球壓能力驗證樣品的均勻性和穩(wěn)定性檢測方法

王 鑫，李國華，顧小平，林鈺嵐

（1．廣州出入境檢驗檢疫局，廣州 510623； 2.廣州市弘宇科技有限公司，廣州 510310；3．廣東檢驗檢疫技術(shù)中心，廣州 510623）

球壓能力驗證樣品的均勻性和穩(wěn)定性檢測方法

王 鑫1，李國華2，顧小平3，林鈺嵐3

（1．廣州出入境檢驗檢疫局，廣州 510623； 2.廣州市弘宇科技有限公司，廣州 510310；3．廣東檢驗檢疫技術(shù)中心，廣州 510623）

能力驗證樣品的穩(wěn)定性和均勻性是組織能力驗證試驗至關(guān)重要的一個環(huán)節(jié)，結(jié)合國家認(rèn)監(jiān)委（CNCA）2016年組織的球壓能力驗證項目，以0.3σ準(zhǔn)則為主要判定依據(jù)，給出了判定能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性的計算過程。為組織開展此類項目的實驗室提供了完整的示例。

球壓測試；能力驗證；均勻性；穩(wěn)定性

前言

測試樣品的均勻性和穩(wěn)定性，對于能力驗證試驗和實驗室之間的比對測試都是非常必要的。在實施能力驗證試驗和實驗室之間比對測試計劃時，必須確保試驗結(jié)果偏離不是由于樣品的均勻性和穩(wěn)定性而造成的。因此，對于樣品的與測試相關(guān)的特性，必須進(jìn)行均勻性和（或）穩(wěn)定性檢驗。

本文結(jié)合CNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的規(guī)定，主要介紹球壓能力驗證中使用樣品的均勻性和穩(wěn)定性檢驗過程。

1 準(zhǔn)備情況

首先，明確參加能力驗證的實驗室數(shù)目，這將直接決定樣品的準(zhǔn)備數(shù)量。樣品制備完成后，根據(jù)材料的成分設(shè)定三個測試溫度，選擇一定比例的樣品，按照能力驗證測試的要求進(jìn)行測試，然后按照樣品的均勻性預(yù)選出滿足要求的測試溫度。再根據(jù)參與實驗室上報（或反饋）的數(shù)據(jù)，按照樣品的穩(wěn)定性程序，計算不同溫度下的樣品穩(wěn)定性。以樣品穩(wěn)定性滿足要求的溫度進(jìn)行最終的判定。

本次球壓能力驗證的參與實驗室控制在25家左右，樣品為由家用電器類產(chǎn)品常用的聚丙烯（俗稱PP材料）制成的標(biāo)準(zhǔn)樣塊。

PP材料的熔點為150 ℃，根據(jù)樣品制備的各個成分比例，樣品測試的溫度預(yù)選為100 ℃、120 ℃和140 ℃三個溫度點。將制備的樣品分為A/B/C三組（每組50個樣品），每組進(jìn)行一個溫度點測試。

2 均勻性檢驗

對A/B/C三組樣品分別進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗。

2.1 均勻性檢驗

按照CNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的規(guī)定，樣品的均勻性檢驗步驟如下：

1）首先，將A、B、C三組樣品按照順序依次編號，編號由3位數(shù)字組成，首數(shù)字表示測試溫度，1表示測試溫度為140 ℃，2表示測試溫度為100 ℃，3表示測試溫度為120 ℃。后面的2位數(shù)字表示序號；

2）對隨機(jī)抽取的每個樣品，按照GB 5169.21-2006《電工電子產(chǎn)品著火危險試驗 第21部分：非正常熱球壓試驗》標(biāo)準(zhǔn)（以下簡稱：國家標(biāo)準(zhǔn)）的要求測試2次；

3）檢測使用投影儀，測試方法與國家標(biāo)準(zhǔn)要求的使用方法一致；

4）對檢測中出現(xiàn)的異常值，在未查明原因之前，不應(yīng)隨意剔除；

5）采用0.3σ準(zhǔn)則對檢驗中的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計處理并進(jìn)行均勻性分析。

0.3 σ準(zhǔn)則是通過計算樣品間的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差SS來判定樣品的均勻性，計算過程如下:

假設(shè)抽取i個樣品（i=1、2、…m），每個樣品在重復(fù)條件下測試j次（j=1、2、…n）。

每個樣品的測試平均值：

全部樣品測試的總平均值：

測試總次數(shù)：

樣品間平方和：

均方：

樣品內(nèi)平方和：

均方：

自由度：

樣品間的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差SS：

其中：MS1為樣品間均方，MS2為樣品內(nèi)均方。若SS≤0.3σ，則使用的樣品可認(rèn)為樣品是均勻的，式中σ是能力驗證計劃中能力評價標(biāo)準(zhǔn)偏差的目標(biāo)值。

2.2 穩(wěn)定性檢驗

在球壓試驗中，樣品經(jīng)過高溫測試后，將會大大影響樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，測試后的樣品不能再次進(jìn)行測試。故此，測試樣品發(fā)放不能通過輪流依次傳遞的方式進(jìn)行。為了保證測試樣品能快速、無損傷的送到參加實驗室，采用快遞方式進(jìn)行。對于本次球壓能力驗證試驗，主要考核的是溫度對材料性能的影響作用。由于參加實驗室的地域差別比較大，需要評估運輸中可能出現(xiàn)的溫度和濕度對測試材料的影響。測試步驟依據(jù)CNAS-GL03 《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》。

1）在A、B、C組樣品中隨機(jī)抽取穩(wěn)定性檢驗的樣品，樣品數(shù)應(yīng)具有足夠的代表性；

2）由于PP料對于水的穩(wěn)定性較好，在對材料的穩(wěn)定性檢驗中，主要考慮溫度對于試樣的影響，選用48 ℃為樣品老化條件；

3）穩(wěn)定性檢驗使用的設(shè)備為投影儀和高溫箱；

4）采用t檢驗法或者0.3σ準(zhǔn)則對檢驗中的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計處理并進(jìn)行穩(wěn)定性判定。

t檢驗法有兩種計算方法：第一種是一系列測量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值/參考值的比較，其計算公式為：

第二種方法計算公式為：

若t小于顯著性水平α（通常α= 0.05）自由度為（n1+ n2- 2）的臨界值t，則說明二個平均值之間無顯著差異。

0.3 σ準(zhǔn)則是通過計算均勻性檢驗的平均值與穩(wěn)定性檢驗時測量的平均值的差的大小，來評判樣品間的穩(wěn)定性，判定公式如下所示:

2.3 采用樣品的實測數(shù)據(jù)

通過0.3σ準(zhǔn)則，每組樣品抽取樣品至少為20 %的樣品（即每組取10個試樣），進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢測，證明了測試用材料符合要求，可用于本次能力驗證項目。以下為測試數(shù)據(jù)：

如表1所示，通過公式（1）到公式（9），計算出樣品間平方和為0.039 7，均方為0.004 4；樣品內(nèi)平方和為0.005 9，均方為0.000 6。樣品的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.044。

樣品的均值為1.366。

如表2所示，通過公式（1）到公式（9），計算樣品間平方和為0.038 4，均方為0.004 3；樣品內(nèi)平方和為0.019 8，均方為0.002。樣品的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.034。

樣品的均值為1.488。

如表3所示，通過公式（1）到公式（9），計算樣品間平方和為0.011，均方為0.001 2；樣品內(nèi)平方和為0.012，均方為0.001 2.樣品的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.003 9。

樣品的均值為2.06。

本次能力驗證的標(biāo)準(zhǔn)偏差的目標(biāo)值為0.12。0.3σ的值為0.036。通過上述的計算值，說明120 ℃和140 ℃時，樣品是均勻的。

通過對能力驗證的參與實驗室上報的測試數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計，見表4。

對于140 ℃時，樣品的均值為2.065。

對于120 ℃時，樣品的均值為1.65。

通過表3和表4的均值比較，按照公式（13）計算出差值為0.005。0.3σ為0.036，0.005＜0.036，說明在140 ℃的溫度條件下，樣品的穩(wěn)定性較好。

表1 100 ℃球壓測試數(shù)據(jù)

表2 120 ℃球壓測試數(shù)據(jù)

通過表2和表5的均值比較，按照公式（13）計算出差值為0.162，0.162＞0.036，說明120 ℃時，樣品的穩(wěn)定性不好。

通過上述的計算，說明在140 ℃時樣品的穩(wěn)定性和均勻性都能滿足能力驗證試驗的要求。

表3 140 ℃球壓測試數(shù)據(jù)

表4 140 ℃球壓測試數(shù)據(jù)

表5 120 ℃球壓測試數(shù)據(jù)

3 結(jié)論

本文通過使用CNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的0.3σ準(zhǔn)則，分別對“2016年球壓能力驗證試驗”中所采用的樣品在均勻性、穩(wěn)定性兩方面做了詳細(xì)的數(shù)據(jù)分析。

通過對樣品前期的均勻性分析，分離出不符合能力驗證試驗要求的測試樣品。再通過對穩(wěn)定性測試數(shù)據(jù)（客戶數(shù)據(jù)）的分析，找出滿足能力驗證測試要求的樣品。然后通過最終的數(shù)據(jù)對參與實驗室測試能力進(jìn)行正確、有效的評價。

[1] CNAS-GL03,能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南[S].

[2] GB 5169.21-2006，電工電子產(chǎn)品著火危險試驗第21部分：非正常熱球壓試驗[S].

王鑫：男，34歲，廣州出入境檢驗檢疫局，工程師，從事機(jī)電產(chǎn)品的認(rèn)證和出口產(chǎn)品監(jiān)管。

Test Method on Homogeneity and Stability of Samples Used for Ball Pressure Profi ciency Test

WANG Xin1, LI Guo-hua2, GU Xiao-ping3, LIN Yu-lan3
(1. Guangdong Inspection and Quarantine Technology Centre, Guangzhou 510623; 2. Guangzhou Hongyu Science & Technology Co., Ltd., Guangzhou 510310; 3. Guangdong Inspection and Quarantine Technology Centre, Guangzhou 510623)

The stability and homogeneity of proficiency testing samples is a significant link in organizing proficiency testing. Combined with the ball pressure test organized by CNCA in 2016, taking the 0.3σprinciple as main judgment basis, this paper gives the calculation process for evaluating the homogeneity and stability of samples, so as to provide reference for the relative laboratories to operate this kind of testing project.

ball pressure test; proficiency test; homogeneity; stability

TP206

B

1004-7204（2017）02-0024-04