萃取壓力>萃取時(shí)間。關(guān)鍵詞:鋸葉棕果油超臨界CO2提取工藝研究鋸葉棕〔sere"/>
黃秋偉+彭欣怡+黃顯雅+唐瑩瑩+程琴+呂平
摘 要:以鋸葉棕果為原料、超臨界CO2為萃取溶劑、出油率為評(píng)價(jià)指標(biāo),選擇萃取時(shí)間、萃取溫度、萃取壓力作為考察因素,通過(guò)單因素試驗(yàn)來(lái)初步研究其對(duì)出油率的影響。結(jié)果表明:影響出油率得率的因素依次為萃取溫度>萃取壓力>萃取時(shí)間。
關(guān)鍵詞:鋸葉棕果油 超臨界CO2提取 工藝研究
鋸葉棕〔serenoa repens (Bartram) Small〕屬棕櫚科灌木植物,主產(chǎn)于北美洲南部氣候炎熱地區(qū),鋸葉棕原是美國(guó)佛羅里達(dá)州最重要的傳統(tǒng)食用植物之一,早在16世紀(jì)野生鋸葉棕的漿果已成為當(dāng)?shù)鼐用竦氖称穂1]。鋸葉棕漿果為核果,一般長(zhǎng)1.5~3 cm,直徑15~20 mm,長(zhǎng)卵形,5~6月時(shí)為黃綠色,9~10月成熟時(shí)為藍(lán)黑色,鋸葉棕漿果不僅富含可消化的碳水化合物及其他營(yíng)養(yǎng)成分,更富含各種脂肪酸和揮發(fā)油,目前所知的主要有油酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、亞油酸、硬脂酸、亞麻酸等成分[2]。目前我國(guó)尚未發(fā)現(xiàn)有野生鋸葉棕資源,國(guó)內(nèi)成功的引種地區(qū)也只有廣西、廣東、海南等地,研究資源相對(duì)有限,同時(shí)對(duì)于鋸葉棕漿果的研究,主要集中于其果實(shí)提取物的藥理作用及其機(jī)制等方面,近年來(lái)的現(xiàn)代臨床與藥理試驗(yàn)均發(fā)現(xiàn)鋸葉棕提取物對(duì)治療前列腺肥大癥(BPH)的效果顯著,現(xiàn)已成為最有效的3種治療BPH植物藥物之一,其活性成分經(jīng)研究主要是其所富含的脂肪酸和揮發(fā)油[3-5]。因而國(guó)內(nèi)關(guān)于鋸葉棕漿果油提取工藝研究和理化性質(zhì)分析文獻(xiàn)報(bào)道較少或者幾乎沒(méi)有。因此,研究鋸葉棕的果油提取工藝,對(duì)果油的利用開發(fā)有一定的重要意義。
目前植物油的制取方法主要有機(jī)械壓榨法、溶劑浸出法、水劑法及超臨界CO2萃取法等。機(jī)械壓榨法所得油品風(fēng)味獨(dú)特、無(wú)溶劑殘留,但得油率低,且精煉工藝煩瑣;溶劑浸出法得油率雖略高于壓榨法,但存在溶劑殘留等問(wèn)題[6-8];水劑法與浸出法相比,具有工藝簡(jiǎn)單、安全可靠的特點(diǎn),但存在出油率較低、分離較困難等缺點(diǎn)[9];超臨界CO2萃取法是一種20世紀(jì)90年代的萃取技術(shù),具有工藝簡(jiǎn)單、萃取效率高、產(chǎn)品純度高、無(wú)溶劑殘留等特點(diǎn)。本研究以出油率為考察指標(biāo),通過(guò)單因素試驗(yàn)來(lái)研究超臨界CO2萃取法工藝條件對(duì)提取鋸葉棕漿果油的影響,從而為更好的綜合利用鋸葉棕藥用資源提供理論和工藝基礎(chǔ)。
1 材料與方法
1.1 試驗(yàn)材料
1.1.1 原料與試劑
鋸葉棕果實(shí):采摘于廣西壯族自治區(qū)亞熱帶作物研究所種質(zhì)資源圃中引種成活的鋸葉棕,去果核后的果肉裝袋備用;CO2氣體(食品級(jí),純度≥99.9 %),購(gòu)于廣西國(guó)信氣體研究院有限公司;無(wú)水乙醇、石油醚等均為國(guó)產(chǎn)分析純,購(gòu)于南寧茵興科技有限公司。
1.1.2 試驗(yàn)儀器
HA221-40型超臨界流體萃取裝置(南通市華安超臨界萃取有限公司);GR200型電子分析天平(日本A&D有限公司); DHG-9109A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);QE-300型中藥材高速粉碎機(jī)(武義屹立工具有限公司);MJ33型快速水分測(cè)定儀(梅特勒-托利多公司);RE52-05型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);DZF-6050型真空干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)。
1.2 試驗(yàn)方法
1.2.1 鋸葉棕果油超臨界流體萃取工藝流程
將鋸葉棕果肉置于35 ℃的鼓風(fēng)干燥箱中鼓風(fēng)干燥,為排除水分含量的干擾,每個(gè)批次烘干的,均采取每隔一段時(shí)間測(cè)試水分,當(dāng)水分含量在12 %左右停止干燥,即干燥完成。干燥好的果肉經(jīng)粉碎,過(guò)40目篩。精確稱取鋸葉棕果實(shí)干粉100.00 g 放入萃取釜中,分別調(diào)節(jié)溫度和壓力參數(shù)條件,當(dāng)兩者達(dá)到設(shè)定值時(shí),開始計(jì)時(shí),并進(jìn)行動(dòng)態(tài)循環(huán)萃取。保持恒溫恒壓條件,當(dāng)達(dá)到所設(shè)定萃取時(shí)間后,減壓使CO2與黃刺玫籽油分離,分別從分離釜Ⅰ和分離釜Ⅱ底部收集鋸葉棕果油分離物。分別精確稱量?jī)烧叩挠拖噘|(zhì)量,計(jì)算兩者總重,計(jì)算出油率,計(jì)算公式如下:
出油率=(m1+m2)/m×100 %
該公式中:m,果實(shí)干粉原料質(zhì)量;m1,分離Ⅰ出油質(zhì)量;m2,分離Ⅱ出油質(zhì)量。
1.2.2 超臨界流體萃取工藝最佳參數(shù)確定
在單因素試驗(yàn)中,在粉碎粒度40目、水分含量12.0 %、分離Ⅰ壓力7.8 MPa、分離Ⅰ溫度45 ℃,分離Ⅱ壓力常壓,分離Ⅱ溫度25 ℃,CO2流量30 L/h固定條件下,通過(guò)依次改變不同的萃取時(shí)間、萃取溫度、萃取壓力等條件參數(shù),每個(gè)條件參數(shù)各設(shè)置5個(gè)梯度,以鋸葉棕果油出油率為考察指標(biāo)進(jìn)行分析,每個(gè)參數(shù)指標(biāo)梯度各進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn)。結(jié)合實(shí)際工藝操作過(guò)程參數(shù)的條件差異,各自評(píng)價(jià)萃取溫度、萃取壓力、萃取時(shí)間3個(gè)因素對(duì)萃取工藝的影響大小。
1.3 試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)分析
統(tǒng)計(jì)軟件均采用SPSS 19.0,單因素試驗(yàn)采用SPSS 19.0進(jìn)行單因素方差分析,并通過(guò)Duncan多重比較法進(jìn)行差異性比較。
2 結(jié)果與分析
2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果
2.1.1 萃取時(shí)間對(duì)鋸葉棕果油出油率的影響
在固定萃取溫度40 ℃,萃取壓力20 MPa的條件下,設(shè)置不同的萃取時(shí)間分別為0.5、1.0、1.5、2.0和2.5 h,考察萃取時(shí)間對(duì)鋸葉棕果油出油率的影響,結(jié)果見圖1。鋸葉棕果油的出油率前期隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸升高,當(dāng)時(shí)間為1.5 h時(shí)達(dá)最大值,在1.5 h之后略有下降并趨于平緩,其中,0.5-1.0 h的出油率具有顯著性差異,1.0-2.5 h的4個(gè)時(shí)間梯度出油率均無(wú)顯著性差異。根據(jù)SOVOVA H和楊倩等[10-11]研究出來(lái)的分析理論來(lái)看,出現(xiàn)上述情況可能是在萃取剛開始時(shí),細(xì)胞內(nèi)部油脂還未向外部溶劑進(jìn)行擴(kuò)散,因此萃取率較低;當(dāng)萃取時(shí)間達(dá)到1.5 h時(shí)細(xì)胞內(nèi)部油脂向外部溶劑進(jìn)行擴(kuò)散,萃取率基本達(dá)到最高值。1.5 h之后萃取逐漸到達(dá)平穩(wěn)階段以及慢速傳質(zhì)階段,在慢速傳質(zhì)階段,細(xì)胞內(nèi)部油脂向外部溶劑擴(kuò)散達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡之后,萃取率趨于平緩甚至略微下降。
2.1.2 萃取溫度對(duì)鋸葉棕果油出油率的影響
在固定萃取時(shí)間1.0 h,萃取壓力20 MPa的條件下,設(shè)置不同的萃取溫度分別為30、35、40、45和50 ℃,考察萃取溫度對(duì)鋸葉棕果油出油率的影響,結(jié)果見圖2。鋸葉棕果油的出油率前期隨著萃取溫度的升高而逐漸升高,且出油率間均出現(xiàn)顯著差異,當(dāng)溫度超過(guò)40 ℃時(shí),出油率顯著下降。依據(jù)超臨界流體性質(zhì)特點(diǎn),這可能是由于在40 ℃之前的溫度趨近臨界溫度,氣體密度接近臨界密度,氣體的熱導(dǎo)性起主要作用,且隨溫度升高逐漸增強(qiáng),溶解能力不斷提升,當(dāng)溫度超過(guò)40 ℃,溫度升高大大降低氣體的密度,溶解能力下降。
2.1.3 萃取壓力對(duì)鋸葉棕果油出油率的影響
在固定萃取時(shí)間1.0 h,萃取溫度40 ℃的條件下,設(shè)置不同的萃取壓力分別為10、15、20、25、30 MPa,考察萃取壓力對(duì)鋸葉棕果油出油率的影響,結(jié)果見圖3。鋸葉棕果油的出油率隨著萃取壓力的增加而逐漸升高,其中15-20 MPa出油率間出現(xiàn)顯著差異,其他壓力梯度則無(wú)顯著差異,且當(dāng)壓力超過(guò)20 MPa之后,隨著壓力增加,出油率升高幅度較小,并趨于平穩(wěn)態(tài)勢(shì)。導(dǎo)致這種現(xiàn)象發(fā)生的原因,有可能是超臨界流體在低壓區(qū)(P<20 MPa),流體高度可壓縮,分子間的吸引作用使得分子間發(fā)生聚集形成聚集體,導(dǎo)致局部流體密度增加,溶解能力提高較快;在高壓區(qū)(P>20 MPa),流體的可壓縮性較小,聚集現(xiàn)象不明顯,密度增幅不大,溶解能力提高速度減弱。
3 結(jié)論
通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)初步考察了萃取時(shí)間、萃取溫度、萃取壓力3個(gè)因素對(duì)鋸葉棕果油出油率的影響,從各個(gè)影響因素對(duì)出油率的影響差異來(lái)看,最終可以看出對(duì)鋸葉棕果油的出油率影響大小的主次因素順序?yàn)椋狠腿囟?gt;萃取壓力>萃取時(shí)間。
參考文獻(xiàn)
[1] 王萍,馬子龍,劉立云.鋸葉棕的藥用價(jià)值及市場(chǎng)前景分析[J]. 中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè),2007(3):41-42.
[2] 劉志炎,張干元,郭可錦,等. 海南儋州地區(qū)引種北美鋸葉棕的環(huán)境條件分析[J]. 中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè),2007(3):42-43.
[3] Harry G. Preuss,Charlyn Marcusen,James Regan. Randomized trial of a combination of natural products(cemitin,saw palmetto,β-sitosterol,vitamin E)on symptoms of benign prostatic hyperplasia(BPH)[J]. International Urology and Nephrology,2001,33(2):217-225.
[4] Robert F, Donnell. The use of saw palmetto versus finasteride for the treatment of prostatitis/chronic pelvic pain syndrome[J]. Current Urology Reports,2004,5(4):198.
[5] Jennifer Yang,Alexis E.Te. Saw palmetto and finasteride in the treatment of category-iii prostatitis/chronic pelvic pain syndrome[J]. Current Urology Reports,2005, 6(4):290-295.
[6] 王曉燕,張文琴,阮文輝,等. 黃刺玫籽油的超臨界CO2萃取及營(yíng)養(yǎng)成分分析[J]. 中國(guó)油脂,2016,41(5):6-10.
[7] 楊倩,王四旺,王劍波,等. 椒目中提取仁油的3種方法比較研究[J]. 中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2007,13(3): 20-22.
[8] 方學(xué)智,姚小華,王開良,等. 不同制油方法對(duì)油茶籽油品質(zhì)的影響[J]. 中國(guó)油脂,2009,34(1): 23-26.
[9] 徐懷德,羅安偉,師俊玲,等. 天然產(chǎn)物提取工藝學(xué)[M]. 北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,2008:135-140.
[10] SOVOVA H. Rate of the vegetable oil extraction with supercritical CO2—I.Modeling of extrataction curves[J]. Chem Eng Sci, 1994, 49(3) : 409-414.
[11] 楊倩,祁鯤,王金順,等. 亞臨界萃取牡丹籽油的工藝研究[J]. 中國(guó)油脂,2016,41(5):15-
18.