殷悅 楊勇(中國石化塔河煉化有限責(zé)任公司,新疆 阿克蘇 842000)
環(huán)境大氣非甲烷總烴結(jié)果偏差的原因分析
殷悅 楊勇(中國石化塔河煉化有限責(zé)任公司,新疆 阿克蘇 842000)
用氣相色譜儀火焰離子化檢測器分別測定空氣中總烴及甲烷的含量,兩者之差即為非甲烷總烴的含量。非甲烷總烴分析結(jié)果偏高的原因有很多方面,本文主要從標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度、采樣器皿、保存時間的影響等進(jìn)行分析,找出主要影響原因,以確保環(huán)境大氣中非甲烷總烴的含量真實準(zhǔn)確。
環(huán)境大氣;總烴;準(zhǔn)確性
實驗過程中,嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)方法要求,正確繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,總烴和甲烷均以N計。氣相色譜法測定環(huán)境大氣中的非甲烷總烴,該分析方法具有操作簡便、精確度高、測試時間短和樣品用量少等優(yōu)點。
環(huán)境大氣是氣體樣品,易揮發(fā),測定結(jié)果屬于微量分析,容易受到保存溫度、環(huán)境、時間的原因影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。特別是遇到上級環(huán)境監(jiān)測評價不同實驗室往往有偏差,需要對測定結(jié)果偏差的原因分析,避免分析有爭議。
1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度的影響
2.1.1 分別用不同方法配制標(biāo)準(zhǔn)曲線分析環(huán)境大氣樣品比對分析。
表1 不同稀釋方式對已知標(biāo)氣濃度的反標(biāo)對比分析
表2、圖1:用注射器從氣瓶中取出后進(jìn)樣使得標(biāo)氣濃度變化大而導(dǎo)致濃度偏差大,直接進(jìn)樣則在誤差范圍之內(nèi);而稀釋后用注射器進(jìn)樣結(jié)果偏差大;做標(biāo)準(zhǔn)曲線時氣瓶直接進(jìn)樣準(zhǔn)確度高,精密度也好;
從表1、圖1可以得出:用注射器從氣瓶中取出后進(jìn)樣使得標(biāo)氣濃度變化大而導(dǎo)致濃度偏差大,直接進(jìn)樣則在誤差范圍之內(nèi);而稀釋后用注射器進(jìn)樣結(jié)果偏差大;做標(biāo)表1、圖1的實驗結(jié)果與分析對比數(shù)據(jù)可以得出,用標(biāo)氣直接進(jìn)樣制得的曲線準(zhǔn)確度高;用甲烷單標(biāo)氣作為總烴制得的曲線使結(jié)果偏高接近2倍之多,并也不符合方法要求;用一種標(biāo)氣稀釋后制得的曲線結(jié)果偏低;分別用至少3種及以上(3-5種標(biāo)氣濃度)繪制的曲線準(zhǔn)確度高并也符合標(biāo)準(zhǔn)。
圖1:標(biāo)氣總烴趨勢圖
1.2 保存溫度的影響
測定時的環(huán)境溫度宜保持在20℃以上,并盡量使環(huán)境溫度恒定,
1.3 儲存時間的影響
采回的樣品要在12小時之內(nèi)完成,準(zhǔn)確性更高。
(1)環(huán)境大氣總烴及非甲烷烴的分析結(jié)果易揮發(fā),測定結(jié)果受保存溫度、時間、采樣器皿、曲線濃度的原因影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。
(2)不同實驗室比對或做評價建議用氣袋采樣,溫度20℃以上并溫度恒定條件下保存,并在12小時以內(nèi)盡快分析。
(3)用丙烷和甲烷混合標(biāo)氣直接進(jìn)樣做的曲線,分析的結(jié)果準(zhǔn)確度高,精密度也好;
[1]HJ/T38-1999國家環(huán)境保護總局標(biāo)準(zhǔn)2000年1月1日實施.
殷悅(1982-)女,漢族,新疆阿克蘇人,助理工程師,主要從事環(huán)境監(jiān)測工作。