電子能量損失譜儀用中高能電子槍的研制

陳昕 徐衛(wèi)青 徐龍泉 田紅春 劉亞偉 朱林繁

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電子能量損失譜儀用中高能電子槍的研制

陳昕1徐衛(wèi)青2徐龍泉1田紅春1劉亞偉1朱林繁1

1（中國科學技術大學近代物理系合肥微尺度物質科學國家實驗室 合肥 230026） 2（蚌埠學院理學院 蚌埠 233030）

研制了一臺電子能量損失譜儀用的中高能電子槍。其產(chǎn)生的電子與原子、分子發(fā)生碰撞，通過譜儀收集、分析散射電子的動量和能量，可以獲得靶的電子結構和碰撞動力學信息。該電子槍結構簡單，由熱陰極、柵極、陽極、聚焦極和偏轉板組成；電子能量可調(diào)范圍大(1?3 keV)，操作簡單。為了獲得最優(yōu)的束流條件，利用SIMION電子光學軟件模擬了電子發(fā)射源大小和初始發(fā)散角對靶點處的束斑大小和束流發(fā)散角的影響。在電子能量為1.5 keV條件下，實驗檢驗給出在離電子槍出口27 mm處可獲得束徑約為0.95 mm、束流發(fā)散角約0.93°和束流強度6.27mA的電子束，滿足電子能量損失譜儀的使用要求。

電子槍，熱陰極，電子光學，發(fā)散角，束流強度，電子能量損失譜儀

電子能量損失譜學是一種重要的物質分析技術，它基于電子與樣品的非彈性散射過程，通過測量不同能量損失的散射電子來獲得物質的電子結構信息[1?2]。電子能量損失譜學已被廣泛用于原子分子的電子結構和碰撞動力學、固態(tài)材料表面物理化學性質、催化科學等領域的研究[1,3]。對于低能電子入射，一方面，無法獲得高空間分辨的靶樣品信息[3]；另一方面，由于樣品靶分子波函數(shù)會受到入射電子的影響而發(fā)生扭曲，不能得到純粹的靶分子電子結構信息[1]。因此，開展中高能區(qū)的電子能量損失譜學研究就非常有必要了，其關鍵之一在于研制一臺產(chǎn)生中高能電子束的電子槍。之前的電子與原子分子碰撞研究小組的儀器主要集中于中低能區(qū)[4?7]，中高能區(qū)僅有幾個小組：加拿大Brion小組[8]譜儀工作能量為3 keV和8 keV，對應的能量分辨為48meV和1 eV，缺點是不可轉角度測量；日本Ohtani小 組[9]譜儀工作在中能區(qū)（500 eV和800 eV）；巴西Souza小組[10]工作能量為1 keV，能量分辨為0.6eV。本課題組在自主研發(fā)的一臺譜儀[11]上（工作能量為1.5 keV和2.5 keV，能量分辨約為60 meV）開展了一系列的原子分子結構和動力學研究工作[12?14]。本文研制了一種電子束能量大范圍可調(diào)的中高能區(qū)電子槍，利用計算機模擬，優(yōu)化了其電子光學性能，并進行了測試，獲得了電子槍發(fā)射束流的流強、發(fā)散角和束斑等參數(shù)，與以前所用電子槍[11]相比性能有了極大提升。

1 電子槍的設計

電子槍的作用為產(chǎn)生電子束并對其進行加速、聚焦和偏轉，基本結構如圖1所示。主要由電子透鏡系統(tǒng)和真空系統(tǒng)構成。電子透鏡系統(tǒng)包括發(fā)叉型鎢燈絲0、柵極1、陽極2、聚焦極3、偏轉板4和鉬片（中心有直徑3 mm的膜孔）。燈絲通過壓片固定在柵極上，其他電極之間通過聚四氟乙烯墊片進行絕緣隔離和機械定位，并由螺絲固定在無磁不銹鋼套筒內(nèi)。每個電極上都有電極引線，可連接到外面的高壓電源。整個電子透鏡系統(tǒng)固定在標準CF35法蘭上，形成一個獨立模塊，可以方便連接于任何所需儀器設備上，且?guī)в歇毩⒌恼婵粘闅饨涌?，可實現(xiàn)差分抽氣，對所使用場合的真空環(huán)境要求較低。電子槍真空系統(tǒng)主要由用于連接分子泵抽真空和真空度監(jiān)測的法蘭構成。另外，電氣貫穿引線焊接在CF50法蘭上實現(xiàn)真空隔離，通過SHV高壓頭與電源相連。

圖1 電子槍結構

加電工作時（電子槍內(nèi)真空度要求好于約10?4Pa），特殊形狀的柵極（圖1）可以控制燈絲熱發(fā)射電子束的形狀和流強。陽極電位高于柵極，可用于電子束的引出和聚焦[15]。因此，通過調(diào)節(jié)柵極和陽極電位大小可以控制發(fā)射電子束流強。經(jīng)過陽極一級聚焦的電子束，到達聚焦極后被二級聚焦至靶點處。調(diào)節(jié)偏轉板所加電位可以實現(xiàn)電子束二維偏轉。

2 電子光學模擬

電子槍的主要電子光學設計指標為：1) 電子束能量在1?3 keV能區(qū)可調(diào)；2) 電子束流強約為5 μA（1500 eV能量下）；3) 樣品處電子束徑約為1 mm，發(fā)散角小于1°。為了實現(xiàn)上述目標，電子透鏡系統(tǒng)采用二級聚焦圓桶透鏡。為了在不同電子束能量下獲得電子槍電極幾何尺寸、電子光學性能的最優(yōu)化，利用SIMION電子光學軟件[16]模擬了電子束的加速、聚焦和偏轉過程。圖2為1500 eV能量下電子光學的模擬情況（圖2中曲線為電場等勢線），電子束在距出口27 mm處，其束徑為0.70 mm，發(fā)散角為0.90°。表1給出了1?3 keV能區(qū)幾個能量點的模擬結果，電子束徑均小于1 mm，發(fā)散角均小于1°，且二者都隨電子能量增加而逐漸減小，滿足電子光學設計要求。束流強度指標的檢驗在§3給出。

圖2 電子能量為1500 eV下電子槍的電子光學模擬結果和等勢線

表1 不同電子能量下的電子光學模擬結果

3 測試與結果分析

為了測試電子槍主要的性能指標，即電子束流強度、束斑尺寸和發(fā)散角，設計了如圖3所示的測試配件來測量相關物理量。它由一個不銹鋼桶狀基座1和三片相互平行排列的噴涂有膠體石墨的鉬片（2、3和4）組成。碰撞靶點和基座1與電子槍出口相距分別為0=10 mm、=27 mm。1、2、3和4之間相距=30 mm，1、2和3中心有一孔徑為2=1 mm的膜孔。基座和鉬片間通過三根絕緣桿支撐固定，鉬片外接電極，用于電流檢測。

圖3 測試配件示意圖

聚焦電子束在橫截面上的電子密度分布滿足高斯函數(shù)[17]()（圖3中曲線所示），如圖4所示，點電子密度最大，隨半徑增大而逐漸減小。根據(jù)電流定義，環(huán)帶?+d內(nèi)的電流微元d為：

式中：為基本電荷電量；0為電子密度幅度參數(shù)；σ為高斯函數(shù)標準差（電子束徑）。由于熱電子能量分散0.5 eV遠小于電子動能，例如1500 eV，可認為所有的電子速度近似相等，即υ。據(jù)此，半徑內(nèi)的總電子束流強度I（即圖3中曲線下方陰影部分所含的電子）為：

圖4 電子束密度分布示意圖

Fig.4 Schematic diagram of electron density distribution.

為了得到電子束徑Γ，可以通過調(diào)節(jié)電子槍偏轉板電壓來偏轉電子束，使得束流最大可能地通過基座小孔，同時檢測1、2、3和4上的電流，根據(jù)：

(3)

可以反推得σ，即得到1處的電子束徑Γ。其中：為電子束通過1膜孔的通過率；I(=1, 2, 3, 4)為相應部位A(=1, 2, 3, 4)上檢測到的電流值；為電子束總流強。

同理，假定電子束發(fā)散角分布也滿足高斯函數(shù)，且近似認為電子在配件中沿著發(fā)散角方向直線飛行，因此可以獲得在不同發(fā)散角度θ內(nèi)（如圖3所示，可根據(jù)幾何關系得到）的電子束所占比例：

式中：=1, 2, 3；σ為高斯函數(shù)標準差；參數(shù)為束流發(fā)散角。

3.1 電子槍測試工作模式

測試時，電子槍燈絲電源被浮置在負主高壓電源上，束流聚焦處為地電位。因此，主高壓電源的電壓值決定了電子束最終的能量。柵極的主要作用是控制電子束發(fā)射形狀、強度和微聚焦，其電位要稍低于燈絲電位。實際操作中，也將柵極電源浮置在負主高壓電源上。陽極電位遠高于燈絲電位，與柵極一起構成一級聚焦。聚焦極與陽極一起作為主要的聚焦透鏡，通過調(diào)節(jié)所加電位將電子束聚焦至靶點處。陽極和聚焦極都有電源單獨供電。

3.2 結果分析

為了評估某個電極對束流聚焦特性和束流強度的影響，通過固定優(yōu)化后的其他電極電壓，改變該電極電壓，測量電子束通過1膜孔的通過率可以獲得相關信息。以電子能量1500 eV為例，圖5(a)顯示了隨著柵極電位1減小(2=?890 V，3= 2600V)，總束流強度近似線性減小；通過率先增大至最大值，再逐漸減小。圖5(b)為、與陽極電位2的變化關系(1=?1503 V，3=2600 V)，隨著2逐漸增大，先逐漸減小至最小，再線性增大；先近似線性增大，再緩慢增大至最大值。

為了評估式(3)的聚焦束模型的正確性，對比了實驗測量和SIMION模擬得到的束徑Γ。加速模式下(1=?1503 V，2=?885 V，3=2600 V)，測得=53.93%，Γ=0.95 mm；模擬得到=71.64%，Γ= 0.70mm（表1），其相對偏差分別為32.84%和26.32%。相應地，減速模式下(1=?1501.5 V，2= 200 V，3=?1080 V)，測得=70.76%，Γ=0.75 mm；模擬得到=78.89%，Γ=0.54 mm（表1），其相對偏差分別為11.49%和28.00%。可見，測量值和模擬值之間存在一定差異，但其偏差在可接受范圍內(nèi)，這是因為：1) 電子束流強較大，SIMION模擬過程沒有考慮空間電荷效應；2) 加速模式下，聚焦極3和偏轉板4之間壓差很大，引起電場分布發(fā)生畸變（偏轉板處為正方形分布），進而導致電子束束斑的畸變。

圖5 電子能量為1500 eV下電子槍測試結果

由不同實驗條件下測量得到的，根據(jù)式(3)可以獲得相應的電子束徑大小。圖5(c)和(d)分別是加速和減速模式下測量得到的束徑Γ隨2和3變化的等高線圖。加速模式下，Γ等高線呈斜帶狀分布，傾斜斜率k約為6.28，最小束徑分布于2>?970 V區(qū)域；減速模式下，Γ等高線也呈斜帶狀分布，傾斜斜率k約為0.04，遠小于k，最小束徑分布于3>?1130 V區(qū)域。這意味著減速模式下，Γ在2和3構成的平面內(nèi)具有更寬廣、更穩(wěn)定的最小束斑分布區(qū)間。

同時，通過測得的各鉬片A上的電流I，根據(jù)式(4)可以獲知電子束發(fā)散角的情況。例如，在1500eV電子能量下，測得減速模式(1=?1501.5 V，2=200 V，3=?1080 V)下各電流值分別為：1= 0.696 μA，2=0.653 μA，3=0.459 μA，4=0.509 μA。據(jù)此，電子束發(fā)散角小于1=1.68°的占1=69.96%；發(fā)散角小于2=0.61°的占2=41.78%；發(fā)散角小于3=0.37°的占3=21.97%。利用式(4)擬合，可得σ=0.79°、Γ=0.93°，與模擬得到的束流發(fā)散角0.89°（表1）符合得很好。因此，這一結果驗證了電子束發(fā)散角分布滿足高斯函數(shù)的模型，檢測結果也顯示滿足所需指標。

4 結語

本文研制了一臺能量在1?3 keV可調(diào)的電子能量損失譜儀用中高能電子槍，并測試了電子槍發(fā)射束流的特性。為了獲得最優(yōu)的束流條件，利用SIMION電子光學軟件模擬了電子發(fā)射源大小和初始發(fā)散角對靶點處的束斑大小和束流發(fā)散角的影響。在電子能量1.5 keV下，在離電子槍出口27 mm處可獲得束徑約0.95 mm、束流發(fā)散角約0.93°和束流強度6.27mA的電子束，滿足電子能量損失譜儀的使用要求。同時，電子槍測試和模擬結果吻合得較好，驗證了聚束電子束電子密度和發(fā)散角分布的高斯函數(shù)模型。

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Development of an electron gun operated at intermediate-high energies for electron energy-loss spectrometer

CHEN Xin1XU Weiqing2XU Longquan1TIAN Hongchun1LIU Yawei1ZHU Linfan1

1(Hefei National Laboratory for Physical Sciences at Microscale and Department of Modern Physics, University of Science and Technology of China, Hefei 230026, China) 2(School of Science, Bengbu University, Bengbu 233030, China)

Background: In an electron energy-loss spectroscopy (EELS) experiment, the electron emitted by the electron gun collides with atoms and molecules, and the momentum and energy of the scattered electron are analyzed by EELS, then the information of electronic structure and collision dynamics of the target can be deduced. Purpose: A well designed intermediate-high energy electron gun with small beam size and divergence angle is needed to satisfy the requirement of EELS. Methods: To obtain the optimal beam condition, the electron optics software SIMION was utilized to simulate the space size and divergence angle of the electron beam at target position, the electron gun has a simple structure, i.e., consisting of thermionic cathode, grid electrode, anode electrode, focus electrode and deflection plates. The tuning range of electron energy is wide (1?3 keV) and easy to operate. Results: The beam size of 0.95mm, divergence angel of 0.93°, and beam current of 6.27mA of the constructed electron gun was obtained at 27mm from the exit of electron gun at a beam energy of 1.5 keV. Conclusion:An electron gun which satisfies the requirements of EELS has been developed.

Electron gun, Thermionic cathode, Electron optics, Divergence angle, Beam current, Electron energy-loss spectrometer

O463+.1，O462.1，TN16

10.11889/j.0253-3219.2017.hjs.40.050102

國家自然科學基金(No.U1332204、No.11604003)資助

陳昕，男，1991年出生，2014年畢業(yè)于蘭州大學，現(xiàn)為碩士研究生，研究方向為原子分子物理

朱林繁，E-mail: lfzhu@ustc.edu.cn；徐衛(wèi)青，E-mail: xuwq412@mail.ustc.edu.cn

2017-02-15，

2017-03-09

Supported by National Natural Science Foundation of China (No.U1332204, No.11604003)

CHEN Xin, male, born in 1991, graduated from Lanzhou University in 2014, master student, focusing on atomic and molecular physics

ZHU Linfan, E-mail: lfzhu@ustc.edu.cn; XU Weiqing, E-mail: xuwq412@mail.ustc.edu.cn

2017-02-15, accepted date: 2017-03-09