顏廷帥，楊巧梅

（貝利化學(xué)（張家港）有限公司，江蘇張家港 215600）

連續(xù)化管道反應(yīng)器制備對甲氧基苯甲酸

顏廷帥，楊巧梅

（貝利化學(xué)（張家港）有限公司，江蘇張家港 215600）

采用連續(xù)化管道反應(yīng)器制備對甲氧基苯甲酸。將對羥基苯甲酸堿性水溶液與硫酸二甲酯混合通過一級管道反應(yīng)器，生成對甲氧基苯甲酸甲酯溶液，再將所得溶液與液堿混合通過加熱的二級管道反應(yīng)器，皂化后生成對甲氧基苯甲酸鈉，最后集中酸化分離得到對甲氧基苯甲酸。反應(yīng)原料可連續(xù)不斷地進(jìn)入管道反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，與傳統(tǒng)反應(yīng)釜間歇生產(chǎn)相比，原料配比優(yōu)化最大10%，生產(chǎn)效率提高30%；反應(yīng)過程與傳統(tǒng)工藝相比，達(dá)到了微量可控化，且反應(yīng)過程密閉安全不受污染。

對甲氧基苯甲酸；連續(xù)反應(yīng)；管道反應(yīng)器

對甲氧基苯甲酸又名大茴香酸，分子式C8H8O3，是許多藥物及香料的中間體。傳統(tǒng)工藝分多步反應(yīng)，操作控制較繁瑣，釜內(nèi)物料不易混合，反應(yīng)速率較慢，且轉(zhuǎn)移過程易受外界污染，為了充分反應(yīng)，硫酸二甲酯原料都遠(yuǎn)超理論量。本工藝?yán)枚鄠€管道反應(yīng)器，采用連續(xù)化管道反應(yīng)器[1]，原料可少量、連續(xù)的進(jìn)行反應(yīng)，過程易控制；同時也可對原料配比優(yōu)化，達(dá)到充分反應(yīng)，極大縮短了反應(yīng)時間，產(chǎn)能有所提高；整個反應(yīng)過程從原料進(jìn)入到成品產(chǎn)出都處于密封環(huán)境，過程無外界污染，有利于提高成品質(zhì)量；另外從安全角度，由于微量反應(yīng)，過程簡單易控，大大提高了安全系數(shù)。

1 工藝可行性

從理論上非常適合在連續(xù)化管道反應(yīng)器中反應(yīng)∶溶解后的對羥基苯甲酸堿性水溶液與硫酸二甲酯分別從兩個口同時進(jìn)入一級管道反應(yīng)器，在一級管道中流動混合的同時進(jìn)行甲基化反應(yīng)，在流出一級管道前可達(dá)到完全反應(yīng)，然后溶液與液堿再同時進(jìn)入加熱的二級管道反應(yīng)器，在二級反應(yīng)器中進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)完全后的溶液集中收集至酸化釜，進(jìn)行酸化、分離，得到對甲氧基苯甲酸。

2 連續(xù)化管道反應(yīng)器設(shè)計

靜態(tài)混合器的選用，管道反應(yīng)器是由靜態(tài)混合器[3]與反應(yīng)管串聯(lián)而成。此工藝需一級、二級管道反應(yīng)器。一級管道反應(yīng)器為常溫反應(yīng)，二級管道反應(yīng)器需加熱，所以二級管道反應(yīng)器需加套管，蒸汽加熱即可。

3 工藝運(yùn)行

工藝路線確定，確定了連續(xù)化管道反應(yīng)器的設(shè)計，采用高位槽罐分別暫存對羥基苯甲酸堿溶液及硫酸二甲酯溶液，分別用螺桿泵進(jìn)入靜態(tài)混合器。中間安裝管道過濾器，避免不溶雜質(zhì)進(jìn)入，并安裝管道流量計控制流量。在二級管道反應(yīng)器前同樣安裝設(shè)計。最后二級管道反應(yīng)器出來的溶液進(jìn)入收集釜酸化、分離，得到所需產(chǎn)品。分離出的水溶液則需進(jìn)行后處理，回收部分產(chǎn)品及甲醇。

4 工藝試生產(chǎn)對比

4.1 生產(chǎn)數(shù)據(jù)對比

由表1可以看出，連續(xù)化管道反應(yīng)所得產(chǎn)品平均含量提高了0.04%，平均收率也提高了1%。

表1 管道反應(yīng)試試生產(chǎn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計

4.2 原料消耗及反應(yīng)時間、能耗對比

連續(xù)化管道反應(yīng)所消耗的原料有較大幅度的降低，30%液堿噸消耗比間歇釜式反應(yīng)的噸消耗降低了0.395t、硫酸二甲酯噸消耗降低了0.1t，98%硫酸噸消耗降低了0.1t，效果非常明顯。反應(yīng)時間縮短了1/4，蒸汽消耗有所下降，連續(xù)化管道反應(yīng)器不需像釜式反應(yīng)器一直攪拌，電消耗有很大的降低。若使用連續(xù)化管道反應(yīng)，可較大幅度地節(jié)約能源消耗，且加大了產(chǎn)能。

4.3 其他優(yōu)勢

傳統(tǒng)的間歇釜式反應(yīng)器需多個反應(yīng)釜配套反應(yīng)，占空間較大，而連續(xù)化管道反應(yīng)器則只需一個釜的空間，原料可連續(xù)不斷的進(jìn)入管道反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)，有明顯優(yōu)勢。且使用連續(xù)化管道反應(yīng)，其反應(yīng)過程屬于微量反應(yīng)，過程可控、安全系數(shù)大。

5 結(jié)束語

與傳統(tǒng)的間歇釜式反應(yīng)工藝相比，原料的噸消耗上有明顯的減少，若按年產(chǎn)300t對甲氧基苯甲酸計算，每年可減少用原料硫酸二甲酯30t；30%液堿量減少118.5t；98%硫酸用量減少30t，所節(jié)約的原料成本將是一筆不小的數(shù)字，生產(chǎn)中所產(chǎn)生的廢酸廢水也會大幅降低，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。采用連續(xù)化管道反應(yīng)制備的對甲氧基苯甲酸在含量和收率上都略高于間歇釜式反應(yīng)；產(chǎn)能方面來說，連續(xù)化管道反應(yīng)不需要轉(zhuǎn)移抽送物料，反應(yīng)一步到位，可以做到真正意義上的連續(xù)化生產(chǎn)，大大地提高了產(chǎn)能，而且使用連續(xù)化管道反應(yīng)工藝，可減少蒸汽及電能消耗，尤其是電消耗，有很大程度的降低。連續(xù)化管道反應(yīng)工藝，占地小，產(chǎn)能大，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)，總之，連續(xù)化管道反應(yīng)制備對甲氧基苯甲酸，比傳統(tǒng)間歇釜式反應(yīng)更有優(yōu)勢，很多方面都遠(yuǎn)超間歇釜式反應(yīng)工藝。

連續(xù)化管道反應(yīng)工藝不僅可以用于制備對甲氧基苯甲酸，還可以用于大部分的液液反應(yīng)工藝，有很大的市場空間。

[1] 朱炳辰.化學(xué)反應(yīng)工程[M].北京∶化學(xué)工業(yè)出版社，2007.

[2] 王國軍，熊潔羽.間歇釜式反應(yīng)器控制策略與最優(yōu)化操作方案的研究[J].化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù)，2000，21（6）∶1-4.

[3] 鄭四仙.靜態(tài)混合器簡介及選用[J].化工生產(chǎn)與技術(shù)，2000，7（2）∶33-35.

Preparation of p-Methoxybenzoic Acid by Continuous Pipeline Reactor

Yan Ting-Shuai，Yang Qiao-mei

The preparation of p-methoxybenzoic acid by continuous pipeline reactor was carried out.Mixing the basic aqueous solution of p-hydroxybenzoic acid with dimethyl sulfate through a primary piping reactor to produce methyl p-methoxybenzoate solution and mixing the resulting solution with a liquid base through a heated secondary piping reactor，Saponification to produce sodium p-methoxybenzoate，and finally concentrated acidification of p-methoxy benzoic acid.The reaction material can continuously enter the pipeline reactor to carry out the reaction，compared with the traditional reactor intermittent production，the ratio of raw materials to optimize the maximum 10%，production efficiency increased by 30%；the reaction process compared with the traditional process to achieve a trace of control；And the reaction process is safe and free from contamination.

p-methoxybenzoic acid；continuous reaction；pipeline reactor

TQ216

A

1003-6490（2017）02-0198-02

2017-02-03

顏廷帥（1989—），男，江蘇阜寧人，助理工程師，主要研究方向為化學(xué)工程與工藝。