1.中國石油長慶油田分公司油氣工藝研究院（陜西西安710016）

2.西安長慶化工集團(tuán)有限公司青銅峽支撐劑分公司（陜西西安710016）

董立全1，呂小明1，劉俊玲2，孫亞莉1

1.中國石油長慶油田分公司油氣工藝研究院（陜西西安710016）

2.西安長慶化工集團(tuán)有限公司青銅峽支撐劑分公司（陜西西安710016）

壓裂用支撐劑行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施以來，通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對比，對石英砂支撐劑的濁度、酸溶解度、密度抗破碎能力等技術(shù)指標(biāo)值的影響程度進(jìn)行了探討。其結(jié)果為石英砂支撐劑生產(chǎn)和使用企業(yè)運(yùn)用新標(biāo)準(zhǔn)提供了一定的技術(shù)參考，促進(jìn)支撐劑行業(yè)的健康發(fā)展。

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；破碎率；石英砂支撐劑

壓裂支撐劑起到支撐人工裂縫、提供油氣滲流通道的作用。按照自然屬性分天然、人造兩類支撐劑，石英砂屬于天然類支撐劑，其價(jià)格便宜，被廣泛應(yīng)用于低閉合應(yīng)力的淺井壓裂酸化作業(yè)。2015年3月國家能源局發(fā)布了SY/T 5108—2014《水力壓裂和礫石充填作業(yè)用支撐劑性能測試方法》石油天然氣行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)并逐步應(yīng)用。在應(yīng)用的過程中，發(fā)現(xiàn)行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)對石英砂支撐劑影響較大。因此，開展了實(shí)驗(yàn)對比分析，希望為石英砂支撐劑的生產(chǎn)和使用提供一定的參考。

1 行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)與源標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)舊標(biāo)準(zhǔn)的差別

新標(biāo)準(zhǔn)[1]修改采用源標(biāo)準(zhǔn)（ISO 13503-2-2010《石油和天然氣工業(yè)完井液和材料第2部分：水力壓裂和礫石填充作業(yè)用支撐劑性能測定》），主要技術(shù)內(nèi)容與源標(biāo)準(zhǔn)基本保持一致，實(shí)驗(yàn)儀器以國產(chǎn)儀器檢測設(shè)備為主，實(shí)驗(yàn)方法采用源標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求，技術(shù)指標(biāo)在源標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定內(nèi)做了部分簡化和提高。與舊標(biāo)準(zhǔn)[2]相比，測試方法和技術(shù)指標(biāo)也有差別。

1.1實(shí)驗(yàn)方法的主要變化

實(shí)驗(yàn)方法的主要變化有：①酸溶解度測試方法中的酸液配制方法和沖洗過程；②濁度測試方法中的濁度標(biāo)準(zhǔn)液配制和搖動(dòng)方法；③體積密度測試方法中的體積密度的測試儀器；④抗破碎能力測試方法中樣品的稱量等。

1.2主要技術(shù)指標(biāo)取值

技術(shù)指標(biāo)濁度、酸溶解度、密度、破碎率等與源標(biāo)準(zhǔn)有所提高或保持一致。取消3種密度的要求，與舊標(biāo)準(zhǔn)相比，技術(shù)指標(biāo)更符合國內(nèi)石英砂支撐劑的行業(yè)現(xiàn)狀。其中濁度≤150FTU（ISO要求≤250FTU），酸溶解度≤7.0%（ISO要求≤7.0%），破碎率等級(jí)要求≤9%（ISO要求≤10%），簡化7個(gè)破碎等級(jí)，行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)值有利于天然類支撐劑的健康發(fā)展。

2 行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)對石英砂支撐劑技術(shù)指標(biāo)的影響程度分析

標(biāo)準(zhǔn)中技術(shù)指標(biāo)值在檢測中受影響因素較多[3-5]，需要客觀對待每個(gè)技術(shù)指標(biāo)。

2.1濁度

濁度反映了支撐劑顆粒表面粉塵、泥質(zhì)或無機(jī)物的含量要求。懸浮顆粒數(shù)量或其他細(xì)微分離的物質(zhì)影響裂縫導(dǎo)流能力。國內(nèi)石英砂資源經(jīng)過多年開采，出砂成品率下降。指標(biāo)值從100FTU放寬至150FTU，有利于降低石英砂支撐劑的用水生產(chǎn)成本，也有利于保護(hù)當(dāng)?shù)氐纳鷳B(tài)環(huán)境。相比國際標(biāo)準(zhǔn)取值250FTU，新標(biāo)準(zhǔn)濁度值仍較高，因此，需要進(jìn)一步制定符合國內(nèi)石英砂支撐劑的濁度值。

濁度值受人員操作和儀器的影響，檢測人員的搖動(dòng)方式[6]和頻率發(fā)生變化，測試結(jié)果存在差別(表1)。頻率高，往復(fù)幅度變小，相比舊標(biāo)準(zhǔn)，濁度值減小。當(dāng)檢測值低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定指標(biāo)時(shí)，不同檢測人員的檢驗(yàn)值不同，不會(huì)對檢測結(jié)果判定造成影響。當(dāng)檢測值臨界于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定指標(biāo)時(shí)，不同檢驗(yàn)人員的檢測值就會(huì)直接影響到檢驗(yàn)結(jié)果的判定。檢測設(shè)備的量程發(fā)生變化，對測試結(jié)果影響較大。因此增加樣品平行對比實(shí)驗(yàn)，規(guī)范操作或采用電腦機(jī)械操作可增加數(shù)據(jù)可靠性。

表1 不同測試人員對濁度的測試結(jié)果影響對比表

2.2酸溶解度

測量支撐劑中可溶物質(zhì)（碳酸鹽巖、長石和鐵等氧化物及泥質(zhì)等）數(shù)量指標(biāo)。確定支撐劑遇酸（酸化、酸壓）時(shí)的適宜性，新標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)指標(biāo)均有變化。影響酸溶解度的因素主要有反應(yīng)時(shí)間、酸液處理、儀器損耗、人員操作等。

首選方法是用12：3的HCl：HF溶液，但是配液方法改變。同時(shí)酸液材料可以包括鹽酸、有機(jī)酸等，取決于所需使用的支撐劑。測試過程中，沖洗過程中的濾紙、真空過濾時(shí)間和沖洗至中性所用蒸餾水用量影響測試結(jié)果。采用新溶液，通過對比實(shí)驗(yàn)表明，20mL的沖洗液，沖洗3次即可以達(dá)到中性，沖洗時(shí)間、次數(shù)和用水量降低。從表2中可以看出，新標(biāo)準(zhǔn)的測試結(jié)果低于舊標(biāo)準(zhǔn)測試結(jié)果。分析認(rèn)為，NH4HF2起到穩(wěn)定劑和緩釋的作用，實(shí)驗(yàn)室中，H+離子電離的速度變慢，酸對支撐劑的腐蝕速率變低。但是新標(biāo)準(zhǔn)中沒有對石英砂支撐劑追求單一的酸溶解度指標(biāo)值，而是可以使用其他酸液類型代替，有利于石英砂支撐劑的使用范圍。

2.3體積密度

體積密度，描述一個(gè)單位的支撐劑質(zhì)量，包括支撐劑和孔隙體積。體積密度測試方法不同，測試結(jié)果有所差異是合理的，測試數(shù)據(jù)的可靠性依賴體積測試儀器的加工和黃銅圓筒的檢定和校準(zhǔn)。在新標(biāo)準(zhǔn)中，對于石英砂支撐劑，體積密度測試值與舊標(biāo)準(zhǔn)測試值相比，數(shù)值變小。因此，新標(biāo)準(zhǔn)主要影響壓裂方案優(yōu)化設(shè)計(jì)中的支撐劑用量。即相同的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，石英砂支撐劑的體積值相比舊標(biāo)準(zhǔn)體積值變大（表3）。

表2 測試方法對酸溶解度的影響對比表

表3 不同測試方法對不同粒徑石英砂體積密度影響對比表

2.4破碎率

在給定應(yīng)力條件下支撐劑破碎的數(shù)量，用于確定并比較支撐劑抗破碎的性能。在所有的技術(shù)指標(biāo)中，新標(biāo)準(zhǔn)對石英砂的破碎率指標(biāo)影響程度最大。

2.4.1 破碎率等級(jí)

國際標(biāo)準(zhǔn)支撐劑破碎率取值10%，以6.9MPa (1 000psi)壓力遞增，共分15個(gè)破碎率等級(jí)；國內(nèi)支撐劑破碎率取值9%，簡化破碎率7個(gè)等級(jí)[1]。國外石英砂質(zhì)量優(yōu)于國內(nèi)石英砂質(zhì)量[7]，國內(nèi)石英砂開始破碎壓力約為20.0MPa(2 900psi)。以青銅峽砂為例，目前主要以外圍砂為主，砂源質(zhì)量降低幅度較大。相比舊標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)值14%（28.0MPa（4 000psi）），在缺少20.7MPa(3 000psi)等級(jí)條件下，直接采用28.0MPa (4 000psi)等級(jí)，破碎率值達(dá)到行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)值空間有限，容易造成石英砂支撐劑降級(jí)使用（表4），限制石英砂礦源的綜合利用。

2.4.2 破碎室硬度

舊標(biāo)準(zhǔn)對破碎室及活塞的硬度沒有明確要求，新標(biāo)準(zhǔn)要求破碎室及活塞不小于洛氏硬度43HRC。研究表明，石英砂的破碎率值隨著破碎室硬度的增加而增大，在新標(biāo)準(zhǔn)中，28.0MPa(4 000psi)壓力條件下，破碎率值從14%修改為9%，石英砂支撐劑很難達(dá)到。

選取代表性的國內(nèi)3家830/380μm石英砂支撐劑生產(chǎn)企業(yè)，統(tǒng)一了破碎室及活塞硬度，在生產(chǎn)線上抽樣檢測222個(gè)樣品，2家抽檢樣品破碎合格率小于50.0%，平均合格率為68.9%（表5）。

石英砂支撐劑的使用與地層閉合應(yīng)力和地層的巖石硬度有關(guān)，因此，需要進(jìn)一步研究符合國內(nèi)檢測石英砂支撐劑的破碎室硬度。

2.4.3 破碎室內(nèi)支撐劑鋪置方法

鋪砂方法差異會(huì)影響石英砂破碎率值（表6）。按照國際標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合石英砂支撐劑在人工裂縫內(nèi)的受力狀態(tài)，支撐劑過度疏松或緊密鋪置，不能代表石英砂抗破碎能力。鋪砂方法1、方法2數(shù)值具有較好的重復(fù)性，方法3鋪砂疏松，破碎率值高。因此，支撐劑應(yīng)采用適度鋪置，真實(shí)反應(yīng)支撐劑抗破碎能力。

2.4.4 粒徑分布

按照受力狀態(tài)分析，單一顆粒支撐劑，隨著顆粒粒徑的增加，承壓面積增加，壓強(qiáng)降低。由于支撐劑是不同范圍粒徑的組合，小粒徑可以充填到相對大粒徑之間的孔隙，從而提高支撐劑整體抗壓強(qiáng)度。但是，從表7中可以看出，在28.0MPa(4 000psi）應(yīng)力條件下，增加小粒徑支撐劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)，沒有提高支撐劑的抗破碎能力，甚至在增加更小粒徑支撐劑的含量后，破碎率反而提高。因此，通過增加小粒徑支撐劑含量，提高支撐劑抗破碎能力空間有限。

表4 不同應(yīng)力條件對石英砂破碎率影響對比表

表5 不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)線連續(xù)抽樣測試破碎率統(tǒng)計(jì)對比表

表6 不同鋪置方法對石英砂破碎率的影響對比表

表7 不同含量小粒徑石英砂對破碎率的影響對比表

3 石英砂支撐劑質(zhì)量控制

3.1優(yōu)選石英砂砂源

優(yōu)選優(yōu)質(zhì)石英砂砂源，保持原有品質(zhì)，保證支撐劑各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的穩(wěn)定。隨著環(huán)保等要求逐年提高，優(yōu)質(zhì)砂源逐年減少，特別是以青銅峽為代表的優(yōu)質(zhì)石英砂逐年減少。因此，生產(chǎn)企業(yè)必須在優(yōu)選砂源的基礎(chǔ)上，優(yōu)化生產(chǎn)工藝，保證支撐劑的質(zhì)量。砂源屬于不可再生資源，作為石英砂支撐劑使用單位也要提高各種粒徑支撐劑的綜合利用率，綜合評價(jià)不同小粒徑石英砂支撐劑，提高小粒徑石英砂的應(yīng)用，降低綜合生產(chǎn)成本，達(dá)到降本增效的目的。

3.2提高支撐劑技術(shù)指標(biāo)檢測能力

3.2.1 提高抽樣的代表性

石英砂屬于天然產(chǎn)品，存在不穩(wěn)定性。因此，嚴(yán)格按照企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)取樣，在源頭上控制產(chǎn)品質(zhì)量，提高樣品檢測值的可靠性。油田企業(yè)多在井場施工地點(diǎn)抽樣，由于施工環(huán)境相對惡略，建議以資庫房取樣為主，施工現(xiàn)場為輔的取樣方法。

3.2.2 消除設(shè)備影響因素

以破碎率技術(shù)指標(biāo)為例，行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)要求破碎室硬度大于洛氏硬度43HRC，目前使用的破碎室的硬度大部分接近60HRC，按照材料破壞原理，破碎室硬度越大，樣品的抗破碎能力降低。因此，統(tǒng)一破碎室硬度，有利于技術(shù)指標(biāo)檢測值的可靠性。此外，對于壓力等級(jí)較高的壓機(jī)，合理使用壓力的量程區(qū)間，減小應(yīng)力非線性變化對破碎率值的影響。

3.2.3 消除人為影響因素

以破碎率技術(shù)指標(biāo)為例，統(tǒng)一按照中等適度的鋪砂方法進(jìn)行鋪置，消除人為因素影響。此外，應(yīng)認(rèn)真學(xué)習(xí)和靈活運(yùn)用行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)。

4 建議

1）建議開展石英砂支撐劑濁度值對導(dǎo)流能力的影響實(shí)驗(yàn)評價(jià)，為濁度技術(shù)指標(biāo)取值提供數(shù)據(jù)支持。

2）新標(biāo)準(zhǔn)對石英砂支撐劑的抗破碎能力指標(biāo)影響最大，建議研究適用于國內(nèi)石英砂支撐劑的技術(shù)指標(biāo)值，促進(jìn)支撐劑的健康發(fā)展。

3）石英砂支撐劑生產(chǎn)及使用企業(yè)應(yīng)靈活運(yùn)用行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)。

[1]國家能源局.水力壓裂和礫石充填作業(yè)用支撐劑性能測試方法：SY/T 5108—2014[S].北京：石油工業(yè)出版社,2015.

[2]石油工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì).壓裂支撐劑性能指標(biāo)及測試推薦方法：SY/T 5108—2006[S].北京：石油工業(yè)出版社,2007,

[3]潘文啟,胡科先,姚亮.腕式振蕩儀在壓裂支撐劑濁度測試中的應(yīng)用[J].石油工業(yè)技術(shù)監(jiān)督,2015,31(8)：32-33.

[4]楊永釗,魏登封,韓超.壓裂支撐劑破碎率測試影響因素分析[J].石油與天然氣化工,2010,39(2)：158-160.

[5]才輝.淺談壓裂質(zhì)量監(jiān)督及效果保證[J].石油工業(yè)技術(shù)監(jiān)督,2015,31(12)：22-24.

[6]董小麗,甘爭龍,楊紅英.支撐劑新舊標(biāo)準(zhǔn)及實(shí)驗(yàn)方法對比分析[J].石油工業(yè)技術(shù)監(jiān)督,2016,32(10)：12-15.

[7]俞紹誠.水力壓裂技術(shù)手冊[M].北京：石油工業(yè)出版社, 2010：83-84.

The new industry standard for fracturing proppant has been implemented for more than a year.Based on the comparison of the experimental data,the technical indexes in the new standard,such as turbidity,acid solubility and crushing resistance of quartz sand proppant were analyzed and discussed,and it is shown that,the standard can provide some technical reference for the producers and us?ers of quartz sand proppant,and promote the healthy development of proppant industry.

industry standard;crushing ratio;quartz sand proppant

萍

2016-12-28

原永新/攝影

董立全(1979-)，男，工程師，現(xiàn)主要從事壓裂支撐劑檢測及油水井增產(chǎn)增注技術(shù)研究及推廣工作。