蓋莉莉 李?yuàn)檴?曹英奇（金建工程設(shè)計(jì)有限公司，山東 煙臺(tái) 264000）

火焰原子吸收法測定多種礦石中的砷元素含量

蓋莉莉 李?yuàn)檴?曹英奇（金建工程設(shè)計(jì)有限公司，山東 煙臺(tái) 264000）

通過實(shí)驗(yàn)顯示，礦石中如果含有砷則經(jīng)過高溫灼燒處理后，加入適量比重的鹽酸-硝酸混合液后會(huì)逐漸溶解，而氯酸鈉作為氧化劑，濃硝酸加入后，會(huì)使砷氧化，同時(shí)轉(zhuǎn)換為一種砷化合物。下面介紹火焰原子吸收法測定多種礦石中砷元素含量的方法。

火焰原子吸收法；礦石；砷元素測定

當(dāng)前，測定礦石中的砷元素含量一直應(yīng)用火焰原子吸收法，容量法、溶劑萃取法與樹脂分離交換法是傳統(tǒng)的分析測定方法，往往存在較大的誤差。巖石礦物中有效較低的砷含量，檢測的難度較高。濃氨水條件下，先進(jìn)行氫氧化鐵絮凝法富集銅精礦中的銅元素，再通過硝酸溶解將砷元素提取出來，最后用原子吸收測定。當(dāng)前，火焰原子吸收法應(yīng)用較廣，且有著較高的檢測精度，下面具體介紹這一檢測方法測定礦石中砷含量的具體步驟與方法。

1 實(shí)驗(yàn)與方法

1.1 儀器與試劑

應(yīng)用到的儀器有：原子吸收分光光度儀（Z-2010型號(hào)）、超聲震蕩儀、分析天平與三角燒瓶。試劑有：硝酸溶液、次氯酸鈉、氫氧化鈉、硫酸、去離子水。王水（1+1）：取20mLHCI、15mL的HNO3、50mL的H2O，將這些試劑添加至100mL的燒杯內(nèi)，然后充分進(jìn)行攪拌，達(dá)到均勻狀態(tài)，后靜置冷卻20min。

1000ug/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法：先稱取0.1250g樣品，在高溫下烘烤2h，得到高純度三氧化砷，然后放置到100mL的大燒杯內(nèi)，添加7mL的氫氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢枞芙?，加?5mL的鹽酸充分稀釋并搖晃均勻[1]。

儀器的工作條件為：原子吸收分光光度儀波長為185.7nm，燈電流為15mA，光譜通帶寬為1.5nm，燃燒器高度為8.5mm，載氣量0.3L/min，自動(dòng)進(jìn)樣體積為25uL。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

取10g銅礦石作為提取砷元素的實(shí)驗(yàn)樣品，研磨放置于700℃溫度下灼燒，后冷卻靜置，將樣品放置到三角燒瓶內(nèi)，加入50mL王水，加熱，讓樣品充分反應(yīng)。后將去離子水120mL加入到燒瓶內(nèi)，添入適量的次氯酸鈉，將三角燒瓶放置到超聲振蕩儀內(nèi)充分反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為40min，可以觀察到砷充分析出，在停止析出后停止振蕩。隨后，將燒瓶內(nèi)溶液添加至250mL的大燒杯內(nèi)，加入鹽酸5mL，放置到恒溫鍋內(nèi)充分反應(yīng)20min，過濾，放置待觀察[2]。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

將獲取到的砷元素標(biāo)準(zhǔn)溶液放置到250mL的瓶內(nèi)，含量分別為0.00mL、0.11mL、0.52mL、1.02mL、2.55mL、5.05mL，加入10mL的王水充分搖晃均勻后靜置，再放置到超聲振蕩儀中充分反應(yīng)30min。得到的測試結(jié)果見下表1，依據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪制出的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

表1 測試結(jié)果（mg/mL）

標(biāo)準(zhǔn)樣5標(biāo)準(zhǔn)樣6 1．01 2．05 2．25 4．21 2．23 4．18 0．02 0．03

1.3 注意事項(xiàng)

在實(shí)驗(yàn)當(dāng)中，為了將實(shí)驗(yàn)的精度提高，需要保證實(shí)驗(yàn)試劑的清潔，不能污染測定的樣品；在試液轉(zhuǎn)移過程中，不能一次性加入過多的去離子水，而是要逐次加入，這樣才能保證被測的元素轉(zhuǎn)移更加充分；恒溫加熱需要控制好加熱時(shí)間，依據(jù)實(shí)際情況判定蒸干過程，以出現(xiàn)酸味為停止加熱的判定標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)的相關(guān)規(guī)定操作，使實(shí)驗(yàn)測試的精度得到保證[3]。在實(shí)際測定過程中，通過對次氯酸鈉用量的控制保證砷元素能夠及時(shí)轉(zhuǎn)換為可溶性的氧化物。

2 結(jié)果

依據(jù)測試結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線過程中，實(shí)驗(yàn)值與理論值之間有著較小的絕對誤差，有著較高的精度。標(biāo)準(zhǔn)無線線性擬合度大或者均對測定值高度有著顯著影響。

經(jīng)過最終對礦石樣品的測定，結(jié)果為1.25.通過標(biāo)準(zhǔn)曲線的運(yùn)算公式，可以將砷質(zhì)量濃度計(jì)算出來，即0.62mg/mL，砷元素的總質(zhì)量為152mg。

除了測定銅礦石中的砷元素含量以外，同時(shí)選取了其他礦石，均進(jìn)行測試，結(jié)果見下表2所示。

表2 不同礦石砷元素測定結(jié)果

通過以上測試值與真實(shí)值得比較顯示了測試時(shí)應(yīng)用次氯酸鈉作為氧化劑，可以非常精準(zhǔn)的將礦石中的砷元素含量測定出來，在酸性溶液中添加適量次氯酸鈉可以高效、快速的將砷含量測定出來[4]。對于砷元素含量低的礦石，質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于2.50%以下的礦石也非常適用[5]。實(shí)際的測試結(jié)果顯示，依據(jù)原子吸收特有元素波長可以將實(shí)際含量測定出來，同時(shí)可以對砷元素實(shí)際含量進(jìn)行準(zhǔn)確判斷，能夠在多種環(huán)境下對砷元素實(shí)際含量進(jìn)行準(zhǔn)確判斷，準(zhǔn)確得出實(shí)際含量的百分比。

3 結(jié)語

本文主要對火焰原子吸收法測定多種礦石中砷元素含量的實(shí)驗(yàn)操作方法進(jìn)行了分析，表現(xiàn)了應(yīng)用火焰原子吸收法測定多種礦石中砷元素含量較為準(zhǔn)確與高效，測定結(jié)果的精密度較高，可靠性好，可以廣泛應(yīng)用到多金屬礦石測定中，包括銅精礦與銅礦石、鉛精礦等。

[1]鳳吾利,秦曉麗,王瑞芬.火焰原子吸收分光光度法測定礦石中銅的含量的不確定度評定[J].科技信息,2013,01:432-433.

[2]陳偉,余紅玲,唐衛(wèi)東,蔡郁,黃麗金,李銀保.微波消解-火焰原子吸收法測定中藥雙柏散中六種金屬元素的含量[J].基因組學(xué)與應(yīng)用生物學(xué),,:1-5.

[3]李軍,劉玉璽,郭海泉,張小鳳,白雁.火焰原子吸收分光光度法測定山藥藥材中的微量元素含量的研究[J].中醫(yī)學(xué)報(bào), 2013,12:1857-1859.

[4]邵俊.干、濕法消解-火焰原子吸收法測定多種食品中鈣元素的含量[J].化學(xué)工程師,2015,11:22-25.

[5]薛海燕,于洋.火焰原子吸收法測定鋁土礦石中氧化鉀含量不確定度評定[J].計(jì)量與測試技術(shù),2011,07:68-69+71.