潘虹燕

(上海標(biāo)檢產(chǎn)品檢測(cè)有限公司，上海 200040)

棉與莫代爾纖維二組分混紡產(chǎn)品纖維含量測(cè)定不確定度評(píng)定

潘虹燕

(上海標(biāo)檢產(chǎn)品檢測(cè)有限公司，上海 200040)

通過甲酸/氯化鋅法測(cè)定紡織品二組分混合物組分含量，分析和評(píng)定測(cè)定過程中影響結(jié)果的各個(gè)不確定因素的相對(duì)貢獻(xiàn)。結(jié)果顯示，檢測(cè)過程所產(chǎn)生的測(cè)定不確定度主要來源于重復(fù)性。

紡織品；纖維含量；不確定度

棉與莫代爾纖維混紡織物具有性能良好、穿著舒適等優(yōu)點(diǎn)，其纖維含量是重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，應(yīng)嚴(yán)格控制從而保證產(chǎn)品的品質(zhì)。用測(cè)定不確定度來分析與處理結(jié)果有著重要的意義。一切檢測(cè)結(jié)果都不可避免地具有不確定度，從廣義上說，不確定度就是檢測(cè)結(jié)果的可疑程度，通過評(píng)定測(cè)定結(jié)果的不確定度，可以使檢測(cè)結(jié)果的表達(dá)更具科學(xué)性和完整性。

按照GB/T 2910.6-2009標(biāo)準(zhǔn)，用甲酸/氯化鋅作為溶劑，對(duì)棉和莫代爾纖維混紡產(chǎn)品纖維含量做不確定度評(píng)估。

1 試驗(yàn)部分

1.1 材料和儀器

Memmert UNB400自然對(duì)流電熱烘箱、Sartorius TE124型電子天平、恒溫振蕩水槽、旋片真空泵、量筒、砂芯坩堝、具塞三角燒瓶、98%甲酸、氯化鋅、三級(jí)水。

取至少1 g試樣拆成紗線置于烘箱烘干。

1.2 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)采用GB/T 2910.6-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第6部分粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物》。

1.3 測(cè)試流程

按照GB/T 2910.1-2009規(guī)定的通用程序，進(jìn)行烘干、冷卻、稱重等操作。將試樣迅速放入盛有已預(yù)熱至70 ℃的甲酸/氯化鋅溶液的具塞三角燒瓶中，每克試樣加100 ml溶液，蓋緊瓶塞，搖動(dòng)燒瓶，溶解30 min，用試液把燒瓶中的殘留物洗到已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝中，用20 ml熱甲酸/氯化鋅溶液清洗，再用70 ℃水清洗，然后用100 ml稀氨水溶液清洗并使殘留物浸沒于溶液中10 min，用冷水沖洗，每次洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷卻、稱重[1]。

2 數(shù)學(xué)模型

二組分纖維混紡定量化學(xué)分析中不確定度評(píng)估的數(shù)學(xué)模型為：

式中X為不溶纖維的凈干重含量百分率，%；m0為試樣干重,g；m1為剩余的不溶纖維干重,g；d為不溶纖維在試劑處理時(shí)的重量修正系數(shù)。

3 測(cè)量不確定度的評(píng)定[2]

3.1 不確定來源分析圖

紡織品纖維含量不確定來源分析見圖1。

圖1 紡織品中纖維含量不確定度魚刺圖

3.2 試驗(yàn)重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度

由同一試驗(yàn)人員對(duì)同一織物分別取10個(gè)樣品進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，結(jié)果見表1。

表1 棉莫代爾產(chǎn)品各組分凈干百分含量

3.3 稱量過程產(chǎn)生的不確定度

根據(jù)計(jì)量檢定結(jié)果：U=0.000 2g，包含因子k=2，Ubm=1×10-4g

Urelm1=1×10-4/1.073=9.320×10-5

Urelm2=1×10-4/0.613 6=1.629×10-4

每一組定性定量試驗(yàn)中，共稱量2次以分別得到溶解前質(zhì)量與溶解后質(zhì)量，使用同一臺(tái)天平2次稱量之間測(cè)量存在著相關(guān)性，所以合成不確定度為：

3.4 稱量環(huán)境產(chǎn)生的不確定度

取同一試驗(yàn)殘留物置于室溫環(huán)境一周后，按照紡織品定量化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)重新進(jìn)行烘干、冷卻、稱重測(cè)試。試驗(yàn)時(shí)間不同，環(huán)境溫度也有所不同，結(jié)果見表2。

從表2可知，按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行冷卻、稱重試驗(yàn)，在不同的溫度環(huán)境下，都能夠達(dá)到滿足標(biāo)準(zhǔn)的烘干效果，完成定量化學(xué)分析。所以認(rèn)為稱量環(huán)境不確定度可忽略不計(jì)。

3.5 烘箱產(chǎn)生的不確定度

通過反復(fù)試驗(yàn)，改變同一個(gè)試樣的烘干溫度及烘干時(shí)間，研究對(duì)烘箱溫度波動(dòng)及烘干時(shí)間產(chǎn)生的不確定度。

表2 棉莫代爾產(chǎn)品質(zhì)量變化

注：變化率為(m1-m0)/m0。

表3 不同溫度下樣品質(zhì)量變化

取同一試樣在標(biāo)準(zhǔn)允許內(nèi)的不同溫度下烘干，如表3所示，可以發(fā)現(xiàn)其烘干后質(zhì)量基本不變。

表4 不同烘干時(shí)間下樣品質(zhì)量變化

取同一試樣在標(biāo)準(zhǔn)允許內(nèi)的不同時(shí)間長(zhǎng)度進(jìn)行烘干，如表4所示，可以發(fā)現(xiàn)其烘干后質(zhì)量也基本不變。所以烘箱對(duì)試驗(yàn)的不確定度可以忽略。

3.6 試驗(yàn)環(huán)境產(chǎn)生的不確定度

試驗(yàn)中溫度由振蕩恒溫水槽提供并控制。根據(jù)恒溫水槽的檢定證書可知，其溫度波動(dòng)小于±0.5 ℃，滿足標(biāo)準(zhǔn)中(70±2) ℃的要求，且恒溫水槽溫度波動(dòng)所造成不確定度已包含于重復(fù)性試驗(yàn)中，因此不另加以評(píng)估。

3.7 樣品均勻性產(chǎn)生的不確定度

紡織樣品存在不均勻性。定量化學(xué)分析操作為破壞性操作，其結(jié)果無法在同一試樣上進(jìn)行復(fù)現(xiàn)。在進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)不確定度評(píng)定的過程中，實(shí)際已包含對(duì)樣品均勻性不確定度的評(píng)定，因此不另加以評(píng)估。

3.8 使用甲酸/氯化鋅溶液產(chǎn)生的不確定度

使用的甲酸/氯化鋅溶液是以GB/T2910.6-2009標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行配制的，按照標(biāo)準(zhǔn)配制溶液能夠完全使莫代爾纖維溶解，修正值經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)已得到公認(rèn)。不同批次的甲酸/氯化鋅溶液配制的過程是否產(chǎn)生不確定度需要試驗(yàn)來證實(shí)。為此設(shè)計(jì)每隔一個(gè)星期使用不同批次配置的甲酸/氯化鋅溶液依照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行相關(guān)試驗(yàn)，結(jié)果見表5。

表5 棉莫代爾產(chǎn)品各組分凈干百分含量

和先前試驗(yàn)數(shù)據(jù)一致，表明不同批次的甲酸/氯化鋅溶液對(duì)試驗(yàn)的影響不大，認(rèn)為其影響不予考慮。

3.9 使用中和試劑產(chǎn)生的不確定度

將之前試驗(yàn)產(chǎn)生的殘留物先用甲酸/氯化鋅溶液浸泡后，再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行水洗并用稀氨水溶液用不同時(shí)間中和，烘干稱重，以評(píng)估使用中和試劑產(chǎn)生的不確定度。結(jié)果見表6。

表6 棉莫代爾產(chǎn)品各組分凈干百分含量

注：相對(duì)變化率為(m1-m0)/m0。

氨水中浸置時(shí)間的長(zhǎng)短在一定時(shí)間內(nèi)對(duì)最后的結(jié)果影響可以忽略，同時(shí)樣品之間的差異也不明顯，因此其影響可以不予考慮。

3.10 合成不確定度

合成上述所有分量

根據(jù)Welsh-Satterthwaite公式計(jì)算：

3.11 擴(kuò)展不確定度

取置信區(qū)間為95%，V=12，查t分布表，包含因子k=2.18,擴(kuò)展不確定度

U擴(kuò)(X)=k×U(X)=0.169 4×2.18=0.37

3.12 結(jié)論

試樣選取的棉莫代爾二組分混合物試樣，在95%置信區(qū)間內(nèi)，棉的含量為(58.94±0.37)%。

各測(cè)試分量對(duì)總不確定度的貢獻(xiàn)度見表7。

表7 各測(cè)試分量對(duì)總不確定度貢獻(xiàn)匯總表

4 結(jié)語(yǔ)

測(cè)量不確定度能準(zhǔn)確地反應(yīng)結(jié)果的正確性。通過分析計(jì)算可以看出，棉莫代爾產(chǎn)品合成不確定度來自于樣品的均勻性與重復(fù)性、天平的影響和數(shù)字修約，樣品均勻性重復(fù)性影響最大。所以在檢測(cè)中取樣要具有代表性，盡可能均勻，條件允許的情況下多測(cè)定幾次，操作務(wù)必規(guī)范，避免產(chǎn)生偏差，同時(shí)對(duì)儀器定期維護(hù)與校驗(yàn)，從各方面提升檢測(cè)水平。

[1] 全國(guó)紡織標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)分會(huì).紡織品 定量化學(xué)分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物：GB/T2910.6-2009[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

[2] 全國(guó)法制計(jì)量技術(shù)委員會(huì).測(cè)量不確定度評(píng)定與表示：JJF1059-1999[S].北京：中國(guó)計(jì)量出版社，1999.

Uncertainty Assessment on Fiber Content Determination of Cotton and Modal Blended Product

PAN Hong-yan

(STC Shanghai Company Limited，Shanghai，200040, China)

The component content of two component mixture of textiles was tested with formic acid / zinc chloride method，the relative contribution of uncertain factors in the measurement process was analyzed and evaluated. The results showed that the uncertainty of the measurement process was mainly due to repeatability.

textiles; fiber content; uncertainty

2017-02-18；

2017-03-01

潘虹燕(1986-)，女，工程師，本科學(xué)歷，主要從事紡織品檢測(cè)及項(xiàng)目研發(fā)。

TS101.92

A

1673-0356(2017)04-0023-03