為還原劑使鎢還原成五價(jià)，鎢(v)與硫氰酸鹽形成黃色配合物。在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)420nm處，測(cè)量吸光度。

2 影響比色法測(cè)定鎢品位的主要因素

2.1 原礦化學(xué)組分的影響及消除影響的措施

大寶山礦選鎢原礦是選銅后的尾礦，因?yàn)樵谶x銅的過(guò)程中需要添加各種選礦藥劑，同時(shí)銅尾礦中硫的含量較高，并且伴有鉬，鐵，銅，鈣，鎂，錳等多種金屬元素。這些雜質(zhì)元素會(huì)對(duì)比色法測(cè)定鎢含量造成影響。因此，化驗(yàn)室通過(guò)大量的分析試驗(yàn)，確定了適合大寶山礦石種類的分析方法。首先加入硫酸聯(lián)氨以消除硫的影響；其次加入EDTA消除金屬離子的干擾。其中影響因素最大的是鉬的干擾，因此我們采用雙波長(zhǎng)比色儀來(lái)消除其影響。大寶山化驗(yàn)室分析結(jié)果與外檢單位分析結(jié)果誤差見(jiàn)表1。

通過(guò)以上對(duì)比數(shù)據(jù)可以看出，大寶山化驗(yàn)室分析結(jié)果與外檢單位分析結(jié)果吻合。說(shuō)明大寶山的分析方法能夠準(zhǔn)確的對(duì)鎢原礦中鎢的品位進(jìn)行檢測(cè)，消除了化學(xué)組分對(duì)結(jié)果的影響。

2.2 人為因素的影響及消除影響的措施

比色法測(cè)定鎢是傳統(tǒng)的化學(xué)分析檢測(cè)方法，需要化驗(yàn)工稱樣、溶樣、定容、比色等手工操作。因此，人的因素對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的影響。首先我們淘汰了電光分析天平，利用電子分析天平進(jìn)行稱樣，并真實(shí)記錄稱樣量，以減少稱樣過(guò)程中產(chǎn)生的質(zhì)量誤差；其次嚴(yán)格控制加入過(guò)氧化鈉的加入量和熔融時(shí)間，以確保礦樣中的鎢能夠全部解離并浸取完全，減少在定容和移液等過(guò)程中的影響；最后比色時(shí)盡量只用兩個(gè)比色槽，空白必須回零，計(jì)算時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照稱樣量計(jì)算。通過(guò)以上一系列嚴(yán)格的操作規(guī)范，減少了人為因素對(duì)分析結(jié)果的影響，同時(shí)提高了操作工的分析技能，也是一種人才的培養(yǎng)過(guò)程。

2.3 環(huán)境因素的影響。及消除影響的措施

大寶山礦位于廣東粵北山區(qū)，夏天天氣炎熱，春天濕度較大。因此環(huán)境中溫、濕度的變化對(duì)樣品和儀器都有較大的影響。首先，樣品制備好以后必須放在置有硅膠的干燥器中，如果當(dāng)天不能檢測(cè)完畢，第二天檢測(cè)前必須把樣品在105℃的烘箱中恒溫2個(gè)小時(shí)，再放到干燥器中冷卻至室溫方可進(jìn)行稱樣；其次稱樣要迅速，防止樣品吸潮；浸取時(shí)一定要等鐵坩堝冷卻至室溫，如果樣品太燙，浸取時(shí)因反應(yīng)劇烈，樣品會(huì)濺出；冬季溫度較低，最好用熱水浸取，否則樣品結(jié)塊后很難浸取干凈；最后分光光度計(jì)對(duì)環(huán)境的溫、濕度要求較高，因此比色室要求安裝空調(diào)和抽濕機(jī)，以確保儀器工作正常。通過(guò)以上一系列措施，大大減少了環(huán)境因素對(duì)分析結(jié)果的影響.

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，通過(guò)對(duì)各個(gè)分析環(huán)節(jié)的嚴(yán)格控制，鎢原礦中鎢含量的測(cè)定準(zhǔn)確。同時(shí)我們還加強(qiáng)了取樣和制樣過(guò)程的管控，力爭(zhēng)為大寶山礦鎢資源的綜合回收利用提供準(zhǔn)確、及時(shí)的檢測(cè)數(shù)據(jù)，為大寶山礦再創(chuàng)輝煌提供強(qiáng)大的分析檢測(cè)基礎(chǔ)。

[1]GB/T 14352.1-2010鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法第一部分：鎢量測(cè)定[S].

表1 大寶山化驗(yàn)室與外檢單位對(duì)鎢原礦中鎢的分析結(jié)果誤差表