秦 影 傅英娟 邵志勇 吳倩倩

(齊魯工業(yè)大學制漿造紙科學與技術教育部重點實驗室,山東濟南,250353)

·有機微粒助留助濾體系·

陰離子樹枝狀聚酰胺-胺在有機微粒助留助濾體系中的應用

秦 影 傅英娟*邵志勇 吳倩倩

(齊魯工業(yè)大學制漿造紙科學與技術教育部重點實驗室,山東濟南,250353)

通過堿性水解將端酯基的半代樹枝狀聚酰胺-胺(Gn.5PAMAM)改性為外層基團為羧酸鈉的陰離子樹枝狀聚酰胺-胺(A-Gn.5PAMAM),并通過紅外光譜進行了結構表征。將A-Gn.5PAMAM作為有機陰離子微粒組分與星形陽離子聚丙烯酰胺(S-CPAM)及陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)組成有機微粒助留助濾體系,系統(tǒng)地研究了該有機微粒體系對漂白舊報紙脫墨漿的助留助濾效果。結果表明,S-CPAM(CPAM)-(A-Gn.5PAMAM)有機微粒體系對紙料具有較好的助留助濾作用效果；高代數(shù)的A-Gn.5PAMAM對紙料小絮塊的絮聚能力優(yōu)于低代數(shù)產物；該有機微粒助留助留體系可以適應較寬的pH值范圍,且抵抗高剪切作用的能力較強。研究同時表明,A-Gn.5PAMAM有機陰離子微粒與膨潤土無機陰離子微粒具有很好的協(xié)同作用。

樹枝狀聚酰胺-胺；端基功能化；陰離子有機微粒；助留助濾；有機微粒助留助濾體系

隨著造紙工業(yè)的迅猛發(fā)展,助留助濾技術面臨著諸如高車速、白水封閉循環(huán)、高灰分、新型填料、低成本及提高紙機效率等方方面面的挑戰(zhàn)。適宜助留助濾體系的選擇要全面考慮其對最終產品質量的影響,對剪切力的抵抗性,對水循環(huán)系統(tǒng)的適應性,以及是否方便操作等。相比于其他助留助濾體系,微粒體系可以獲得更好的填料留著、紙料濾水和紙張成形[1]。在微粒助留助濾劑作用下形成的小而緊密的絮聚體,可以緊緊吸附在漿料組分上,產生一個更開放和均勻的紙張結構[2]。然而,雖然傳統(tǒng)的微粒助留助濾體系已經在造紙濕部得到了廣泛的應用,但目前的研究工作仍需致力于更好地理解助留助濾體系的作用機理及其對紙張性能的影響,以及開發(fā)新的微粒體系或新的助留助濾劑[3-5]。

微粒助留助濾體系發(fā)揮作用的關鍵是微粒組分[1]。目前應用最廣泛的是膠體硅、膨潤土等無機陰離子微粒[1,6],而有機陰離子微粒仍未得到廣泛使用。有機微聚物可以結合有機高分子聚合物和無機微粒兩者的優(yōu)勢,既具有柔性的分子鏈、可控的電荷密度和功能基,又具有理想無機微粒的離子化表面和三維納米結構[7],有望成為更加有效的助留助濾體系中的微粒組分。當前開發(fā)的陰離子有機微粒均是支化的或交聯(lián)的聚合物[8-10]。如：利用反相微乳液聚合技術合成的陰離子水溶性纖絲狀微網絡聚合物具有納米尺度、三維結構、柔韌的聚合物鏈段、鏈束、鏈尾和鏈圈以及可控的電荷,比無機微粒體系具有更好的助留和助濾性能[11-12]。研究表明,有機微粒與無機微粒協(xié)同作用可以使?jié)癫窟^程更容易控制,且取得成紙光學性能、抗張強度和透氣度的較好平衡[13]。

樹枝狀大分子是由重復增長反應合成而來的高度支化且結構精確的分子，其本身具有納米尺寸和較大的比表面積,外層聚集大量的端基官能團。通過對端基官能團的改性可以獲得具有不同用途的產品[14]。Ottaviani等人[15]在甲醇中采用氫氧化鈉對甲酯末端基的樹枝狀大分子進行水解,得到了外部官能團為羧酸鈉的樹枝狀大分子。這種以羧酸鹽為末端基的具有陰離子表面的半代樹枝狀大分子代表了一類新型的陰離子聚電解質[16]。低代數(shù)的樹枝狀大分子擁有開放的表面結構且分子呈不對稱的蝶形,而第5代及更高代數(shù)的樹枝狀大分子擁有更封閉、緊密的表面結構,幾乎呈球狀[14,17-18],非常適于用作微粒助留助濾體系中的微粒組分。但目前尚未有將陰離子樹枝狀大分子用作有機陰離子微粒的報道。本課題將較高代數(shù)的端基為—COOCH3的半代樹枝狀聚酰胺-胺(Gn.5PAMAM)進行端基修飾,使其具有聚酰胺-胺樹形核和以—COONa 為端基的外殼,因而表面呈陰離子性；并將不同代數(shù)的陰離子樹枝狀聚酰胺-胺(A-Gn.5PAMAM)作為有機陰離子微粒組分,與星形陽離子聚丙烯酰胺(S-CPAM)、陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)組成有機微粒助留助濾體系,研究了其對漂白舊報紙脫墨漿的作用效果；同時對陰離子有機微粒與陰離子無機微粒的協(xié)同作用進行了研究,旨在開發(fā)一種新型的有機陰離子微粒。

1 實 驗

1.1 實驗原料

漂白舊報紙脫墨漿取自山東華泰集團,打漿度37°SR；端酯基半代樹枝狀聚酰胺-胺(Gn.5PAMAM)和S-CPAM為實驗室自制,S-CPAM的陽電荷密度為2.75 mmol/g,特性黏度為157.5 mL/g；CPAM由北京天使專用化學技術有限公司提供,陽離子度為20%,相對分子質量為500萬；沉淀碳酸鈣取自濟南銀星紙業(yè)有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 A-Gn.5PAMAM的制備

稱取一定量的Gn.5PAMAM于平底燒瓶中,加入適量蒸餾水溶解。將等物質的量的氫氧化鈉用少量蒸餾水溶解后,加入平底燒瓶中與Gn.5PAMAM混合,并用蒸餾水調節(jié)至所需的反應濃度。在室溫、磁力攪拌下反應24 h后,反應物經旋轉蒸發(fā),得到淡黃色黏稠物。用乙醚洗滌數(shù)次,置于真空干燥箱中干燥,得淡黃色固體粉末,即為A-Gn.5PAMAM。

1.2.2 A-Gn.5PAMAM的紅外光譜分析

采用德國Bruker Tensor 27傅里葉變換紅外光譜儀對制得的A-Gn.5 PAMAM進行紅外光譜分析。

1.2.3 A-Gn.5PAMAM電荷密度的測定

用去離子水將A-Gn.5PAMAM配成所需濃度的溶液,用氫氧化鈉或鹽酸調節(jié)至不同的pH值,每次取10 mL,以聚二甲基二烯丙基氯化銨(P-DADMAC)為標準聚陽離子溶液,采用Mütek PCD- 03電荷分析儀測定其電荷密度。

1.2.4 紙料動態(tài)助留助濾實驗

利用Britt動態(tài)濾水儀(Dynamic Drainage Jar,200目)和722分光光度計配合,測定添加20%沉淀碳酸鈣的漂白舊報紙脫墨漿的首程留著率及濾水性能。首先配制出不同濃度的漿料濾液,用722型光柵分光光度計在500 nm波長下測定其透光度,做出濾液濃度與透光度的回歸曲線。

每次取500 mL濃度為0.48%、含有20%沉淀碳酸鈣的漂白舊報紙脫墨漿料,加入Britt動態(tài)濾水儀的1000 mL脫水桶中,在750 r/min的攪拌速度下加入一定量的S-CPAM和CPAM,15 s后將轉子轉速提高至1500 r/min,混合30 s后將轉速調至750 r/min,加入A-Gn.5PAMAM,攪拌30 s后打開排水閥收取濾液,并用秒表記錄最初100 mL濾液濾出所需的時間。用722型光柵分光光度計在500 nm波長下測得濾液的透光率,根據(jù)透光度-濾液濃度回歸曲線換算得出濾液的濃度。

單程留著率(%)=(1-濾液濃度/漿料濃度)×100%

濾水速率(mL/s)=100/濾液濾出時間

2 結果與討論

2.1 A-Gn.5PAMAM的制備與表征

Gn.5PAMAM的外層末端基為—COOCH3,其在酸或堿性條件下非常容易水解。但酯的水解反應是可逆反應,而堿除了起催化作用外,還能與水解產物中的酸發(fā)生反應使反應平衡向水解方向進行,因此利用氫氧化鈉為催化劑,使Gn.5PAMAM的外層末端基—COOCH3水解為—COONa,制備了A-Gn.5PAMAM。表1為堿性水解條件對A-Gn.5PAMAM得率的影響。表1表明,提高堿性水解溫度或延長反應時間,產物A-Gn.5PAMAM的得率有所提高?？梢?雖然Gn.5PAMAM在堿催化作用下容易發(fā)生水解,但是由于高代數(shù)的樹枝狀聚酰胺-胺分子呈對稱的球形結構,外圍末端基—COOCH3呈緊密排列,會對酯的水解反應產生位阻效應,適當提高反應溫度或延長反應時間均可提高水解反應的速率,增加產物的得率。G3.5PAMAM、G4.5PAMAM、G5.5PAMAM和G6.5-PAMAM在55℃條件下,堿性水解24 h后所得產物A-Gn.5PAMAM的得率分別達到94.1%、93.3%、93.9%和93.7%。

表1 堿性水解條件對A-Gn.5PAMAM得率的影響

圖1 G5.5PAMAM與A-G5.5PAMAM的紅外光譜圖

A-Gn.5PAMAM的外層末端基—COONa使其表面呈陰離子性。不同酸堿體系下,A-Gn.5PAMAM的陰電荷密度見表2。由表2可以看出,在相同的pH值條件下,隨著A-Gn.5PAMAM代數(shù)的增加,其表面陰電荷密度逐漸升高。這是由于A-Gn.5PAMAM的表面電荷密度與其端基數(shù)量密切相關。G4.5PAMAM、G5.5PAMAM和G6.5PAMAM的理論外層端基數(shù)分別為64、128和256,因此高代數(shù)的A-Gn.5PAMAM具有更高的陰電荷密度。而且,利用膠體滴定法對A-Gn.5PAMAM的表面電荷密度進行測定時,只有外圍的—COONa基團發(fā)生作用,因此A-Gn.5PAMAM的陰電荷密度還可以間接表示其端基數(shù)量。

表2還表明,隨著體系pH值的升高,A-Gn.5-PAMAM的陰電荷密度呈升高的趨勢。說明A-Gn.5-PAMAM可以用作微粒助留助濾體系中的有機陰離子微粒,并可望在堿性紙張抄造體系中發(fā)揮更好的作用。

表2 體系pH值對A-Gn.5PAMAM的陰電荷密度的影響 mmol/g

2.2 A-Gn.5PAMAM與S-CPAM(CPAM)組成有機微粒助留助濾體系

不同代數(shù)的A-Gn.5PAMAM與S-CPAM(CPAM)組成的有機微粒助留助濾體系對漂白舊報紙脫墨漿的作用效果見表3。由表3可以看出,A-Gn.5PAMAM作為陰離子有機微粒與S-CPAM(CPAM)組成的有機微粒體系,在提高紙料單程留著率的同時,可以明顯改善漂白舊報紙脫墨漿的濾水性能。由支化結構的S-CPAM和高相對分子質量的CPAM組成的陽離子高相對分子質量聚合物組分先加入到紙料中,通過橋聯(lián)機理引起紙料組分間的初始絮聚,所形成的絮聚體在高剪切作用下重新分散成小絮塊,并暴露出很多陽離子吸附點,而加入帶負電荷的、具有納米尺寸、呈類球形結構的A-Gn.5PAMAM后,A-Gn.5PAMAM與陽離子吸附點作用,并可進入到S-CPAM或CPAM分子的鏈圈、鏈尾之間,將小絮塊重新連接起來,絮聚成結構緊密的微絮聚體,達到良好的助留和助濾效果。

表3 有機微粒助留助濾體系對紙漿的作用效果

注aS-CPAM用量為0.1%；bCPAM用量為0.05%；cS-CPAM和CPAM用量分別為0.05%、0.025%。有機微粒組分A-Gn.5PAMAM的用量均為0.4%。

圖2 A-Gn.5PAMAM用量對有機微粒助留助濾體系作用效果的影響

圖3 剪切力對有機微粒助留助濾體系作用效果的影響

由表3還可以看出，在相同條件下,A-G6.5PAMAM的作用效果明顯好于A-G5.5PAMAM。這是由于理論上A-G6.5PAMAM的外層具有256個—COONa,是A-G5.5PAMAM端基數(shù)量的2倍,而且高代數(shù)A-Gn.5PAMAM的分子尺寸相對較大,因此對分散成小絮塊的漿料具有更好的絮聚能力。

對于微粒助留助濾體系,目前普遍認為的作用機理是橋聯(lián)-微絮聚機理。而影響微絮聚的關鍵因素是聚合物的電荷密度、微粒子的形狀和表面化學,以及應用條件如助劑的加入次序、纖維表面電荷、電導率、陽電荷需求量及剪切作用等。實驗對S-CPAM(CPAM)-(A-Gn.5PAMAM)有機微粒助留助濾體系的影響因素進行了研究，其中S-CPAM和CPAM用量分別為0.05%和0.025%。

2.2.1 A-Gn.5PAMAM用量的影響

A-Gn.5PAMAM用量對有機微粒體系的助留助濾作用效果的影響見圖2。由圖2可見，漂白舊報紙脫墨漿的單程留著率和濾水性能隨著A-Gn.5PAMAM用量的增加而逐漸提高。當A-G6.5PAMAM的用量為0.4%時,紙料的單程留著率和濾水速率分別為88.6%和7.33 mL/s,助留助濾效果最好。而繼續(xù)增加A-Gn.5PAMAM用量,助留效果又有所降低。這說明,隨著A-Gn.5PAMAM用量的增加,與小絮塊表面暴露出的陽離子吸附點作用的球形分子數(shù)量增加,紙料重新絮聚的程度提高。而如果A-Gn.5PAMAM的用量過大,則會使小絮塊間產生排斥力而不利于小絮塊重新凝聚成微絮聚體。而低代數(shù)的A-Gn.5PAMAM由于分子尺寸較小,絮聚能力較弱,且分子表面端基數(shù)較少,要達到最佳作用效果所需要的量更多。

2.2.2 系統(tǒng)剪切作用的影響

隨著紙機車速的提高,紙料在紙機的流送、進漿、上網及脫水過程中所受到的剪切作用力也隨之加大,這就要求助留助濾體系具有一定的抵御剪切作用的能力。通過改變DDJ轉子轉速來模擬剪切力的變化,研究了加入A-Gn.5PAMAM后紙料所形成的微絮聚體受剪切作用的影響情況，實驗結果見圖3。由圖3可以看出,隨著攪拌轉速的不斷提高,漂白舊報紙脫墨漿的單程留著率和濾水速率逐漸降低。由于加入的有機陰離子微粒A-Gn.5PAMAM主要以電荷中和機理引發(fā)被分散成小絮塊的紙料重新絮聚。因此在系統(tǒng)高剪切作用下,紙料絮聚碎塊間的解聚速度要高于凝聚速度,從而影響微絮聚的形成,導致助留助濾效果下降。但該體系在高剪切作用下仍具有一定的作用效果。

圖4 作用時間對有機微粒助留助濾體系作用效果的影響

圖5 pH值對有機微粒助留助濾體系作用效果的影響

圖6 A-Gn.5PAMAM與膨潤土的協(xié)同作用效果

A-Gn.5PAMAM作為陰離子有機微粒加入到被重新分散的紙料中后的作用時間對有機微粒體系作用效果的影響見圖4。由圖4可以看出,加入紙料后,A-Gn.5PAMAM可以迅速與紙料小絮聚塊作用,將其重新絮聚起來,起到助留和助濾作用。而隨著A-Gn.5PAMAM作用時間的延長,漂白舊報紙脫墨漿的單程留著率和濾水速率有所降低,但降低的幅度不大?？梢?該有機微粒體系可以抵抗系統(tǒng)的剪切作用。

2.2.3 漿料系統(tǒng)pH值的影響

漿料系統(tǒng)的pH值不但影響聚合物的表面電荷和分子構象,對紙料組分的表面電荷也有一定影響,從而會影響助留助濾體系的作用效果。A-Gn.5PAMAM與S-CPAM(CPAM)組成的有機微粒體系在不同pH值條件下的助留助濾作用效果見圖5。圖5表明,該有機微粒助留助濾體系在中、堿性體系中具有較好的作用效果。漿料體系pH值對該有機微粒體系的影響比較復雜。一方面,隨著pH值的升高,紙機微粒A-Gn.5PAMAM表面羧基的電離程度增強而有利于紙料組分的留著和漿料的濾水。另一方面,酸端基系列樹枝狀聚合物在不同pH值溶液中的流體力學半徑變化顯著。如Newkome等人[19]的研究發(fā)現(xiàn),pH值對酸端基樹枝形聚合物的形態(tài)有很大影響,酸端基的樹枝形聚合物在pH值中性條件下的流體力學半徑最大。而隨著體系pH值的升高,雖然有利于A-Gn.5PAMAM外層端基羧基的離子化,但同時其球形分子內部的胺基不能發(fā)生質子化會使分子各分支之間不能相互排斥以利于分子膨脹,A-Gn.5PAMAM分子的流體力學半徑下降,不利于其絮聚作用。另外,隨著pH值的升高,紙料組分表面羧基的電離程度增強會不利于紙料的留著和濾水效果,且S-CPAM和CPAM的陽電荷密度也會隨著pH值的升高而有所降低,減少可暴露出的陽離子吸附點數(shù)量,因此該有機微粒助留助濾體系在pH值較高體系中的作用效果會受一定影響。

2.3 陰離子有機微粒A-Gn.5PAMAM與無機微粒的協(xié)同作用

將有機微粒與無機微粒結合使用,可以充分發(fā)揮各自的特性,有效地實現(xiàn)助留作用,并保證紙料較好的濾水性和紙張的勻度[13]。因此實驗研究了具有納米尺寸類球形結構的A-Gn.5PAMAM有機微粒與盤狀的膨潤土無機微粒之間的協(xié)同作用效果，實驗結果見圖6。

由圖6可以看出,當A-Gn.5PAMAM與膨潤土協(xié)同作為微粒助留助濾體系的陰離子微粒組分時,漂白舊報紙脫墨漿的單程留著率和濾水速率要好于兩者各自單獨的作用效果。當A-Gn.5PAMAM和膨潤土的用量分別為0.2%、0.25%，S-CPAM與CPAM用量分別為0.05%和0.025%時,漂白舊報紙脫墨漿的單程留著率和漿料的濾水速率可達到91.9%和7.76 mL/s,A-Gn.5PAMAM與膨潤土之間具有良好的協(xié)同作用。

3 結 論

3.1 采用堿性水解的方法可以將端酯基的半代樹枝狀聚酰胺-胺(Gn.5PAMAM)轉化為端基為—COONa的陰離子樹枝狀聚酰胺-胺(A-Gn.5PAMAM),其在溶液中表面呈陰離子性,且隨著代數(shù)的增加以及體系pH值的升高,其表面陰電荷密度逐漸升高。

3.2 A-Gn.5PAMAM可以作為陰離子有機微粒組分與星形陽離子聚丙烯酰胺(S-CPAM)、陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)組成有機微粒助留助濾體系,提高漂白舊報紙脫墨漿的單程留著率和濾水性能。高代數(shù)的A-Gn.5PAMAM對小絮塊的絮聚能力優(yōu)于低代數(shù)的A-Gn.5PAMAM。

3.3 A-Gn.5PAMAM與S-CPAM(CPAM)組成的有機微粒助留助留體系在中堿性范圍內具有良好的助留助濾作用效果。應用體系中的高剪切作用會影響該有機微粒體系的作用效果,但在較高的剪切作用下該體系仍具有一定的助留助濾作用。

3.4 有機微粒與無機陰離子微粒具有良好的協(xié)同作用。A-Gn.5PAMAM與改性膨潤土共同與S-CPAM(CPAM)組成的微粒助留助濾體系對漂白舊報紙脫墨漿具有更好的助留助濾作用。

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(責任編輯：劉振華)

Application of Anionic PAMAM Dendrimers in Organic Retention and Drainage System

QIN Ying FU Ying-juan*SHAO Zhi-yong WU Qian-qian

(KeyLabofPulp&PaperScienceandTechnologyofMinistryofEducation,QiluUniversityofTechnology,Ji’nan,ShandongProvince, 250353)

(*E-mail: fyingjuan@163.com)

The anionic PAMAM dendrimers were obtained through hydrolyzing the ester-terminated groups of Gn.5PAMAM in NaOH solution, the structure of obtained A-Gn.5PAMAM was characterized by FT-IR. The A-Gn.5PAMAM of different generations were used as organic anion microparticles for the microparticle retention and drainage system of the bleached deinked ONP. The results showed that the A-Gn.5PAMAM combined with S-CPAM and CPAM could provide higher furnish retention, and the efficiency of higher generation of A-Gn.5PAMAM was higher than that of the lower one. The S-CPAM (CPAM)/A-Gn.5PAMAM system could adapt to a broad pH range, and the retention and drainage system had better shearing resistance. It also found that the A-Gn.5PAMAM had a strong synergetic effect with bentonite as anionic particulate in the microparticle retention and drainage aid system.

polyamidoamine dendrimer; modification of terminal group; anonic organic particulate; retention and drainage; organic microparticle retention and drainage aid system

秦 影先生,本科在讀；研究方向：植物纖維資源全組分高值化利用及纖維素基功能材料。

2016-11- 05(修改稿)

山東省科技發(fā)展計劃(2011GGX10802)；山東省自然科學基金(ZR2012CM021)。

TS727+.2

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.04.004

*通信作者:傅英娟，教授；研究方向：植物纖維資源全組分高值化利用及纖維素基功能材料。