曾煒煒，楊 娟，吳賁華，王銀茂，高國忠

(1. 江蘇大學 材料科學與工程學院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013；2. 江蘇鐵錨玻璃股份有限公司 ， 江蘇 海安 226600)

抗高載荷復合玻璃生產(chǎn)工藝

曾煒煒1，楊 娟1，吳賁華2，王銀茂2，高國忠2

(1. 江蘇大學 材料科學與工程學院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013；2. 江蘇鐵錨玻璃股份有限公司 ， 江蘇 海安 226600)

抗高載荷復合玻璃即防砸玻璃，是將兩片或兩片以上玻璃用透明黏結(jié)材料牢固黏合而成的復合玻璃制品，具有很強的抗沖擊和抗貫穿性能。針對抗高載荷復合玻璃生產(chǎn)工藝中的主要環(huán)節(jié)——化學鋼化工藝、合片、高壓釜工藝進行設(shè)計，在此基礎(chǔ)上得到整體的生產(chǎn)流程，并用于實際生產(chǎn)指導。最終得到的抗高載荷復合玻璃性能較好，典型產(chǎn)品的厚度下降到4.5 mm，并且性能完全滿足公安部防砸復合玻璃A級要求。

抗高載荷；防砸玻璃；夾層玻璃；生產(chǎn)工藝

抗高載荷沖擊玻璃，俗稱防砸玻璃，又稱夾層玻璃，是把透明黏結(jié)材料夾在兩片或兩片以上玻璃之間。夾層玻璃的單片玻璃類型有普通平板玻璃、吸熱玻璃、熱彎玻璃、鋼化玻璃、半鋼化玻璃、鋼模玻璃等。最常用的中間層有機材料是聚乙烯醇縮丁醛(PVB)。用PVB彈性膠片把脆性玻璃相黏結(jié)，可以讓夾層玻璃具有抗高載荷沖擊性能，破碎時具有很高的安全性能[1]。當前應用較多的生產(chǎn)夾層玻璃的工藝是PVB 膠片法和灌漿法，俗稱干法和濕法。用PVB 膜片作為夾層材料的干法是生產(chǎn)夾層玻璃的主流辦法，采用這種方法生產(chǎn)的夾層玻璃約占總產(chǎn)量的98.5%[2]。本產(chǎn)品主要是采用優(yōu)化后的化學鋼化工藝和PVB膠片法制成的，本文重點對抗高載荷復合玻璃生產(chǎn)工藝中的主要環(huán)節(jié)——化學鋼化工藝、合片、高壓釜工藝進行設(shè)計，在此基礎(chǔ)上得到整體的生產(chǎn)流程，并用于實際生產(chǎn)指導。

1 化學鋼化工藝設(shè)計

利用玻璃表面離子遷移和擴散特性，玻璃表面層的組合物(通常在幾十微米)被改變，即改變幾十微米以內(nèi)厚度的玻璃表面層區(qū)域的成分，這一改變可以在玻璃的表面形成壓力層，使其表面的微裂紋消失，以達到提高玻璃抗沖擊強度和抗彎強度的目的，這種技術(shù)被稱為玻璃的化學鋼化[3]。具有較高強度的化學鋼化玻璃就是利用這種技術(shù)得到的。而想要提高鋼化玻璃的力學性能，并保證化學鋼化后玻璃結(jié)構(gòu)的均勻性和穩(wěn)定性，優(yōu)化玻璃的化學鋼化工藝條件是一條有效途徑[4]。

1.1 化學鋼化工藝的優(yōu)化

為了提高鋼化玻璃的力學性能，并保證化學鋼化后玻璃結(jié)構(gòu)的均勻性和穩(wěn)定性，在現(xiàn)有工藝基礎(chǔ)上，對單片玻璃的化學鋼化工藝進行優(yōu)化。

1.1.1 鋼化溫度和時間

考慮實驗室操作與生產(chǎn)實際的差別，在原有化學鋼化方案的基礎(chǔ)上，考察鋼化溫度、時間對鋼化玻璃平均抗彎強度的影響，具體工藝參數(shù)調(diào)節(jié)及結(jié)果詳見圖1，圖2。由圖1可見，在鋼化時間保持15 h不變的條件下，隨處理溫度的升高，玻璃抗彎強度逐漸增大，并出現(xiàn)最大值(450 ℃，649 MPa)，然后逐漸減小。根據(jù)離子擴散動力學的原理，高溫有利于離子交換，但是超過應變點會導致玻璃產(chǎn)生結(jié)構(gòu)弛豫，發(fā)生應力松弛，影響玻璃的鋼化強度。圖2則保持鋼化溫度為450 ℃，隨著處理時間的延長，玻璃抗彎強度逐漸增大，當時間延長至24 h，抗彎強度可達700 MPa。單位面積中的離子交換總量隨交換時間的增加而增加，但增加率逐漸衰減，所以延長處理時間不會明顯提高化學鋼化玻璃強度。同時考慮實驗操作的可行性，選擇16 h作為后續(xù)研究的處理時間。

圖1 不同鋼化溫度下所得玻璃平均抗彎強度

圖2 不同鋼化時間所得單片玻璃平均抗彎強度

1.1.2 鹽浴配方

改變鹽浴配方，增加適量的Cs+，進一步提高鋼化玻璃的力學性能。實驗保持鋼化溫度450 ℃，時間16 h不變，改變鹽浴組成，將玻璃置于一定比率的銫鉀熔融鹽配方中(詳見圖3)。高溫下玻璃網(wǎng)絡(luò)膨脹，在濃度梯度的作用下，熔鹽中的銫離子和鉀離子與玻璃表面的鈉離子發(fā)生交換，半徑較大的銫離子和鉀離子進入玻璃表面占據(jù)鈉離子的位置，在玻璃表面形成壓應力。與未經(jīng)處理的玻璃原片和在純鉀熔融鹽中進行交換后的玻璃相比，添加Cs+后的玻璃抗彎強度和穩(wěn)定性明顯增加，如圖3所示，當W銫鹽/W鉀鹽質(zhì)量百分比為3.0%時，單片化學鋼化玻璃平均抗彎強度達到708 MPa，其可能的原因是適量的銫離子使得表面壓應力增高，與內(nèi)部張應力達到最佳平衡狀態(tài)。

圖3 不同銫鹽含量所得鋼化玻璃的平均抗彎強度

1.2 化學鋼化工藝流程

化學鋼化工藝流程圖如圖4所示。

圖4 化學鋼化工藝流程圖

2 合片及高壓釜工藝

2.1 合片工藝

夾層玻璃的合片工藝，即在兩層玻璃之間夾一層PVB膜片，經(jīng)初壓及蒸壓釜的高溫高壓處理，徹底排除疊片中的氣體，并使玻璃與PVB膜片完全膠合，形成安全性和絕熱性都很高的玻璃制品[5-6]。江蘇鐵錨玻璃有限公司生產(chǎn)的一種新的超薄防砸玻璃復合型，不同于常見的防砸玻璃。這家公司通過改進玻璃化學鋼化和合片工藝，獲得了厚度僅為4.5 mm的超薄防砸玻璃。在化學鋼化過程中，采用新研制的含銫離子鋼化劑，提高了鈉離子、鉀離子的交換速度，明顯提高了玻璃的抗彎強度，單片玻璃的抗彎強度穩(wěn)定提高，約為600 MPa。在合并過程中，摒棄常用的防砸膠，在高壓釜中把鋼化玻璃直接與膠片合片，制造的產(chǎn)品厚度低、質(zhì)量優(yōu)，達到了A級防砸復合玻璃要求，拓展了防砸玻璃的應用領(lǐng)域。

2.2 高壓釜工藝

夾層玻璃生產(chǎn)的最后一步即高壓釜工藝是最關(guān)鍵的。產(chǎn)品質(zhì)量取決于工藝所設(shè)定的溫度、壓力和時間[7]。首先，把初步黏合的半成品玻璃逐片隔離，放入高壓釜。然后，關(guān)緊高壓釜門，確保不漏氣后升溫，待溫度升高到50～80 ℃時，對高壓釜充氣加壓，待釜內(nèi)氣壓達到0.7～0.8 MPa時，充氣暫停，此舉的目的是使夾層玻璃中間的空氣溢出。待高壓釜內(nèi)溫度升到120～140 ℃后停止加熱并保持恒溫，此時，對高壓釜進行二次充氣加壓，釜內(nèi)壓力達到1.1～1.3 MPa后停止。高壓釜內(nèi)環(huán)境保持恒溫恒壓1～1.5 h 后，開始降溫，溫度降至50 ℃后，對高壓釜排氣降壓至釜內(nèi)空氣排凈，至此夾層玻璃生產(chǎn)完成，打開高壓釜門，推出玻璃并檢查，挑出合格品，把四周多余的膠處理干凈，將存在氣泡、脫膠等現(xiàn)象的瑕疵產(chǎn)品修補處理后再次進釜。另外，依據(jù)玻璃的厚度調(diào)整高壓釜內(nèi)溫度、壓力等參數(shù)，恒溫恒壓的時間應隨玻璃厚度的增加而相應地延長[8]。

2.3 合片及高壓釜的工藝流程

抗高載荷復合玻璃的工藝流程圖如圖5所示。

圖5 抗高載荷復合玻璃生產(chǎn)工藝流程圖

3 結(jié)束語

1) 改進鋼化劑配方，采用新研制的含銫離子鋼化劑，優(yōu)化了化學鋼化技術(shù)，生產(chǎn)得到的單片化學鋼化玻璃的抗彎強度顯著提高，并且它的抗彎強度穩(wěn)定提高至600 MPa。

2) 優(yōu)化了抗高載荷復合玻璃的結(jié)構(gòu)，以PVB膜為中間層，再加上單片玻璃良好的性能，厚度只有4.5 mm，達到國際先進水平，并且完全滿足防砸復合玻璃A級要求，大大拓展了其應用領(lǐng)域。

3) 制定了抗高載荷玻璃的生產(chǎn)工藝流程，可以用于指導實際生產(chǎn)。

[1] 施晟.建筑夾層玻璃的安全性能[J].上海建材,2001(2):26-27.

[2] 周鑫,周潮,盧燕霞.淺談防砸復合玻璃的應用狀況與趨勢[J].中國安防,2014(24):106-110.

[3] 鄭思輝,楊娟,吳賁華,等.防砸復合玻璃的應用和發(fā)展前景[J].成都工業(yè)學院學報,2015(2):64-66.

[4] 陸剛.玻璃的功用特點及其應用發(fā)展[J].玻璃與搪瓷,2011,39(2):30-35.

[5] 冷國新,任立軍.夾層玻璃的特性與應用[J].玻璃,2003,30(1):56-57.

[6] 孟興蛟.夾層玻璃關(guān)鍵生產(chǎn)工藝探討[J].建材發(fā)展導向,2015,13(4):42-45.

[7] 孫疊文.淺析夾層玻璃生產(chǎn)工藝[J].玻璃,2015，42(7):37-40.

[8] 唐輝,張曉春,方瑞萍.夾層玻璃的制造工藝及其生產(chǎn)和能源效率[J].玻璃與搪瓷,2014,42(3):33-38.

〔責任編輯： 盧 蕊〕

Production process of composite glass with high shock resistance

ZENG Weiwei1，YANG Juan1，WU Benhua2，WANG Yinmao2，GAO Guozhong2

(1. School of Materials and Science Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013；2. Jiangsu Anchor Glass Limited Share Ltd., Haian 226600, China)

Composite glass with high shock resistance is known as anti-smashing glass or anti-laminated glass commonly. It is a composite glass product, composed of two or more than two glass plates bonded by transparent adhesive material. It has a high resistance to shock and throughout. The purpose to write this article is to design the chemical tempering process, engaging process and autoclave process which are the main parts of the production process of composite glass with high shock resistance. The whole production process based on the design is used for the guidance of actual production. The performance of produced composite glass is better than before and fully meeting the A-level requirements of anti-smashing composite glass stipulated by the Ministry of Public Security. At the same time, the thickness of the typical products has decreased to 4.5 mm.

high shock resistance; anti-smashing glass; laminated glass; process of production

2016-10-08

江蘇省產(chǎn)學研聯(lián)合創(chuàng)新資金——前瞻性聯(lián)合研究項目(BY2014123-01)；高速軌道車用輕質(zhì)防火玻璃的定量灌注成套技術(shù)研發(fā)——科技支撐計劃工業(yè)部分(BE20141854)

曾煒煒(1991—)，女，江蘇南通人，碩士生，主要從事無機功能材料研究；楊 娟 (1974—)，女，江蘇鎮(zhèn)江人，教授，主要從事無機功能材料研究。

TQ171.6

B

1008-8148(2017)01-0051-03