易軍艷， 曹一翔， 王東升， 馮德成， 吳 波

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 交通科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150090；2. 廣東省建筑科學(xué)研究院集團(tuán)股份有限公司, 廣州 510500；3. 遼寧省交通工程質(zhì)量與安全監(jiān)督局，沈陽(yáng) 110005)

鎢酸鋯填料與瀝青的粘附與水損害特性

易軍艷1， 曹一翔2， 王東升1， 馮德成1， 吳 波3

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 交通科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150090；2. 廣東省建筑科學(xué)研究院集團(tuán)股份有限公司, 廣州 510500；3. 遼寧省交通工程質(zhì)量與安全監(jiān)督局，沈陽(yáng) 110005)

為分析親水性鎢酸鋯材料作為瀝青混合料填料的合理性，基于表面能和粘附功理論，對(duì)不同填料和瀝青的表面能參數(shù)及粘附功進(jìn)行測(cè)試和計(jì)算，通過(guò)設(shè)計(jì)水侵蝕試驗(yàn)，研究不同填料組成的瀝青膠漿在水損害條件下的自由能和拉拔強(qiáng)度變化規(guī)律. 試驗(yàn)結(jié)果表明：鎢酸鋯填料具有更大的Lewis堿和范德華表面能分量，基質(zhì)瀝青則具備比SBS改性瀝青更大的Lewis酸堿和范德華表面能分量；在干燥狀態(tài)下，鎢酸鋯替代礦粉作為填料，可提高其與瀝青的粘附功，進(jìn)而提高瀝青膠漿拉拔強(qiáng)度；在有水侵蝕下，鎢酸鋯瀝青膠漿具有更大的表面自由能變化，水更傾向于取代基質(zhì)瀝青與鎢酸鋯浸潤(rùn). 鎢酸鋯瀝青膠漿比礦粉膠漿具有稍差的耐水損害能力.

瀝青膠漿；鎢酸鋯；表面能；粘附功；水損害

低溫開裂是瀝青路面的典型病害之一，其產(chǎn)生原因主要包括一次極端降溫或溫度疲勞作用[1]. 裂縫出現(xiàn)后，在水分作用下鋪裝材料將會(huì)產(chǎn)生更嚴(yán)重的早期損壞[2-4]. 由于材料的熱脹冷縮特性，降溫導(dǎo)致瀝青混凝土收縮進(jìn)而產(chǎn)生溫度應(yīng)力，一旦溫度應(yīng)力超過(guò)瀝青混凝土的斷裂強(qiáng)度，裂縫就會(huì)出現(xiàn)并隨著溫度的作用進(jìn)一步發(fā)展. 相較于集料，瀝青和瀝青膠漿具有更大的熱收縮系數(shù). 據(jù)已有研究顯示瀝青的熱收縮系數(shù)可以達(dá)到集料的數(shù)十倍[5-6]. 因此，瀝青及瀝青膠漿的熱收縮特性對(duì)于控制瀝青路面的溫度裂縫具有重要的價(jià)值. 在已有的低溫開裂預(yù)估模型中，也把瀝青低溫收縮系數(shù)作為一個(gè)重要的輸入變量，以此預(yù)估不同瀝青路面的預(yù)期開裂率[7]. 因此，有效地調(diào)控瀝青及膠漿的熱收縮系數(shù)對(duì)于減少瀝青路面的溫度裂縫具有重要意義. 鎢酸鋯是一種近年來(lái)發(fā)現(xiàn)的新型材料，研究報(bào)道顯示其在0～1 005 K的大溫度范圍內(nèi)具有與一般材料截然不同的熱物特性，即熱縮冷脹[8]. 因此，近年來(lái)其開始得到研究者的重視，在多個(gè)領(lǐng)域都得到應(yīng)用，用以生產(chǎn)低收縮甚至零收縮的復(fù)合材料[9-11]. 在瀝青路面領(lǐng)域，也有研究者開始嘗試引入鎢酸鋯，以生產(chǎn)出具有低收縮系數(shù)的瀝青混凝土，減少降溫過(guò)程中瀝青混凝土產(chǎn)生的溫度收縮應(yīng)力，從而降低瀝青路面的開裂率[12]. 可見(jiàn)，鎢酸鋯的引入將為瀝青路面的溫度裂縫控制提供一種新的解決方法. 但是前期試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，鎢酸鋯具有比普通礦粉稍大的親水系數(shù)，因此鎢酸鋯瀝青膠漿的抗水損害能力仍需要進(jìn)一步的分析.

本文基于表面能和粘附功理論，對(duì)不同填料和瀝青的表面能參數(shù)及其粘附功進(jìn)行了試驗(yàn)分析，并依據(jù)有水情況下瀝青膠漿系統(tǒng)自由能和拉拔強(qiáng)度變化規(guī)律，研究了不同瀝青膠漿的抗水損害特性.

1 試驗(yàn)原材料性質(zhì)

試驗(yàn)瀝青包括70號(hào)基質(zhì)和SBS改性瀝青. 70號(hào)基質(zhì)瀝青15 ℃下密度為1.002 g/cm3，25 ℃針入度為6.8 mm，10 ℃延度為30 cm，軟化點(diǎn)為52 ℃，溶解度為99.5%，閃點(diǎn)為276 ℃，短期老化后殘留針入度比為64%，殘留延度(10 ℃)為11 cm，質(zhì)量變化率為0.53%. SBS改性瀝青25 ℃針入度為6.56 mm，15 ℃延度為>100 cm，軟化點(diǎn)為59.3 ℃，溶解度為99.3%，閃點(diǎn)為245 ℃，短期老化后殘留針入度比為64%，殘留延度(5 ℃)為23 cm，質(zhì)量變化率為0.48%. 填料是遼陽(yáng)小屯出產(chǎn)的石灰石礦粉和大于99%純度的鎢酸鋯粉末，其中石灰石礦粉表觀密度為2.61 g/cm3，顆粒平均粒徑為15.76 μm，比表面積為1.73 m2/g，填料總的微孔體積為0.014 mL/g，填料微孔的平均孔徑為3.381 nm. 對(duì)于鎢酸鋯，其表觀密度為5.75 g/cm3，顆粒平均粒徑為4.52 μm，比表面積為4.35 m2/g，填料總的微孔體積為0.043 mL/g，填料微孔的平均孔徑為29.818 nm.

鎢酸鋯具有更大的表觀密度和比表面積，以及更多且大的微孔. 國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)將孔徑分為3類：具有≤2 nm孔徑的為微孔;具有2～50 nm孔徑的為介孔;具有>50 nm孔徑的為大孔. 因此，兩種填料的平均孔徑均介于微孔和介孔之間. 這些微孔將有助于吸附瀝青，形成更好的粘附作用.

2 基本理論

本文基于表面能理論對(duì)瀝青和填料的表面能參數(shù)進(jìn)行測(cè)試. 材料表面能可分為L(zhǎng)ifshitz-范德華分量γLW和Lewis酸-堿分量γAB,其中γAB又分為L(zhǎng)ewis酸分量γ+和Lewis堿分量γ-. 本文試驗(yàn)采用柱狀燈芯法測(cè)定填料的表面能，采用躺滴法測(cè)定并計(jì)算瀝青表面能. 柱狀燈芯法的測(cè)試?yán)碚撘罁?jù)是VanOss-Chaudhury-Good組合理論和Washburn浸漬方程，可分別表示為

X2/t=(γLRcosθ)/2η,

(1)

(2)

躺滴法的測(cè)試原理基于式(2)，典型的躺滴法測(cè)試瀝青接觸角如圖1. 如果使用已知表面能參數(shù)的液體材料對(duì)填料和瀝青進(jìn)行浸漬和滴定，即可求得瀝青與填料的各個(gè)表面能參數(shù).

圖1 躺滴法測(cè)瀝青接觸角

Fig.1 Measurement of asphalt’s contact angle with sessile drop method

3 試驗(yàn)方法及結(jié)果分析

3.1 填料表面能參數(shù)

采用柱狀燈芯法測(cè)試礦粉和鎢酸鋯樣品時(shí)，將樣品裝入玻璃管內(nèi)，然后注入已知表面能參數(shù)的浸漬液體，通過(guò)記錄液體浸漬距離X與時(shí)間t，得到t與浸漬距離平方和X2的關(guān)系曲線. 采用蒸餾水、正己烷、甲苯和三氯甲烷分別對(duì)填料進(jìn)行浸漬，其表面能參數(shù)見(jiàn)表1.

表1 浸漬液體相關(guān)參數(shù)

典型浸漬曲線如圖2、3所示，其他液體類似. 由圖可知，t與X2具有較好的線性關(guān)系，試驗(yàn)中試樣的平行性也較好. 由此可得不同填料的各項(xiàng)比表面能分量，如表2所示. 按照Lewis酸堿定義，凡是能夠接受外來(lái)電子對(duì)的分子、離子或原子團(tuán)稱為L(zhǎng)ewis酸，凡是能夠給出電子對(duì)的分子、離子或原子團(tuán)稱為L(zhǎng)ewis堿.Lewis酸-堿反應(yīng)是物質(zhì)間產(chǎn)生化學(xué)作用的主要組成部分. 研究證明，瀝青中Lewis酸與集料中Lewis堿的相互作用，是構(gòu)成瀝青與集料粘附強(qiáng)度的重要因素[13-14]. 盡管普通礦粉具有稍大的Lewis酸-堿分量，但鎢酸鋯顯示出更大的Lewis堿分量. 因此，可以推斷鎢酸鋯與瀝青之間將具有更大的粘附強(qiáng)度. 此外，鎢酸鋯也具有更強(qiáng)的總表面能和Lifshitz-范德華分量，這也有利于鎢酸鋯與瀝青間的粘結(jié).

圖2 正己烷浸漬填料的t與X2關(guān)系

Fig.2 Relationships between tandX2forfillersimmersinginn-hexane

圖3 甲苯浸漬填料的t與X2關(guān)系

Fig.3 Relationships between tandX2forfillersimmersingintoluene

表2 填料比表面能及各項(xiàng)分量

3.2 瀝青表面能參數(shù)

表3 滴定液體表面能參數(shù)

表4 瀝青表面能參數(shù)測(cè)試結(jié)果

3.3 干燥狀態(tài)下填料與瀝青的粘附功

填料與瀝青間的粘附功可表示為

由于粘附功的大小與比表面自由能的變化相等，方向相反，將填料比表面積乘以比表面自由能，可求得表面自由能的變化為

式中：ΔGas為表面自由能變化，mJ/g；ss為填料比表面積，m2/g.

由此干燥狀態(tài)下填料與瀝青粘附功以及表面自由能變化值如表5所示. 從表5可以看出，鎢酸鋯基質(zhì)瀝青膠漿的粘附功明顯大于其他膠漿. 結(jié)合前面的研究結(jié)論，這是由于鎢酸鋯具有較大的Lewis堿分量，同時(shí)基質(zhì)瀝青具有較大的Lewis酸分量，形成酸堿吸附作用，這說(shuō)明填料與瀝青的配伍性對(duì)粘附功影響較大. 又因?yàn)殒u酸鋯的比表面積大于礦粉，使得鎢酸鋯基質(zhì)瀝青膠漿的自由能變化值顯著大于其他膠漿，因此填料比表面積對(duì)粘結(jié)效果有決定性影響. 表面自由能變化絕對(duì)值越大，說(shuō)明該系統(tǒng)越穩(wěn)定，越容易自發(fā)進(jìn)行. 這說(shuō)明鎢酸鋯與基質(zhì)瀝青的粘結(jié)是自發(fā)進(jìn)行且穩(wěn)定存在.

表5 干燥狀態(tài)瀝青膠漿粘附功與表面自由能計(jì)算結(jié)果

Tab.5 Adhesion works and surface free energies of asphalt mastics at dry condition

膠漿類型Was/(mJ·m-2)ss/(m2·g-1)ΔGas/(mJ·g-1)礦粉+基質(zhì)瀝青44.761.73-77.44鎢酸鋯+基質(zhì)瀝青55.394.35-240.94礦粉+SBS瀝青36.561.73-63.24鎢酸鋯+SBS瀝青44.614.35-194.07

3.4 有水作用下瀝青膠漿的粘附功

有水作用時(shí)，水會(huì)逐漸取代集料表面的瀝青膜，進(jìn)而形成水-瀝青界面和集料-水界面. 水損害過(guò)程中比表面自由能變化表達(dá)式[15-16]為

根據(jù)已經(jīng)測(cè)得的瀝青和填料比表面能分量，和已知水的表面能分量，則可計(jì)算出不同類型瀝青膠漿在水損害過(guò)程中的表面自由能變化見(jiàn)表6.

表6 水損害過(guò)程中瀝青膠漿表面自由能的變化

Tab.6 Variations of surface free energies of asphalt mastics during moisture damage process

膠漿類型ΔG-asw/(mJ·m-2)ss/(m2·g-1)ΔGasw/(mJ·g-1)礦粉+基質(zhì)瀝青-113.811.73-196.89鎢酸鋯+基質(zhì)瀝青-110.644.35-481.27礦粉+SBS瀝青-106.321.73-183.93鎢酸鋯+SBS瀝青-106.074.35-461.41

從表6可知，不同類型膠漿在水損害過(guò)程中比表面能變化值均為負(fù)值，并且絕對(duì)值大于瀝青與填料粘附過(guò)程的比表面能變化值，說(shuō)明水損害過(guò)程是自發(fā)進(jìn)行且不可避免，并且瀝青-水的系統(tǒng)穩(wěn)定性要好于瀝青-填料. 鎢酸鋯基質(zhì)瀝青膠漿的表面能變化值最大，說(shuō)明水更傾向于取代基質(zhì)瀝青與鎢酸鋯浸潤(rùn). 如前所述，主要原因在于鎢酸鋯親水系數(shù)大，容易與水結(jié)合，所以發(fā)生水損害的趨勢(shì)更大. 但鎢酸鋯與基質(zhì)瀝青粘附作用更強(qiáng)，需要更大的動(dòng)水壓力和更長(zhǎng)時(shí)間的水侵蝕才能使瀝青膜脫落. 因此鎢酸鋯對(duì)于膠漿的水穩(wěn)定性具有雙重作用，既能提高粘附作用，但也更容易與水結(jié)合.

4 瀝青膠漿的抗水損害性能驗(yàn)證

為驗(yàn)證前述基于表面能和粘附功理論得到的瀝青膠漿抗水損害特性，采用拉拔試驗(yàn)對(duì)瀝青膠漿水損害前后的拉伸強(qiáng)度進(jìn)行了測(cè)試. 采用經(jīng)過(guò)切割和打磨后的石板作為拉拔基底，瀝青膠漿在模擬水侵蝕過(guò)程中完全置于水中，浸泡試驗(yàn)方法參考文獻(xiàn)[17-18]. 試驗(yàn)儀器采用美國(guó)DeFelsko公司PosiTest AT-M數(shù)顯拉拔式附著力測(cè)試儀. 試驗(yàn)前按照粉膠比1.0制備瀝青膠漿，并加熱到150 ℃，以具有較好的流淌性. 然后在加工好的石板上澆注到內(nèi)徑為20 mm、高3 mm的有機(jī)玻璃圓環(huán)內(nèi)，澆注前在石板表面涂抹環(huán)氧樹脂，并用環(huán)氧樹脂將測(cè)試儀錠子粘結(jié)到膠漿頂面. 最后去除有機(jī)玻璃圓環(huán)得到瀝青膠漿的拉拔試件. 由于膠漿試樣兩端均為環(huán)氧樹脂，保證拉拔過(guò)程中大部分試件的破壞斷面為膠漿. 拉拔試驗(yàn)示意圖及已制備成型的膠漿試樣如圖4所示.

試樣在室溫下冷卻后分成兩組：一組為干燥試件；另一組如圖4所示，試樣浸泡入水中24 h，作為水侵蝕下的對(duì)比試樣. 最后對(duì)兩組試樣進(jìn)行拉拔試驗(yàn)，得到拉拔強(qiáng)度. 試驗(yàn)中每組試樣包含3、4個(gè)平行試件，試驗(yàn)結(jié)果的離散性見(jiàn)圖5，可以看到，拉拔試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果平行性較好，離散性小. 經(jīng)過(guò)水浸泡24 h，瀝青和膠漿拉拔強(qiáng)度都有不同程度的下降. 填料的加入相當(dāng)于人為引入大量的填料-瀝青界面，在水分侵蝕下，瀝青膠漿拉拔強(qiáng)度下降幅度比瀝青要大. 不同填料膠漿的強(qiáng)度值和水浸泡前后的差異，與前述表面能試驗(yàn)結(jié)論一致，即干燥狀態(tài)下，相對(duì)于普通礦粉，鎢酸鋯與瀝青間具有更強(qiáng)的粘附作用，因此其拉拔強(qiáng)度更大. 當(dāng)經(jīng)歷水處理后，由于鎢酸鋯更大的親水性，其膠漿拉拔強(qiáng)度下降比礦粉膠漿更大. 盡管如此，由于鎢酸鋯瀝青膠漿的初始拉拔強(qiáng)度高，水侵蝕后的拉拔強(qiáng)度仍與礦粉膠漿相當(dāng)，拉拔強(qiáng)度的下降程度也與礦粉瀝青膠漿接近. 因此，鎢酸鋯瀝青膠漿仍具有較好的抗水損害能力.

(a)拉拔示意 (b)成型好的拉拔膠漿試件

(a) 70號(hào)瀝青

(b) SBS改性瀝青

該結(jié)果與表6中鎢酸鋯-水-集料系統(tǒng)具有大很多的表面自由能變化值有稍許不同. 原因主要在于水對(duì)于膠漿的侵蝕是由外至內(nèi)，需要較長(zhǎng)的作用時(shí)間，且侵蝕越往內(nèi)水分的侵蝕速度越慢，因此瀝青膠漿內(nèi)部受水分影響不大. 總體而言，鎢酸鋯填料具有與石灰?guī)r礦粉相當(dāng)?shù)哪退畵p害性能.

5 結(jié) 論

1)鎢酸鋯的總表面能、Lewis堿和Lifshitz-范德華表面能分量均大于礦粉，這將提高瀝青中Lewis酸與填料中Lewis堿的相互作用，有助于瀝青與填料間粘附強(qiáng)度的形成.

2)基質(zhì)70號(hào)瀝青具有比SBS改性瀝青更大的Lewis酸堿和Lifshitz-范德華表面能分量，有助于基質(zhì)70號(hào)瀝青與填料間的相互粘附作用.

3)水損害過(guò)程中瀝青-水-填料系統(tǒng)自由能變化規(guī)律表明，瀝青膠漿的水損害過(guò)程是自發(fā)進(jìn)行且不可避免. 在有水作用下，水更傾向于取代基質(zhì)瀝青與鎢酸鋯浸潤(rùn)，從而導(dǎo)致瀝青膠漿的水損害.

4)拉拔試驗(yàn)結(jié)果表明，干燥狀態(tài)下鎢酸鋯與瀝青具有更強(qiáng)的粘結(jié)強(qiáng)度. 但由于其親水性，鎢酸鋯瀝青膠漿相對(duì)于石灰石膠漿更易被水侵蝕，導(dǎo)致膠漿強(qiáng)度的下降. 但總體而言，鎢酸鋯瀝青膠漿具有與礦粉瀝青膠漿相當(dāng)?shù)目顾畵p害性能.

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(編輯 魏希柱)

Adhesive bond and moisture damage mechanism of asphalt mastic made with zirconium tungstate

YI Junyan1, CAO Yixiang2, WANG Dongsheng1, FENG Decheng1, WU Bo3

(1.School of Transportation Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150090, China；2.Guangdong Provincial Academy of Building Research Group Company Limited, Guangzhou 510500, China;3.Liaoning Provincial Communications Engineering Quality and Safety Supervision Bureau, Shenyang 110005, China)

To investigate the rationality of zirconium tungstate (ZT) with hydrophilia property as the filler of asphalt mixture, the surface energy parameters and work of adhesion for different fillers and binders were investigated based on the surface energy and adhesive work theory. A moisture conditioning test method applied to asphalt mastic was proposed, and then the variations of surface energy and pull-off strength of asphalt mastics were studied. Test results indicate that ZT has larger Lewis basic component and Lifshitz van der Waals component, and 70# asphalt has larger Lewis basic and acid component and Lifshitz van der Waals component when compares to SBS asphalt. ZT presents stronger adhesive bond to asphalt at dry condition than mineral filler. However, water may be easier to enter into the interface between ZT and asphalt, and replace the asphalt film on the surface of filler. Asphalt mastic made with ZT shows the worse moisture damage resistance when compares with asphalt mastic made with normal mineral filler.

asphalt mastic; zirconium tungstate; surface energy; adhesive work; moisture damage

10.11918/j.issn.0367-6234.2017.03.020

2016-03-16

國(guó)家自然科學(xué)基金(51408154); 遼寧省交通運(yùn)輸廳交通科技項(xiàng)目(201601); 中國(guó)博士后科學(xué)基金特別資助(2015T80357)

易軍艷(1983—)，男，博士，講師; 馮德成(1968—)，男，教授，博士生導(dǎo)師

易軍艷, yijunyan@hit.edu.cn

U416.2

A

0367-6234(2017)03-0127-05