馬 浩 吉興香,,3,* 田中建,4 房桂干 陳嘉川 楊桂花

(1.齊魯工業(yè)大學(xué)制漿造紙科學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東濟(jì)南,250353；2.中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所,江蘇南京,210042；3.華南理工大學(xué)制漿造紙工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東廣州,510640；4.廣西大學(xué),廣西南寧,530004)

·麥草酸水解·

麥草酸水解提取木糖的探究

馬 浩1吉興香1,2,3,*田中建1,4房桂干2陳嘉川1楊桂花1

(1.齊魯工業(yè)大學(xué)制漿造紙科學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東濟(jì)南,250353；2.中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所,江蘇南京,210042；3.華南理工大學(xué)制漿造紙工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東廣州,510640；4.廣西大學(xué),廣西南寧,530004)

探究了不同條件下麥草硫酸水解木糖溶出的變化。結(jié)果表明，在水解溫度120℃,水解時(shí)間60 min,硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%時(shí)，木糖提取量達(dá)到最大值0.20 g/g麥草,木糖的溶出過程隨著水解反應(yīng)強(qiáng)度的增強(qiáng)可分為三個(gè)階段。X射線衍射、傅里葉紅外光譜和環(huán)境掃描電鏡分析表明，硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)和水解溫度是影響水解過程中麥草纖維素結(jié)晶區(qū)破壞的主要因素,在木糖提取量最大時(shí),半纖維素幾乎完全降解溶出。

麥草；酸水解；木糖

農(nóng)業(yè)秸稈是一種重要的可再生資源,我國(guó)年產(chǎn)量超過8億t[1]。從農(nóng)業(yè)秸稈等可再生資源轉(zhuǎn)化獲得新材料、能源和化工原料是解決化石能源日益枯竭難題的重要途徑,將秸稈等生物質(zhì)轉(zhuǎn)化為清潔燃料或化工原料是21世紀(jì)的重要研究課題。在木質(zhì)纖維組織結(jié)構(gòu)中,半纖維素以氫鍵和共價(jià)鍵的形式與木素和纖維素分子結(jié)合,因此難以從纖維中分離,資源化利用受到限制[2]。如何充分充分利用半纖維素資源,使其轉(zhuǎn)化成高附加值的產(chǎn)品已成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn)[3- 4]。

從木質(zhì)纖維中提取半纖維素的方法主要有酸水解熱、堿水解、水水解和飽和蒸汽預(yù)水解[5-7]等。在各種生物質(zhì)預(yù)處理工藝中,稀酸水解工藝一直受到研究人員的關(guān)注。稀酸水解濃度低,應(yīng)用過程簡(jiǎn)單,適合規(guī)模化生產(chǎn)。近年來(lái),超低濃度酸水解逐漸成為研究熱點(diǎn),由于超稀酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般較低(0.1%以下),對(duì)設(shè)備的腐蝕性小,同時(shí)減少了pH值回調(diào)所需試劑量,表現(xiàn)出降低環(huán)境污染和降低成本的優(yōu)勢(shì)[8]。但是超低濃度酸水解一般需要在高溫高壓的條件下進(jìn)行,水解產(chǎn)生的糖類極易發(fā)生進(jìn)一步降解,生成酶解或者發(fā)酵抑制物,對(duì)后續(xù)的酶解或者發(fā)酵過程產(chǎn)生不良影響[9]。在酸法預(yù)處理過程中,不僅使原料中的半纖維素水解生成可發(fā)酵的五碳糖,同時(shí)破壞纖維結(jié)晶結(jié)構(gòu),使原料結(jié)構(gòu)疏松,提高原料的酶解性能。酸水解法一般采用的酸為硫酸、鹽酸、磷酸和硝酸等,在眾多的預(yù)處理方法中,稀酸是最早被研究、研究得最深入、應(yīng)用最廣泛、最有效和相對(duì)廉價(jià)的預(yù)處理方法之一[10]。稀硫酸預(yù)處理適用于許多生物質(zhì)纖維原料,如玉米芯和玉米秸稈等[11]。稀酸可以有效水解半纖維素,可以使80%～90%的半纖維素發(fā)生水解變?yōu)閱翁?并有利于纖維素的酶水解糖化。有研究表明,麥稈經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的稀硫酸在常壓和80 ℃溫度條件下預(yù)處理后用纖維素酶進(jìn)行水解,其葡萄糖得率比未經(jīng)酸預(yù)處理直接進(jìn)行酶解時(shí)高50%[12]。但是纖維原料經(jīng)過酸處理以后的殘?jiān)捌渌庖哼M(jìn)行酶解或者發(fā)酵時(shí),其pH值較低,不是酶或者微生物的最適環(huán)境,需要另外增加pH值調(diào)節(jié)步驟,這就會(huì)造成化學(xué)藥品的消耗,使得成本增加而且調(diào)節(jié)pH值的過程中會(huì)加入更多的無(wú)機(jī)鹽。影響稀酸水解的因素很多,如原料的粒度、反應(yīng)溫度、固液比、酸的濃度和水解時(shí)間等。對(duì)于不同的生物質(zhì)原料,其最佳水解條件也不同。只有在適宜的水解條件下,生物質(zhì)原料才能得到較高的纖維水解效率。

本實(shí)驗(yàn)在不同水解條件(溫度、時(shí)間和硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù))下對(duì)麥草進(jìn)行酸水解處理,通過對(duì)水解液中低聚糖和木糖提取量以及水解殘?jiān)姆治?研究了麥草中半纖維素的溶出和解聚規(guī)律,探討酸水解條件對(duì)半纖維素水解液中木糖含量變化的影響,確定酸水解中最高的木糖提取量,為麥草中半纖維素的提取和綜合利用提供技術(shù)參考。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

麥草取自山東泉林紙業(yè)有限責(zé)任公司,含有少量的麥草葉。原料中纖維素、半纖維素和木素含量的分析按美國(guó)可再生能源實(shí)驗(yàn)室(NREL)的方法測(cè)定[13]。麥草各組分含量見表1。

表1 麥草化學(xué)成分 %

1.2 麥草酸水解

稱取5.0 g 40目～60目的絕干麥草粉末于容量為120 mL的高溫耐壓瓶中,加入60 mL(固液比1∶12)[14]一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸溶液,放入轉(zhuǎn)子密封后放入已預(yù)熱到一定溫度的可控溫磁力攪拌油浴鍋中,水解一段時(shí)間后,將耐壓瓶放置到冷水中冷卻,然后經(jīng)真空過濾,分離水解液和水解殘?jiān)⑺鈿堅(jiān)浞窒磧?放入聚乙烯袋中保存；取部分水解液稀釋中和后,測(cè)定其聚糖含量,再取部分水解液加入一定量、質(zhì)量分?jǐn)?shù)72%的硫酸,調(diào)節(jié)水解液中的硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%,然后在121℃下油浴加熱60 min[15],稀釋中和后測(cè)定木糖含量。

1.3 分析與檢測(cè)

1.3.1 聚糖的檢測(cè)

采用ICS-5000型離子色譜儀測(cè)定酸解液中聚糖含量。色譜條件：分析柱為CarboPacPA100(3 mm×150 mm),保護(hù)柱為CarboPac PA100(3 mm×30 mm)；EC檢測(cè)器(Au為工作電極,Ag/AgCl為參比電極)；進(jìn)樣量25 μL；柱溫30℃；流動(dòng)相為100 mmol/L的NaOH、300 mmol/L的NaAC的混合溶液和100 mmol/L的NaOH梯度淋洗,流速為1 mL/min。

1.3.2 單糖的檢測(cè)

采用ICS-5000型離子色譜儀測(cè)定酸解液中單糖含量。色譜條件：分析柱為CarboPacPA20(3 mm×150 mm),保護(hù)柱為CarboPac PA20(3 mm×30 mm)；EC檢測(cè)器(Au為工作電極,Ag/AgCl為參比電極)；進(jìn)樣量25 μL；柱溫30℃；流動(dòng)相為250 mmol/L NaOH和蒸餾水梯度淋洗,流速為0.4 mL/min。

1.3.3 結(jié)晶度檢測(cè)

采用型號(hào)為D8-ADVANCE的X射線衍射儀(德國(guó)布魯克AXS公司)測(cè)試得到XRD能譜。具體參數(shù)：輻射源為銅靶X光管(λ=1.54184 nm),工作電流為40 mA,工作電壓為40 kV,掃描速度為1.8°/min,掃描范圍2θ為 5～45°。

衍射曲線利用Lorentzian函數(shù)進(jìn)行分峰,4個(gè)結(jié)晶峰對(duì)應(yīng)101、101、002、040晶面,無(wú)定形的結(jié)晶峰的最大值對(duì)應(yīng)于101和002晶面之間的波谷。結(jié)晶度Xd[16]按式(1)計(jì)算。

(1)

式中，Sa是無(wú)定形峰的面積,Scr是結(jié)晶峰的面積之和。

1.3.4 紅外光譜檢測(cè)

采用溴化鉀壓片法,取一定量的樣品置于瑪瑙研缽中,按照1∶100的比例加入適量的干燥溴化鉀,用力研磨直到樣品為粉末狀為止。將適量的粉末狀混合物置于壓片模具中,10 MPa下停留60 s后取出,送入德國(guó)生產(chǎn)的Vertex70型傅里葉紅外光譜測(cè)定儀中進(jìn)行測(cè)定,在400～4000 cm-1下,掃描32次。

1.3.5 環(huán)境掃描電鏡分析

麥草和水解殘?jiān)谋砻嫖⒂^形貌的觀察是由Quanta 200環(huán)境掃描電子顯微鏡(FEI公司)完成,工作電壓為200 kV。實(shí)驗(yàn)中取少量樣品鋪在導(dǎo)電膠帶上,吹掉多余顆粒，留下薄薄一層,然后樣品進(jìn)行鍍金處理增強(qiáng)其導(dǎo)電性,最后在顯微鏡下進(jìn)行觀察。

圖1 硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)麥草酸水解木糖提取量的影響

2 結(jié)果與討論

2.1 不同條件下酸水解對(duì)木糖提取量的影響

圖1為硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)水解麥草木糖提取量的影響。從圖1總體來(lái)看,木糖提取量會(huì)隨著水解溫度的升高先升高后降低,但是隨著硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高使得木糖提取量最大值出現(xiàn)的溫度逐漸降低。在水解溫度120℃、水解時(shí)間60 min、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.0%時(shí)，木糖提取量達(dá)到最大值，為0.20 g/g麥草。當(dāng)水解溫度為80℃時(shí),硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%和1.0%的條件下,木糖提取量非常低；在硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%和4.0%的條件下,木糖提取量開始升高,同時(shí)木糖提取量隨著水解時(shí)間的延長(zhǎng)而升高,這說(shuō)明在硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低的情況下，延長(zhǎng)水解時(shí)間不能增加半纖維素的降解。在100℃時(shí),硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%的木糖提取量出現(xiàn)與硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.0%和4.0%在80℃時(shí)相似的情況,而硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%、2.0%和4.0%的木糖提取量基本達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定值,不會(huì)隨時(shí)間的延長(zhǎng)而升高或降低。120℃時(shí)4種不同反應(yīng)條件下木糖提取量基本達(dá)到穩(wěn)定值，不再隨水解時(shí)間的變化而變化,但是木糖的提取量會(huì)隨著硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高逐漸升高。

綜合從較低水解溫度下不同時(shí)間、不同硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)木糖提取量的變化來(lái)看,半纖維素的降解大致可分為3個(gè)不同的階段,第一個(gè)階段：水解溫度80℃、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%和1.0%,此階段木糖提取量低于0.02 g/g麥草,且木糖提取量隨著水解時(shí)間延長(zhǎng)沒有增加,在此階段半纖維素支鏈上最易降解的糖苷鍵斷裂,這部分糖苷鍵短時(shí)間內(nèi)幾乎完全斷裂,不會(huì)隨水解時(shí)間的增加而繼續(xù)斷裂；第二階段：水解溫度100℃、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%，水解溫度80℃、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%和4.0%,此階段木糖提取量在0.02～0.12 g/g麥草,木糖提取量隨著水解時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸升高,這個(gè)階段半纖維素主鏈上一批較易斷裂的糖苷鍵開始斷裂,這部分糖苷鍵數(shù)量比較多,會(huì)隨著水解時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸斷裂的；第三階段：溫度100℃、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0%、2.0%和4.0%時(shí),此階段木糖提取量在0.12～0.20 g/g麥草,與第一階段相似,木糖提取量不會(huì)隨著水解時(shí)間的延長(zhǎng)而升高,這個(gè)階段隨著反應(yīng)強(qiáng)度增大,LCC(木素-半纖維素復(fù)合體)中的糖苷鍵開始斷裂,這部分糖苷鍵數(shù)量較少,當(dāng)達(dá)到一定的反應(yīng)強(qiáng)度時(shí)才能完成斷裂。由此說(shuō)明半纖維素不同部分糖苷鍵斷裂的難易程度不同,當(dāng)反應(yīng)強(qiáng)度達(dá)到糖苷鍵斷裂的條件時(shí),糖苷鍵才會(huì)開始斷裂。

水解溫度在140℃和160℃時(shí),除硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的條件之外,其他條件下木糖提取量開始隨著水解時(shí)間的延長(zhǎng)下降,尤其是當(dāng)溫度為160℃,硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%和4.0%時(shí),長(zhǎng)時(shí)間水解的情況下,木糖已基本檢測(cè)不到,說(shuō)明在此條件下木糖脫水生成糠醛等其他物質(zhì)[17]。

通過對(duì)水解液中聚糖和葡萄糖的檢測(cè)發(fā)現(xiàn),在水解溫度為80℃和100℃的較低溫度下,水解液中會(huì)含有少量的聚木糖且聚木糖主要為木二糖、木三糖和木四糖,而溫度升高到120℃之后聚木糖含量極少,并且硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%、1.0%、水解溫度160℃和硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%、4.0%、水解溫度140℃時(shí)會(huì)出現(xiàn)纖維二糖,而葡萄糖含量在溫度160℃時(shí)出現(xiàn)大幅升高,說(shuō)明在較高溫度的酸性條件下聚木糖進(jìn)一步降解為單糖,并且隨著溫度的繼續(xù)升高,部分纖維素開始降解生成纖維二糖和葡萄糖。

2.2 麥草酸水解殘?jiān)Y(jié)晶度的分析

纖維素Ⅰ型的X射線衍射峰出現(xiàn)在15.1°、16.1°和22.7°,其分子鏈在晶胞內(nèi)是平行堆砌,而纖維素Ⅱ型的衍射峰出現(xiàn)在21.7°、20.3°和12.2°,其分子在晶胞內(nèi)是反平行鏈的堆砌。其中纖維素分子中氫鍵作用的強(qiáng)度主要由15°和22°的衍射峰的強(qiáng)度來(lái)體現(xiàn)。

圖2為麥草和酸水解殘?jiān)腦射線衍射圖。由圖2可知，麥草水解后纖維素結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生改變,仍然是纖維素Ⅰ型結(jié)構(gòu),表明硫酸水解并沒有完全破壞麥草的纖維素結(jié)晶結(jié)構(gòu),由式(1)計(jì)算出不同條件下酸水解后的結(jié)晶度見表2～表4。圖2中麥草水解前后在26.7°和21.0°的峰為SiO2的特征吸收峰,水解后峰強(qiáng)度之所以變大,可能是因?yàn)殡S著麥草纖維素、半纖維素和木素的脫除,更多的Si元素暴露出來(lái),使衍射峰的強(qiáng)度增大。

圖2 麥草和酸水解殘?jiān)腦射線衍射圖

表2為不同水解時(shí)間下麥草酸水解殘?jiān)慕Y(jié)晶度。從表2中可以看出,在水解溫度120℃、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí),麥草酸水解殘?jiān)慕Y(jié)晶度要高于麥草的結(jié)晶度,而且結(jié)晶度沒有隨著水解時(shí)間的延長(zhǎng)而變化。說(shuō)明在此條件下半纖維素沒有降解溶出,所以在麥草的結(jié)晶區(qū)沒有被破壞。

表2 不同酸水解時(shí)間下麥草酸水解殘?jiān)慕Y(jié)晶度

注 水解溫度120℃,硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%。

表3為硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)酸水解殘?jiān)Y(jié)晶度的影響。從表3中可以看出,水解時(shí)間60 min、水解溫度120℃的條件下,麥草酸水解殘?jiān)慕Y(jié)晶度隨著硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高開始下降,說(shuō)明此條件下隨著硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高木糖提取量增加,半纖維素溶出量增加,纖維素結(jié)晶區(qū)逐步被破壞,造成結(jié)晶度逐步降低,硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加可以提高對(duì)纖維素結(jié)晶區(qū)的破壞。

表3 硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)麥草酸水解殘?jiān)Y(jié)晶度的影響

注 水解時(shí)間60 min,水解溫度120℃。

表4為不同水解溫度下酸水解殘?jiān)慕Y(jié)晶度。從表4中可以看出,在水解時(shí)間60 min,硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí),隨著水解溫度的升高,酸水解殘?jiān)慕Y(jié)晶度隨著溫度的升高開始下降,說(shuō)明溫度的提高可以提高硫酸對(duì)纖維素結(jié)晶區(qū)的破壞。

表4 不同水解溫度下麥草酸水解殘?jiān)慕Y(jié)晶度

注 水解時(shí)間60 min,硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%。

2.3 麥草與酸水解殘?jiān)募t外光譜圖分析

圖3～圖5為麥草和不同水解條件下酸水解殘?jiān)募t外光譜圖。從圖3可見，麥草和酸水解殘?jiān)募t外光譜圖基本相同,表明麥草經(jīng)過酸水解后大部分的結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生大的變化。在酸水解前后有較大變化的峰為1725 cm-1處的酯鍵特征吸收峰；1245 cm-1處的乙?；卣魑辗澹?035 cm-1處的C—OH骨架振動(dòng)和C—O—C吡喃環(huán)骨架振動(dòng)吸收峰和1104 cm-1處的C—O—C吡喃環(huán)振動(dòng)吸收峰。

圖3 麥草與不同硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)下酸水解殘?jiān)募t外光譜圖

圖4 麥草與不同水解溫度下酸水解殘?jiān)募t外光譜圖

圖5 麥草與不同水解時(shí)間下酸水解殘?jiān)募t外光譜圖

圖6 麥草與酸水解殘?jiān)沫h(huán)境掃描電鏡圖

從圖3中可以看出，在水解時(shí)間60 min、水解溫度120℃的條件下,隨著硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的逐漸升高，1725 cm-1和1245 cm-1處的酯基和乙?；卣魑辗逯饾u變?nèi)?在硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高4.0%時(shí)已基本消失,也表明隨著硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，半纖維素水解程度逐漸升高,在硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.0%時(shí)，半纖維素基本完全水解,這與木糖提取量在硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.0%時(shí)提取量達(dá)到最大值相一致。

而1035 cm-1處的C—OH骨架振動(dòng)和C—O—C吡喃環(huán)骨架振動(dòng)吸收峰隨著硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高,峰逐漸增強(qiáng),并且變?yōu)閮蓚€(gè)峰,1104 cm-1處的C—O—C吡喃環(huán)振動(dòng)吸收峰在原料中不明顯,水解后出現(xiàn)較強(qiáng)的峰,可能是因?yàn)樗崴膺^程中由葡萄糖的C5位羥基與C1位醛基縮合生成C—O—C吡喃環(huán)。

從圖4中可以看出，在硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.0%、水解時(shí)間60 min的條件下,水解溫度從100℃升高至140℃的過程中,酸水解殘?jiān)募t外光譜圖基本沒有變化,此時(shí)是糖苷鍵斷裂的第三階段,說(shuō)明100℃時(shí),半纖維素糖苷鍵已經(jīng)大部分?jǐn)嗔选?/p>

從圖5中可以看出，在水解溫度120℃、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%,不同水解時(shí)間條件下,酸水解殘?jiān)募t外光譜圖與麥草相比，1035 cm-1處的C—OH骨架振動(dòng)和C—O—C吡喃環(huán)骨架振動(dòng)吸收峰沒有明顯變化,說(shuō)明依然有一部分半纖維素沒有降解,這與木糖提取量只達(dá)到0.12g/g麥草相一致。

2.4 麥草與酸水解殘?jiān)蚊卜治?/p>

圖6為麥草與酸水解殘?jiān)沫h(huán)境掃描電鏡圖。從圖6可看出麥草結(jié)構(gòu)緊密、表面比較光滑,酸水解后隨著反應(yīng)強(qiáng)度的增大,表面逐漸變得粗糙,可能是半纖維素的逐漸降解溶出,導(dǎo)致麥草表面變得粗糙,而在水解溫度120℃、水解時(shí)間60 min、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.0%的條件下，麥草酸水解殘?jiān)呀?jīng)變?yōu)閱胃睦w維,說(shuō)明半纖維素基本全部溶出,這與在此條件下木糖提取量達(dá)到最大值相一致。

3 結(jié) 論

探究了不同條件下麥草硫酸水解木糖溶出的變化。

3.1 麥草硫酸水解提取木糖的較佳條件為，水解溫度120℃,水解時(shí)間60 min,硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.0%。在此條件下,木糖的提取量最高，可達(dá)0.20 g/g麥草,考慮到生產(chǎn)成本以及后續(xù)酸中和的處理,建議采用水解溫度140℃,水解時(shí)間90 min,此條件下木糖提取量可達(dá)0.18 g/g麥草,硫酸用量為60 kg/t麥草。同時(shí)此條件下麥草中的半纖維素已經(jīng)基本完全水解。

3.2 硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)和水解溫度是影響水解過程中纖維素結(jié)晶區(qū)破壞的兩個(gè)重要因素。

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(責(zé)任編輯：常 青)

Study on Xylose Dissolution from Wheat Straw in Sulfuric Acid Hydrolysis

MA Hao1JI Xing-xiang1,2,3,*TIAN Zhong-jian1,4FANG Gui-gan2CHEN Jia-chuan1YANG Gui-hua1

(1.KeyLabofPulpandPaperScience&Technology,MinistryofEducation,QiluUniversityofTechnology,Ji’nan,ShandongProvince, 250353; 2.InstituteofChemicalIndustryofForestryProducts,Nanjing,JiangsuProvince, 210042; 3.StateKeyLabofPulpandPaperEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou,GuangdongProvince, 510640; 4.GuangxiUniversity,Nanning,GuangxiZhuangAutonomousRegion, 530004)

(*E-mail: xxjt78@163.com)

The xylose dissolution of wheat straw in sulfuric acid hydrolysis were explored under different conditions, which demonstrated that when hydrolysis was carried out at 120℃ for 60 min, with sulfuric acid concentration of 4%, the xylose extraction efficiency of wheat straw reached the maximum amount of 0.20 g/g. Moreover, xylose dissolution process could be divided into three stages along with the increase of hydrolysis reaction strength. X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) and Environmental Scanning Electron Microscopy (ESEM) analyses confirmed that sulfuric acid concentration and temperature were the main factors to damage wheat straw fiber crystallization area. When the xylose extraction efficiency was maximized, hemicellulose was almost completely degraded and dissolved.

wheat straw; acid hydrolysis; xylose

馬 浩先生，在讀碩士研究生；研究方向：制漿造紙綠色化學(xué)技術(shù)與生物質(zhì)資源化利用。

2016- 10- 28(修改稿)

國(guó)家自然科學(xué)基金(31400511、31670590和31670595)；山東省科技發(fā)展計(jì)劃(2014GNC113002)。

TS245.8；TQ353.6

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.04.007

*通信作者:吉興香，博士，教授；研究方向：制漿造紙綠色化學(xué)技術(shù)與生物質(zhì)資源化利用。