宋蓉蓉+張志榮
參加能力驗證和實驗室間比對是對檢測結(jié)果進行質(zhì)量控制的常用方法之一,其目的和作用是:可以確定實驗室具有某些特定的檢測能力,可以了解到新的檢測方法的有效性和可比性,有助于增加客戶對實驗室的信任,提高實驗室的知名度。
試驗前準備
1.檢測人員的選擇。檢測人員的檢測技能,對檢測關(guān)鍵點的掌握、操作的熟練程度,都會直接影響結(jié)果的準確性。為了保證檢測結(jié)果的準確性,首先應(yīng)選擇責(zé)任心強、嚴謹、實際操作經(jīng)驗豐富、具有較強分析問題和解決問題能力的人作為主檢人員,盡量避免偶然誤差的發(fā)生。
2.檢查儀器設(shè)備狀態(tài)。首先要檢查儀器檢定是否在有效周期內(nèi),儀器設(shè)備是否校正;其次查看檢定證書給定的參數(shù)是否可用;利用期間核查數(shù)據(jù)檢查儀器的穩(wěn)定性。
3. 試劑和標準物質(zhì)的選擇。如果試劑純度不夠會嚴重影響分析結(jié)果。試劑應(yīng)盡量選用優(yōu)級純試劑,所用試劑最好是新開瓶的,避免使用過程的污染。標準物質(zhì)的準確與否直接影響測定結(jié)果的準確度。購買標準物質(zhì)時標準物質(zhì)部門(供應(yīng)商)必須提供標準物質(zhì)的證書,保證標準物質(zhì)使用的可靠性、可溯源性,使用標準物質(zhì)始終處于受控狀態(tài)。
4.試驗用器皿。試驗用的玻璃器皿也會對檢測結(jié)果有影響。常用的玻璃器皿有容量瓶、移液管、吸管、滴定管、比色管,都應(yīng)經(jīng)過校正,在使用過程中應(yīng)注意各種器皿的配套使用,以減少誤差。
5.對樣品的檢查與確認。對于接收到的樣品,除檢查其外包裝是否完好、無破損外,還應(yīng)對照實驗室間比對或能力驗證指導(dǎo)書的要求,檢查樣品具體數(shù)量、性狀,有要求預(yù)處理的樣品應(yīng)按指導(dǎo)書或規(guī)程、規(guī)范、標準的要求進行預(yù)處理。當發(fā)現(xiàn)有任何可疑問題時,都應(yīng)及時聯(lián)系組織方。如果樣品已不能滿足指導(dǎo)書要求時應(yīng)告知組織方,申請重新發(fā)樣。
測量過程
1.檢測環(huán)境。當檢測標準對檢測環(huán)境有要求時,我們應(yīng)該考慮檢測環(huán)境的符合性。檢測時的環(huán)境條件如溫度、濕度等,會影響到被測產(chǎn)品的性能和所選儀器設(shè)備的測量精度,以致引起測量誤差,所以檢測人員應(yīng)根據(jù)標準規(guī)定嚴格控制。
2.檢測依據(jù)。實驗室應(yīng)嚴格按照實驗室間比對或能力驗證指導(dǎo)書要求進行測試。如果指導(dǎo)書指定測試依據(jù)的,按指定依據(jù)進行測試;如果推薦多種技術(shù)標準,要考慮不同測試方法對結(jié)果的影響,一般推薦采用仲裁標準,或者優(yōu)先采用第一法,或者采用實驗室經(jīng)認可的較成熟可靠的方法。有的能力驗證指導(dǎo)書指定了測試方法,但是測試點或測試條件與原標準規(guī)范不一致的,應(yīng)加以注意,按特殊要求進行。在檢測結(jié)果超過標準規(guī)定范圍時,應(yīng)經(jīng)過復(fù)檢,兩次檢測結(jié)果相符者才能作為最終結(jié)果。
3.原始記錄書寫、結(jié)果審核。原始記錄書寫要規(guī)范,有效數(shù)字的保留要根據(jù)方法的靈敏度來確定,數(shù)字的修約應(yīng)嚴格遵照有效數(shù)字的修約規(guī)程來進行。結(jié)果審核人員應(yīng)在了解檢測樣品的來源和特征、所用的檢測方法、被測次數(shù)、質(zhì)控方式等方面后,認真審核實驗室間比對或能力驗證的結(jié)果,并注意同項目不同參數(shù)結(jié)果間的相關(guān)性。對超出預(yù)估值的檢測結(jié)果更應(yīng)重點關(guān)注,采取逐一排除法,進行原因分析和驗證。