周焱(蘇州市吳江區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測所，江蘇 蘇州 215200)

淺析離子色譜法在涂料中氟、氯離子檢測的應(yīng)用

周焱(蘇州市吳江區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測所，江蘇 蘇州 215200)

離子色譜屬于高校液相色譜，常用于陽離子和陰離子分析檢測，在陰離子檢測領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，但在涂料氟、氯離子的檢測中應(yīng)用較少。本文通過實驗的形式就離子色譜法在涂料陰離子檢測中的應(yīng)用進(jìn)行研究。本組實驗使用浸濾法對涂料干膜進(jìn)行處理，涂料中氟、氯離子的含量檢測由ICS1500型離子色譜儀完成。試驗陰離子保護(hù)住和陰離子分析柱分別為AG14A和AS14A，流動相選用2.0ml8Mol碳酸氫鈉溶液和16.0ml8Mol碳酸鈉溶液組成。試驗證明，使用離子色譜法檢測涂料中含有的氟、氯離子，具有較高的回收率和精度。

離子色譜；涂料；氟、氯離子；檢測應(yīng)用

可剝落涂料是一種新型環(huán)保涂料，主要應(yīng)用于防化學(xué)腐蝕隱蔽保護(hù)領(lǐng)域，也可作為防儀器表面擦傷的保護(hù)材料。常溫環(huán)境下，可剝落涂料具有自干的特性，漆膜均勻性好、平整度好，且具有較好的附著力及其他物理性能。另外，此類涂料具有良好的可剝性和耐化學(xué)腐蝕性，在多個領(lǐng)域有著較為廣泛的應(yīng)用。實際應(yīng)用過程中，對于涂料氟、氯離子含量有著較為嚴(yán)苛的要求，由于涂料本身顏色限制，使用一般的化學(xué)檢測方法其檢測精度較低，而離子色譜法作為一種優(yōu)秀的陰離子檢測方法，探討其在可剝落涂料中的檢測應(yīng)用，具有重要的現(xiàn)實意義。

1 材料與方法

1.1 試驗儀器與試劑分析

本組實驗所用離子色譜儀型號為ICS1500，由美國戴安公司生產(chǎn)；過濾膜規(guī)格為0.22μm；自動進(jìn)樣器型號為AS40/50,；陰離子微膜抑制器型號為ASRS 300；陰離子分析柱和陰離子保護(hù)柱型號分別為AS14A和AG14A。試驗有機雜質(zhì)使用C18過濾柱去除，檢測器選用數(shù)字式電導(dǎo)檢測器。

本組實驗涉及試劑均為優(yōu)級，NaHCO3和Na2CO3混合液直接使用水配制，試驗用水為超純水；試驗所用氮氣純度高于

99.995 %，并且流量和壓力相對恒定。

1.2 色譜條件分析

試驗淋洗液選用8MmolNaHCO3和8MmolNa2CO3，流速設(shè)定為1ml/min，進(jìn)樣量設(shè)定為20μL。

1.3 涂料干膜浸濾法處理分析

試驗人員正式操作前，應(yīng)戴好手套，選取面積在300.0～

1000.0 cm2的涂料干膜樣品，并將其切成數(shù)厘米規(guī)格的碎片。樣品碎片放置在800.0ml燒杯內(nèi)，隨后注入去離子水200.0ml。分別在樣品加入前后對燒杯進(jìn)行承重，并記錄。使用透明玻璃蓋蓋住燒杯口，持續(xù)加熱至接近沸騰狀態(tài)，即95.0～100℃，加熱時間定為30min。待加熱冷卻后，使用5μm過濾器進(jìn)行過濾。使用清洗液多次對燒杯進(jìn)行清洗，清洗液集中轉(zhuǎn)移至500.0ml容量瓶中，并使用超純水稀釋至500.0ml，進(jìn)樣分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜條件優(yōu)化分析

樣品實際檢測過程中針對8MmolNaHCO3和8MmolNa2CO3，進(jìn)行了相應(yīng)的優(yōu)化配比，最終流動相組成確定為2mlNaHCO3和16mlNa2CO3，在此狀態(tài)下，涂料樣品中含有的氟、氯峰分離效果良好，水中負(fù)峰對于氟、氯離子的影響被控制到最小。試驗無其他因素干擾。

2.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

使用氟、氯標(biāo)準(zhǔn)物分別配置5點混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，并使用超純水定容。橫坐標(biāo)表示為質(zhì)量濃度、縱坐標(biāo)表示為峰面積，分別對氟、氯離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)啊繪制。氟、氯離子線性方程以及線管系數(shù)如下圖所示。

表1 氟、氯離子的線性方程，相關(guān)系數(shù)

2.3 樣品測定分析

樣品氟、氯離子檢測，使用浸濾法處理后的樣品溶液，在色譜條中進(jìn)行氟、氯離子的檢測操作。

2.4 精密度

本組實驗中試樣處理重復(fù)進(jìn)行五次，針對每次樣品進(jìn)行檢測，以確保試驗精密度。

2.5 回收率試驗

回收率是判斷樣品前處理技術(shù)適用性的重要指標(biāo)?；厥章手饕ㄟ^在樣品溶液中加入濃度不同的標(biāo)樣得到。回收率這一數(shù)據(jù)反映出浸濾法在樣品預(yù)處理過程中的適用性。

3 討論

本文從涂料氟氯離子檢測入手，通過試驗的方式對離子色譜法檢測涂料氟、氯離子的適用性進(jìn)行了探究。本組實驗中，首先使用浸濾法對涂料干膜進(jìn)行了預(yù)處理，隨后使用離子色譜儀對涂料中的氟、氯離子進(jìn)行檢測，并相應(yīng)完成了標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制工作以及精密度試驗工作。試驗結(jié)果表明。離子色譜法適用進(jìn)行涂料中的氟、氯離子檢測，檢測簡便且精確度高，具有一定的推廣、應(yīng)用價值。

4 結(jié)語

綜上所述，可剝落涂料是一種新型的環(huán)保涂料，物理、化學(xué)性質(zhì)良好，在多個領(lǐng)域有著較為廣泛的應(yīng)用?？蓜兟渫苛蠈嶋H應(yīng)用過程中，對于涂料中含有的氟、氯離子含量有著較為嚴(yán)苛的要求，由于涂料本身的顏色限制，一般的化學(xué)檢測方法較難進(jìn)行準(zhǔn)確、有效的檢測。離子色譜法作為一種陰離子檢測方法，在涂料陰離子檢測中具有較高的適用性，值得推廣和應(yīng)用。

[1]葉世捷.淺析離子色譜法在涂料中氟、氯離子檢測的應(yīng)用[J].中國化工貿(mào)易,2015(20).

[2]毛麗榮,譚靜波.離子色譜法在可剝落涂料檢測中的應(yīng)用[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報,2012(28).