□沈 秋

(四川省煙草公司涼山州公司會(huì)東煙葉倉儲(chǔ)管理中心 四川 涼山 615000)

煙草有機(jī)氯農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的改進(jìn)

□沈 秋

(四川省煙草公司涼山州公司會(huì)東煙葉倉儲(chǔ)管理中心 四川 涼山 615000)

由于有機(jī)氯類的農(nóng)藥的大范圍使用，有機(jī)氯的農(nóng)藥的檢出率在各種農(nóng)產(chǎn)品中比較高，但在我國內(nèi)還未有檢測(cè)煙草及煙氣中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的標(biāo)準(zhǔn)方法，本文旨在探討煙草有機(jī)氯農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，改進(jìn)方法的同時(shí)提高有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè)效率。

煙草；有機(jī)氯農(nóng)藥；檢測(cè)方法

1 有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè)

在國際煙草科學(xué)研究合作中心農(nóng)用化學(xué)品顧問委員會(huì)提出，煙草及煙草制品包括了13種有機(jī)氯農(nóng)藥（含各種異構(gòu)體及代謝產(chǎn)物）在內(nèi)的99種農(nóng)藥的推薦性農(nóng)殘限量。在國際上，煙草中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析的標(biāo)準(zhǔn)方法有ISO 4389:2000，目前已經(jīng)轉(zhuǎn)化為我國的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13596-2004。

2 檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的方法

2.1 索氏提取法

現(xiàn)階段，在煙草中的有機(jī)氯類農(nóng)藥的殘留量分析的國際標(biāo)準(zhǔn)方法和國家標(biāo)準(zhǔn)是：索氏提取法。這種方法又可叫做連續(xù)提取法或是索氏抽提法。利用索氏提取的方法來檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量，準(zhǔn)確度比較高，但是在操作方面比較復(fù)雜，在整個(gè)處理試驗(yàn)中需要整整5～6h，而且檢測(cè)人員有機(jī)溶劑暴露較為嚴(yán)重。

2.2 微波輔助萃取法

微波輔助萃取法是利用微波能進(jìn)行物質(zhì)萃取的一種新發(fā)展起來的技術(shù)，是用于適合的溶劑在微波反應(yīng)器中從天然植物、礦物或動(dòng)物組織中提取各種化學(xué)成分的技術(shù)和方法。于1986年，由Ganzler提出的微波輔助萃?。∕AE）用于檢測(cè)煙草中有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量，在多項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作中，這種微波輔助萃取法在溶劑方面消耗少，萃取的效果良好。

2.3 快速氣相色譜法

氣相色譜法，其是一種色譜技術(shù)。是對(duì)那些易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物的有機(jī)化學(xué)進(jìn)行分離、分析的技術(shù)。對(duì)進(jìn)行檢測(cè)某一特定化合物的純度、對(duì)某混合物的組分進(jìn)行分離是氣相色譜法的主要用途，并且這一技術(shù)還可以用來檢測(cè)各組分的相對(duì)含量。在氣相色譜法中，根據(jù)所用的固定相不同可以將其分為兩種，一種是其固定相使用固體吸附劑的稱為氣固色譜，另外一種是其固定相使用涂有固定液的單體的稱為氣液色譜。

2.3.1 超聲波溶劑提取。近年來隨著技術(shù)的漸進(jìn)發(fā)展，出現(xiàn)了超聲波溶劑提取這一種新的萃取方法，這一方法主要是利用超聲波來幫助溶劑的提取，通過超聲波使其產(chǎn)生快速、劇烈的空化效應(yīng)以及攪拌作用，利用這一系列效應(yīng)及作用來損壞樣品的細(xì)胞。從而達(dá)到使溶劑快速的滲入藥材細(xì)胞中，有效的降低了提取的時(shí)間，提高提取效率這一效果。但這一方法在用于檢測(cè)煙草中的有機(jī)氯農(nóng)藥還是比較少的，但這種方法是設(shè)備單一，操作相對(duì)簡(jiǎn)單、萃取的效率較好。同時(shí)多用于水果、茶葉、蔬菜及土壤的殘留有機(jī)氯農(nóng)藥成分。在檢測(cè)試驗(yàn)中，利用超聲波溶劑提取——?dú)庀嗌V法來試驗(yàn)，得出結(jié)論是該方法簡(jiǎn)單方便，能快速準(zhǔn)確并且靈敏得出檢測(cè)結(jié)果，滿足快速檢測(cè)的要求。

2.3.2 毛細(xì)管氣相色譜法。毛細(xì)管氣相色譜法屬于氣相色譜的其中一類分支，其對(duì)于柱內(nèi)不填充材料，空氣阻力相比其他的小，管柱長(zhǎng)度一般有上百米。在管壁上直接涂抹固定液，柱內(nèi)壁加起來面積大，固定液可以涂得很薄，則在氣相、液相相見的傳質(zhì)阻力低，種種原因?qū)е旅?xì)管的柱效與填充柱相比有很大的提高。在實(shí)驗(yàn)中，毛細(xì)管氣相譜法的分離效率高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。

3 樣品分析

采用本法對(duì)部分國內(nèi)煙草樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，大部分樣品中檢出七氯和o，p'-DDT，部分樣品中還檢出六氯苯、α-六六六和狄氏劑，但所有樣品中有機(jī)氯類農(nóng)藥的殘留量均低于CORES-TA推薦限量。[2]

結(jié)束語

為提高煙草中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)種類和速度，對(duì)【ISO 4389:2000（GB/T 13596-2004）】標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行改進(jìn)，大可利用加速溶劑萃取的檢測(cè)方法來代替索氏萃取法，在溫度上進(jìn)行優(yōu)化，在進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)中:①在進(jìn)行檢測(cè)的樣品中未檢測(cè)出有任何有機(jī)氯農(nóng)藥的占28.5%，其他進(jìn)行檢測(cè)的樣品或多或少也會(huì)殘留有有機(jī)氯農(nóng)藥；②在實(shí)驗(yàn)中也添加了國產(chǎn)樣品和進(jìn)口樣品，利用有效檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)出，國產(chǎn)的煙葉樣品比進(jìn)口的煙葉樣品的有機(jī)氯農(nóng)藥要多得多。在利用標(biāo)準(zhǔn)方法【ISO 4389:2000（GB/T 13596-2004）】來改進(jìn)萃取溶劑和萃取方法，對(duì)煙草中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)范圍不斷擴(kuò)大，提高了樣品萃取的自動(dòng)化程度，加快了煙草樣品的萃取時(shí)間，為整體的試驗(yàn)檢測(cè)提高了效率，能對(duì)煙草中的有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量檢測(cè)更有效進(jìn)行。

[1]楊紅燕.響應(yīng)面法優(yōu)化煙草中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的加速溶劑萃取[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2009,28(9):1012-1017.

1004-7026（2017）09-0131-01

S481.8

A

DOI：10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2017.09.081