過硫酸鉀對(duì)測(cè)定總氮的影響的探討

王彩蝶

（江門市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站廣東江門529000）

過硫酸鉀對(duì)測(cè)定總氮的影響的探討

王彩蝶

（江門市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站廣東江門529000）

本文提出了過硫酸鉀對(duì)測(cè)定總氮的影響，并提出利用提純過硫酸鉀的方法來解決，對(duì)提出來的方法做了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，其結(jié)果令人滿意。

總氮；過硫酸鉀；提純

1 前言

分析水質(zhì)中總氮的常用分析方法是過硫酸鉀氧化紫外分光光度法，即GB11894-89。此方法操作簡(jiǎn)單，試劑用量少，且試劑容易買到。因此，該方法是運(yùn)用于分析水質(zhì)中總氮的最為廣泛的一種方法。但是，目前市面購(gòu)買到的國(guó)產(chǎn)過硫酸鉀很難達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求。因此，針對(duì)過硫酸鉀對(duì)測(cè)定總氮產(chǎn)生的影響做探討。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器和試劑

2.1.1 儀器

高壓蒸汽滅菌器，紫外可見分光光度計(jì)。

2.1.2 試劑

超純水：用一次蒸餾水制備；(1+9)鹽酸；堿性過硫酸鉀：稱取40g的過硫酸鉀，溶于超純水中，稀釋至1000ml。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105~ 110℃烘干4h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀溶于超純水中，移至1000ml容量瓶，定容。此溶液每毫升含100ug硝酸氮。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用超純水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10ug硝酸氮。

過硫酸鉀是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法分析總氮的主要試劑之一，目前市面購(gòu)買到的國(guó)產(chǎn)過硫酸鉀很難達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求。購(gòu)買回來的過硫酸鉀要進(jìn)行含氮量的測(cè)定，含氮量符合HJ636-2012標(biāo)準(zhǔn)的要求，否則應(yīng)該對(duì)過硫酸鉀重結(jié)晶提純。

過硫酸鉀的提純處理：取一定量的過硫酸鉀置于燒杯中，溶于溫水，配制成飽和的過硫酸鉀溶液，然后冷卻（為了更快的析出過硫酸鉀晶體，可以放在冰箱中冷卻），待充分冷卻后，將燒杯中過硫酸鉀晶體上面的水倒掉，此過程重復(fù)2-3遍，然后再燒杯口裹著一層定性濾紙或紗布，讓其在冰箱中揮發(fā)掉多余的水分，待水分全部揮發(fā)，過硫酸鉀成粉末狀，即可裝入試劑瓶中密封好，待用。

2.2 注意事項(xiàng)和實(shí)驗(yàn)室條件的控制[1]

（1）玻璃具塞比色管的密合性良好。消解過程中，要確保其比色管或消解管的密閉性良好，以免消解過程中部分樣品溢出，造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。

（2）玻璃器皿的可用10%鹽酸浸洗，用自來水沖洗后再用純水沖洗數(shù)次，洗凈后立即使用。高壓蒸汽滅菌器每周清洗。

（3）定期校核消解裝置的溫度，使顯示的溫度與實(shí)際溫度一致，保證消解溫度達(dá)到120~124℃以上

（4）在堿性過硫酸鉀溶液配制過程中，溫度過高會(huì)導(dǎo)致國(guó)硫酸鉀分解失效，因此要控制水溫在60℃以下，而且應(yīng)待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，再將其與過硫酸鉀混合、定容。

2.3 校準(zhǔn)曲線繪制

（1）分別吸取0.00，0.30、0.50、1.00、3.00、5.00，7.00硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25m l比色管中，用超純水稀釋至10.00m l。

（2）加入5.00ml堿性過硫酸鉀溶液，搖勻。擰緊消解管蓋子，再用紗布和紗繩扎緊，以防迸濺出。

（3）將別管置于高壓蒸汽滅菌器中，加熱至頂壓閥吹氣，關(guān)閥，繼續(xù)加熱至120℃開始計(jì)時(shí)，保持溫度在120~124℃之間30min。自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2~3次。

（4）取出自然冷卻至室溫，加入（1+9）鹽酸1.0ml，用純水稀釋至25m l標(biāo)線，蓋住搖勻，比色。用校準(zhǔn)的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。

2.4 樣品測(cè)定

取10ml樣品或適量。按校準(zhǔn)曲線繪制的步驟②至④操作。

3 結(jié)果與討論

3.1 空白測(cè)定

我們同一廠家的過硫酸鉀提純和未提純的做了一系列的空白實(shí)驗(yàn)，每種過硫硫酸鉀進(jìn)行7個(gè)空白平行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1。

表1 不同過硫酸鉀測(cè)得空白值的比較空白吸光度值

由表1可以看出，過硫酸鉀進(jìn)行提純后，空白的吸光度之都能控制在0.030以下，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的要求。

3.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

我們用提純后的過硫酸鉀進(jìn)行繪制總氮的校準(zhǔn)曲線，結(jié)果如下：

圖1 總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

由圖1可以看出，用提純的過硫酸鉀繪制總氮校準(zhǔn)曲線能達(dá)到要求，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

3.3 準(zhǔn)確度及精密度的測(cè)定

為了驗(yàn)證提純后的過硫酸鉀所測(cè)的樣品的準(zhǔn)確度和精密度，我們對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品203230（標(biāo)準(zhǔn)值0.803±0.099mg/L，來源：國(guó)家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）和自配標(biāo)準(zhǔn)樣品（標(biāo)準(zhǔn)值3.00mg/L）進(jìn)行了3次平行測(cè)定，其準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果見表2，并對(duì)一個(gè)實(shí)際樣品進(jìn)行精密度10次平行測(cè)定，其精密度測(cè)定結(jié)果見表3。

表2 準(zhǔn)確度

從上表可以看出，自配標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值為2.96，其相對(duì)誤差為-1.3%；有證標(biāo)樣的平均值為0.790mg/L，測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)值的范圍內(nèi)，其相對(duì)誤差為-1.6%。

由此得出，提純過后的過硫酸鉀用于分析總氮的準(zhǔn)確度較好，能夠滿足實(shí)驗(yàn)要求。

表3 精密度

樣品測(cè)定結(jié)果:平均值=0.718mg/L,標(biāo)準(zhǔn)偏差S= 0.004,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.60%。

結(jié)語

用提純過的過硫酸鉀測(cè)定總氮的空白，空白的吸光度值都控制在0.030以下。

用提純過的過硫酸鉀繪制較準(zhǔn)曲線，其線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

用提純過的過硫酸鉀的準(zhǔn)確度：自配標(biāo)準(zhǔn)樣品相對(duì)誤差為-1.3%；有證標(biāo)樣的測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)值的范圍內(nèi)，其相對(duì)誤差為-1.6%。精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD= 0.60%。

以上結(jié)論可以得出，經(jīng)過提純過的過硫酸鉀可以有效地降低空白值，其準(zhǔn)確度和精密度都符合實(shí)驗(yàn)要求。

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].四版.北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002:254-257.