周 嵐，郭開(kāi)華，陳 瑩，皇甫立霞，楊菁蘢

（中山大學(xué) 工學(xué)院，廣東 廣州 510006）

雙氨基離子液體-水二組分物系汽液平衡的測(cè)定

周 嵐，郭開(kāi)華，陳 瑩，皇甫立霞，楊菁蘢

（中山大學(xué) 工學(xué)院，廣東 廣州 510006）

采用功能型離子液體3-丙胺基-三丁基磷甘氨酸鹽（［aP4443］［Gly］）水溶液，在溫度范圍為278.15～408.15 K、水溶液中離子液體含量（w）在10.00%～95.05%之間的汽液平衡進(jìn)行了測(cè)定，獲得了98組蒸汽壓實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并采用電解質(zhì)非隨機(jī)雙液體模型對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了擬合，獲得了陰陽(yáng)離子與水分子間的相互作用系數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，［aP4443］［Gly］的親水性很強(qiáng)；實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果與模型計(jì)算結(jié)果較好符合，平均相對(duì)誤差為2.94%。

雙氨基離子液體；水溶液；汽液平衡

離子液體在合成、催化、萃取、工業(yè)分離領(lǐng)域受到重視，特別在CO2脫除方面，氨基功能化離子液體，可在壓力較低的條件下顯著提升離子液體的CO2吸收能力［1-7］。近年來(lái)，多采用水溶液來(lái)改進(jìn)氨基功能化離子液體對(duì)CO2氣體的吸收性能；離子液體水溶液體系中陰陽(yáng)離子與水分子之間的相互作用，需要通過(guò)對(duì)溶液的蒸汽壓（汽液平衡）的測(cè)定來(lái)揭示。Yang等［8-9］對(duì)1-氨丙基-3-甲基咪唑溴鹽（［APMIm］Br）離子液體水溶液體系的CO2吸收性能進(jìn)行了測(cè)定。王贊霞等［10-11］對(duì)3-丙胺基-三丁基磷甘氨酸鹽(［aP4443］［Gly］)與水的二組分物系進(jìn)行了研究。氨基功能化離子液體水溶液特別適合天然氣中CO2等酸氣的脫除。在離子液體水溶液CO2脫除工藝建模中，必須對(duì)水溶液體系中水的活度系數(shù)等數(shù)據(jù)有清晰的表達(dá)，這可通過(guò)對(duì)離子液體水溶液的蒸汽壓數(shù)據(jù)的測(cè)定來(lái)獲得。粟航等［12］采用等容蒸汽液測(cè)量法對(duì)［APMIm］Br離子液體水溶液的汽液平衡特性進(jìn)行了測(cè)定。Ren等［13］對(duì)1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯鹽水溶液的蒸汽壓進(jìn)行了研究。Passos等［14-16］對(duì)多種離子液體水溶液進(jìn)行了蒸汽壓測(cè)定。關(guān)婷婷等［17-18］測(cè)定和研究了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-己基甲基咪唑氯鹽水溶液的汽液平衡。

本工作對(duì)雙氨基功能化離子液體［aP4443］［Gly］水溶液在較大溫度和濃度范圍的蒸汽壓進(jìn)行測(cè)定，以獲得體系的汽液相平衡特性及其活度系數(shù)數(shù)據(jù)；并采用電解質(zhì)非隨機(jī)雙液體（eNRTL）模型，揭示該電解質(zhì)水溶液體系中陰陽(yáng)離子與水分子間的相互作用特性，為［aP4443］［Gly］水溶液的CO2吸收及相關(guān)應(yīng)用推廣提供基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

［aP4443］［Gly］：純度大于99%，由蘭州化學(xué)物理研究所提供（測(cè)試前真空加熱蒸餾處理10 h，并在氮?dú)夥諊虏捎煤ＶZ公司SFY-3A型微量水分測(cè)量?jī)x測(cè)定離子液體初始含水率為（2 160±200）× 10-6（w））；去離子水：實(shí)驗(yàn)室自制（電導(dǎo)率小于1 μs/cm）。

1.2 裝置

圖1為實(shí)驗(yàn)裝置的示意圖。由圖1可知，工作環(huán)境由制冷恒溫槽（233.15～368.15 K，溫度波動(dòng)（30 min）小于0.01 K，溫度均勻度小于0.01 K）及恒溫油槽（363.15～573.15 K，溫度波動(dòng)（30 min）小于0.01 K，溫度均勻度小于0.01 K）保證，工作環(huán)境為油浴。溫度傳感器和壓力傳感器均經(jīng)過(guò)補(bǔ)償修正。在實(shí)驗(yàn)前測(cè)量去離子水的飽和蒸汽壓，并與NIST數(shù)據(jù)庫(kù)數(shù)據(jù)［19］進(jìn)行對(duì)比，系統(tǒng)壓力測(cè)量的不確定度為0.83%。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置的示意圖Fig.1 Schematic diagram of experimental installation.

1.3 步驟

實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備：將不銹鋼反應(yīng)釜抽真空12 h，去除前期離子液體可能從空氣中吸收水分造成的偏差。關(guān)閉閥門(mén)8和10，關(guān)閉真空泵，將反應(yīng)釜置于恒溫油浴17中，啟動(dòng)并控制制冷恒溫槽溫度，通過(guò)銅管換熱器4，維持油浴溫度在308.15 K。

稱(chēng)量約55 g離子液體［aP4443］［Gly］，裝入不銹鋼反應(yīng)釜13中并密封好。將去離子水裝入量液管5中，接著打開(kāi)閥門(mén)8，使其加入到反應(yīng)釜中，達(dá)到所需量后，關(guān)閉閥門(mén)。開(kāi)啟真空泵后，接著開(kāi)啟閥門(mén)10抽真空3次，每隔5 min 1次，每次1 min（真空泵抽走水分（0.07±0.001）g/min）。為了使加入到反應(yīng)釜中的水與離子液體混合均勻，在抽真空結(jié)束后啟動(dòng)磁力攪拌器15，通過(guò)磁子14的轉(zhuǎn)動(dòng)使水與離子液體充分混合，待兩者混合均勻后開(kāi)啟降溫至278.15 K，等到反應(yīng)釜內(nèi)達(dá)到汽液平衡一段時(shí)間后，約1 h，記錄數(shù)據(jù)。從278.15 K開(kāi)始至408.15 K，以10 K為溫度間隔，升溫測(cè)量。在每測(cè)量完一個(gè)濃度對(duì)應(yīng)的溫度數(shù)據(jù)后，通過(guò)量液管5向反應(yīng)釜中加水，重復(fù)上述相關(guān)步驟，直至完成測(cè)量。

水溶液中離子液體含量的確定采用稱(chēng)重法。加入反應(yīng)釜的離子液體通過(guò)電子天平稱(chēng)量，扣除離子液體初始含水量，獲得離子液體的質(zhì)量。在反應(yīng)釜加入水后，溶液質(zhì)量再次通過(guò)電子天平稱(chēng)量，并扣除反應(yīng)釜密封后抽真空過(guò)程中的失水量，獲得水溶液的質(zhì)量。綜合考慮各稱(chēng)重過(guò)程、離子液體初始含水量和抽真空過(guò)程中失去水的誤差，分析獲得離子液體含量的不確定度。得到的7個(gè)溶液試樣的離子液體含量（w）及其不確定度分別為：（95.05± 0.05）%，（89.99±0.05）%，（85.04±0.05）%，（70.23±0.04）%，（50.18±0.03）%，（30.01±0.02）%，（10.00±0.02）%。

2 結(jié)果與討論

2.1 純水蒸汽壓的校驗(yàn)

表1為純水的蒸汽壓測(cè)試數(shù)據(jù)與NIST數(shù)據(jù)庫(kù)數(shù)據(jù)［19］的對(duì)比。由表1可知，實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果與對(duì)應(yīng)的NIST數(shù)據(jù)符合較好，其平均相對(duì)誤差為0.83%，驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。而在一定濃度下蒸汽壓和溫度的準(zhǔn)確測(cè)量是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的決定因素。

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

共測(cè)量7個(gè)試樣，以1表示水，以2表示離子液體；w2為離子液體在水溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w2分別為10.00%，30.01%，50.18%，70.23%，85.04%，89.99%，95.05%；在278.15～408.15 K范圍內(nèi)，以10 K為溫度間隔，共測(cè)量14個(gè)溫度點(diǎn)，總共得到98個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的相平衡數(shù)據(jù)。

表1 純水的蒸汽壓測(cè)試數(shù)據(jù)與NIST數(shù)據(jù)［19］的對(duì)比Table 1 Comparison between the measured vapor pressure data and the NIST data［19］for pure water

水在離子液體水溶液中的活度系數(shù)（γ1）按式（1）計(jì)算。

式中，p為壓力，kPa；ps1為水的飽和蒸汽壓，kPa；x1為水的摩爾分?jǐn)?shù)，%；T為溫度，K；φ1為水的氣相逸度系數(shù)；ν1為水的摩爾容積，L/ mol；R為通用氣體常數(shù)，J/（mol·K）。ν1和ps1的數(shù)值可從NIST數(shù)據(jù)庫(kù)［19］查得。

逸度系數(shù)的比值按式（2）計(jì)算。

式中，B為水的二階維里系數(shù)，B值依據(jù)文獻(xiàn)［20］計(jì)算得到。

表2為［aP4443］［Gly］水溶液蒸汽壓實(shí)驗(yàn)測(cè)量值和模型計(jì)算值的對(duì)比。相對(duì)誤差（RD）的計(jì)算見(jiàn)式（3）。

平均相對(duì)誤差（MRD）的計(jì)算見(jiàn)式（4）。

表2 ［aP4443］［Gly］水溶液蒸汽壓實(shí)驗(yàn)測(cè)量值和模型計(jì)算值的對(duì)比Table 2 Comparison between experimental data and calculated data of vapor pressure for［aP4443］［Gly］(2)+water(1)

2.3 擬合與討論

采用eNRTL模型［21］對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，eNRTL模型廣泛應(yīng)用于電解質(zhì)體系的熱力學(xué)建模［22-23］，將離子液體水溶液，看做由水分子、陽(yáng)離子和陰離子組成的離子化多元體系，分別以W，c，a表示，考慮了電解質(zhì)的遠(yuǎn)程電荷作用項(xiàng)和當(dāng)?shù)亟M分作用項(xiàng)的聯(lián)合作用。在eNRTL模型中，水的活度系數(shù)根據(jù)式（5）計(jì)算。

式中，lc代表當(dāng)?shù)亟M分作用項(xiàng)，其活度系數(shù)計(jì)算式如下：

式中，xW，xc，xa分別為在離子-水體系中的水分子、陽(yáng)離子和陰離子的摩爾分?jǐn)?shù)；下標(biāo)W ca表示陰陽(yáng)離子對(duì)水的作用；下標(biāo)ca W表示水對(duì)陰陽(yáng)離子的作用；αWca，αcaW為eNRTL方程的非隨機(jī)因子，均取0.3計(jì)算；τWca，τcaW分別為表示陰陽(yáng)離子與水之間的相互作用系數(shù)，與溫度T有關(guān)，通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合獲得；GWca，GcaW分別為與二元相互作用相關(guān)的參量，由式（10）～（11）確定。

PDH代表遠(yuǎn)程電荷作用項(xiàng)，其活度系數(shù)計(jì)算式如下［21-22］：

式中，MW是水的相對(duì)分子質(zhì)量；ρ為常數(shù)，取值為14.9；d為水的密度，g/cm3；Aφ為Debye-Huckel參數(shù)；ε為水的介電常數(shù)，計(jì)算式［22］見(jiàn)（14）。

對(duì)獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，可得到［aP4443］［Gly］水溶液中陰陽(yáng)離子與水的相互作用系數(shù)τWca和τcaW，其數(shù)值可表示為與溫度的函數(shù)，見(jiàn)式（15）。

式中，aij，bij，cij為系數(shù)，通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合獲得，相互作用系數(shù)見(jiàn)表3。

表3 相互作用系數(shù)Table 3 Interaction parameters

利用以上所確定的活度系數(shù)模型及相關(guān)參數(shù)可計(jì)算得到蒸汽壓pcal。

圖2為［aP4443］［Gly］水溶液蒸汽壓實(shí)驗(yàn)測(cè)量值與模型計(jì)算值的對(duì)比。由圖2可知，模型計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)符合較好，最大誤差為14.12%，平均相對(duì)誤差為2.94%；在w2＜50.18%時(shí)，由于水溶液蒸汽壓較大，在對(duì)數(shù)圖中數(shù)據(jù)顯示較為集中。

圖2 ［aP4443］［Gly］水溶液蒸汽壓實(shí)驗(yàn)測(cè)量值與模型計(jì)算值的對(duì)比Fig.2 Comparison between the measured vapor-liquid equilibrium data and the calculated results for the［aP4443］［Gly］ aqueous solutions.● Pure water；■ 10.00%(w)；▼ 30.01%(w)；? 50.18%(w)；◆ 70.23%(w)；? 85.04%(w)；■ 89.99%(w)；▲ 95.05%(w)；— Calculated

圖3為［aP4443］［Gly］水溶液中離子液體摩爾分?jǐn)?shù)的變動(dòng)對(duì)蒸汽壓的影響。由圖3可知，實(shí)驗(yàn)測(cè)量值與模型計(jì)算值的一致性很好。

圖4為［aP4443］［Gly］水溶液中離子液體摩爾分?jǐn)?shù)的變動(dòng)對(duì)水的活度系數(shù)的影響。由圖4可知，水的活度系數(shù)對(duì)拉烏爾定律呈現(xiàn)很強(qiáng)的負(fù)偏移，該偏移與溫度相關(guān)，溫度越低，該負(fù)偏移越強(qiáng)，表明該離子液體親水性很強(qiáng)，其水溶液具有作為吸收式制冷循環(huán)工質(zhì)的潛力。

圖3 ［aP4443］［Gly］水溶液中離子液體摩爾分?jǐn)?shù)的變動(dòng)對(duì)蒸汽壓的影響Fig.3 Effects of the ［aP4443］［Gly］ mole fraction in the［aP4443］［Gly］ aqueous solutions on the vapor pressure.▼ 408.19 K；? 398.14 K；? 388.18 K；◆ 378.16 K；368.17 K；358.17 K；★ 348.12 K；● 338.18 K；■ 328.12 K；● 318.18 K；▲ 308.17 K；298.14 K；288.16 K；278.14 K；— Calculated

圖4 ［aP4443］［Gly］水溶液中離子液體摩爾分?jǐn)?shù)的變動(dòng)對(duì)水的活度系數(shù)的影響Fig.4 Effects of the ［aP4443］［Gly］ mole fraction in the［aP4443］［Gly］aqueous solutions on the activity coefficient of water(1) in the［aP4443］［Gly］solutions(2).■ 278.14 K；● 298.14 K；▲ 318.18 K；▼ 338.12 K；? 358.17 K；? 378.16 K；◆ 398.14 K

3 結(jié)論

1）通過(guò)對(duì)［aP4443］［Gly］水溶液體系在溫度范圍為278.15～408.15 K、水溶液中離子液體含量（w）在10.00%～95.05%之間的汽液平衡進(jìn)行了測(cè)定，獲得了［aP4443］［Gly］水溶液的汽液平衡特性及其活度系數(shù)數(shù)據(jù)，測(cè)量結(jié)果表明［aP4443］［Gly］的親水性很強(qiáng)。

2）采用eNRTL模型，對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和計(jì)算，實(shí)驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)和擬合結(jié)果符合較好，平均相對(duì)誤差為2.94%。同時(shí)得到了［aP4443］［Gly］水溶液中陰陽(yáng)離子與水分子間的相互作用系數(shù)，揭示了該電解質(zhì)水溶液體系中陰陽(yáng)離子與水分子間的相互作用特性，為［aP4443］［Gly］水溶液CO2吸收特性及相關(guān)應(yīng)用提供了基礎(chǔ)。

符 號(hào) 說(shuō) 明

AφDebye-Huckel參數(shù)

aij，bij，cij相互作用系數(shù)τ與溫度的關(guān)系式中的系數(shù)

B 水的二階維里系數(shù)

d 水的密度，g/cm3

GWca，GcaW與二元相互作用相關(guān)的參量

k 玻爾茲曼常數(shù)1.380 54×10-16

lc 當(dāng)?shù)亟M分作用項(xiàng)

M 相對(duì)分子質(zhì)量

NA阿伏伽德羅常數(shù)，6.022 51×1023

p 壓力，kPa

pNISTNIST數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)應(yīng)的某一溫度下的壓力，kPa

ps1水的飽和蒸汽壓，kPa

ptested驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)測(cè)得的純水在某一溫度下的蒸汽

壓，kPa

PDH 遠(yuǎn)程電荷作用項(xiàng)

Qe電子電荷，4.802 98×10-10

R 通用氣體常數(shù)，J/（mol·K）

T 溫度，K

w2離子液體在水溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

x 摩爾分?jǐn)?shù)，%

α eNRTL方程的非隨機(jī)因子

γ 活度系數(shù)

φ 氣相逸度系數(shù)

ν 液相摩爾容積，L/mol

τ 相互作用系數(shù)

ρ 常數(shù)，取值為14.9

ε 水的介電常數(shù)

下標(biāo)

1 水組分

2 離子液體組分

a 陰離子

c 陽(yáng)離子

W 水分子

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［23］ Zhang Ying，Chen Chau-Chyun. Thermodynamic modeling for CO2absorption in aqueous MDEA solution with electrolyte NRTL model［J］.Fluid Phase Equilib，2011，311（1）：67-75.

（編輯 楊天予）

Determination of vapor-liquid equilibrium of dual-amino ionic liquid aqueous solution

Zhou Lan，Guo Kaihua，Chen Ying，Huangfu Lixia，Yang Jinglong
（School of Engineering，Sun Yat-Sen University，Guangzhou Guangdong 510006，China）

The vapor-liquid equilibrium of (3-aminopropyl)tributylphosphonium glycinate(［aP4443］［Gly］)，a functional ionic liquid with good absorbility to CO2，aqueous solutions was measured in the temperature range from 278.15 K to 408.15 K and in the ［aP4443］［Gly］ mass fraction range from 10.00% to 95.05%. 98 Groups of the vapor pressure data of the ［aP4443］［Gly］-water systems were obtained. The interaction coefficients between cations and water molecules and between anions and water molecules were gained by means of the electrolyte Non-Random Two-Liquid(eNRTL) model. The experimental and calculated data were correlated well，and the mean relative deviation was 2.94%. It was showed that the hydrophilicity of［aP4443］［Gly］ was strong.

dual-amino ionic liquid；aqueous solution；vapor-liquid equilibrium

1000-8144（2017）02-0202-07

TQ 013.1

A

10.3969/j.issn.1000-8144.2017.02.010

2016-08-24；［修改稿日期］ 2016-11-04。

周嵐（1992—），男，湖南省邵陽(yáng)市人，碩士生，電話(huà) 15521395593，電郵 zhoulan92@163.com。聯(lián)系人：皇甫立霞，電話(huà) 020-39332892，電郵 huangpulixia99@126.com。

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51076169）；廣東省自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目（9251027501000001）。