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      含油污泥熱解及熱解油加氫精制研究

      2017-06-05 15:12:12朱元寶吳道洪高金森閆琛洋
      石油煉制與化工 2017年1期
      關(guān)鍵詞:氫油加氫精制餾分

      朱元寶,吳道洪,高金森,閆琛洋

      (1.北京神霧環(huán)境能源科技集團(tuán)股份有限公司,北京 100015;2.中國(guó)石油大學(xué)(北京)重質(zhì)油國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室)

      含油污泥熱解及熱解油加氫精制研究

      朱元寶1,吳道洪1,高金森2,閆琛洋1

      (1.北京神霧環(huán)境能源科技集團(tuán)股份有限公司,北京 100015;2.中國(guó)石油大學(xué)(北京)重質(zhì)油國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室)

      采用熱解法對(duì)油田污泥進(jìn)行處理,通過(guò)熱解分析及熱解放大試驗(yàn),考察不同溫度下熱解油收率的變化,并對(duì)熱解油進(jìn)行加氫精制研究。結(jié)果表明:隨著熱解溫度升高,產(chǎn)油率降低,熱解終溫以600 ℃較為適宜,產(chǎn)油率為38.61%,產(chǎn)氣率為6.52%;熱解油的殘?zhí)?、金屬含量、硫含量、氮含量以及瀝青質(zhì)含量均較低;在反應(yīng)溫度為420 ℃、氫分壓為12.0 MPa、氫油體積比為800、體積空速為1.0 h-1的條件下,熱解油經(jīng)加氫處理后,脫硫率為94.5%,脫氮率為89.4%,氫油餾分收率較高,可作為輕質(zhì)燃料調(diào)合組分,而蠟油餾分及重油餾分可以作為優(yōu)質(zhì)的加氫裂化原料,進(jìn)而獲得更多的輕質(zhì)燃料。

      含油污泥 熱解 熱解油 加氫精制

      在石油開(kāi)采、污水處理、原油儲(chǔ)運(yùn)及原油加工過(guò)程中,常產(chǎn)生一些含油污泥,其中主要含有懸浮類固體、石油類物質(zhì)(主要為重質(zhì)組分,如膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等)、驅(qū)油聚合物、泥砂和水等[1]。含油污泥在自然條件下很難分解,已被列入《國(guó)家危險(xiǎn)廢物目錄》中的含油廢物類[2],若隨意堆放則會(huì)嚴(yán)重污染周邊環(huán)境,因此必須對(duì)其進(jìn)行無(wú)害化處理。

      含油污泥的處理方法包括溶劑萃取法、焚燒法、焦化法、干化場(chǎng)處理法、濃縮干化法、熱解法[3]。熱解法是將含油污泥轉(zhuǎn)變?yōu)橐合?、氣相和固相的方法,能將其中的全部有機(jī)物進(jìn)行處理,回收油氣,剩余灰渣少,二次污染少。全翠等[4]研究了油泥的熱解行為,發(fā)現(xiàn)油泥具有較低的熱解活化能;此外,文獻(xiàn)[5-7]分別從熱解條件、熱解機(jī)理及熱解模型建立等方面,對(duì)不同含油污泥的熱解特性進(jìn)行了研究,但對(duì)熱解油的性質(zhì)及加工性能研究較少。

      本課題采用熱解法對(duì)中海油某油田污泥進(jìn)行處理,通過(guò)熱解分析及熱解放大實(shí)驗(yàn),考察不同溫度下熱解油收率的變化,并對(duì)熱解油進(jìn)行加氫精制研究,以探索含油污泥綜合處理工藝,實(shí)現(xiàn)含油污泥的減量化、無(wú)害化、資源化處理。

      1 實(shí) 驗(yàn)

      1.1 含油污泥的格金干餾分析

      1.2 含油污泥熱解放大試驗(yàn)

      根據(jù)上述含油污泥的格金干餾分析結(jié)果,選擇適宜的熱解終溫,在20 kg熱解爐中進(jìn)行熱解并收集油氣。熱解爐膛設(shè)置上下輻射管加熱,程序升溫至反應(yīng)溫度并恒定一定時(shí)間,反應(yīng)完畢,熱解油氣進(jìn)入回收系統(tǒng),經(jīng)兩段冷卻后,對(duì)冷凝油和水進(jìn)行沉降分離,熱解氣通過(guò)排水法收集,對(duì)熱解氣的組成及熱解油的物化性質(zhì)進(jìn)行分析。

      1.3 熱解油的加氫精制

      采用自制的Ni-Mo負(fù)載型加氫催化劑(NiO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.2%,MoO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20.0%,載體為γ-Al2O3),在固定床加氫微反裝置對(duì)熱解油進(jìn)行加氫精制。首先以二硫化碳為硫化劑,對(duì)催化劑進(jìn)行濕法預(yù)硫化,然后進(jìn)行加氫試驗(yàn),分別考察溫度、壓力、氫油比、空速對(duì)加氫產(chǎn)物分布的影響。分析加氫產(chǎn)物中汽油餾分(初餾點(diǎn)~200 ℃)、柴油餾分(200~350 ℃)、煤油餾分(140~240 ℃)、蠟油餾分(350~500 ℃)、重油餾分(大于500 ℃)的含量。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 含油污泥的格金干餾分析

      對(duì)含油污泥進(jìn)行格金干餾分析,主要產(chǎn)物分布見(jiàn)表1。由表1可知:含油污泥的含水率、含油率均較高,二者占含油污泥質(zhì)量的90%以上;熱解固體主要是一些細(xì)小的泥沙顆粒,占含油污泥質(zhì)量的5%~6%;與600 ℃的熱解終溫相比,在700 ℃下油的收率降低3.80百分點(diǎn),而氣體產(chǎn)率提高1.96百分點(diǎn),說(shuō)明高溫會(huì)促進(jìn)油相熱解多產(chǎn)出氣體。因此,對(duì)于以獲得較高油產(chǎn)率為目的的含油污泥熱解處理工藝,宜選擇600 ℃作為放大試驗(yàn)的熱解終溫。

      表1 含油污泥的格金干餾產(chǎn)物分布 w,%

      2.2 含油污泥熱解放大試驗(yàn)

      在熱解終溫為600 ℃的條件下對(duì)含油污泥進(jìn)行熱解放大試驗(yàn),產(chǎn)物分布見(jiàn)表2。由表2可知,由于放大試驗(yàn)造成產(chǎn)物掛壁損失較多,油和水的產(chǎn)率均低于格金干餾分析數(shù)據(jù)。

      表2 含油污泥熱解放大試驗(yàn)的產(chǎn)物分布w,%

      由于熱解是在無(wú)氧條件下進(jìn)行的,重質(zhì)烴類和非烴類通過(guò)裂化縮合生成焦炭,同時(shí)也生成輕烴[8]。含油污泥熱解氣的組成見(jiàn)表3。由表3可知,熱解氣中主要含C1~C2低碳烴,且氫氣含量較高,說(shuō)明含油污泥中的油分主要發(fā)生熱裂化縮合反應(yīng)。

      含油污泥熱解的液相產(chǎn)物上層為油相,下層為乳化層和水相,熱解油主要為水上輕質(zhì)油。熱解油經(jīng)脫水、脫雜質(zhì)后的主要性質(zhì)見(jiàn)表4。由表4可知:熱解油的殘?zhí)?、金屬含量、硫含量、氮含量以及瀝青質(zhì)含量均較低;初餾點(diǎn)較高,可能是由于熱解油氣中的低沸點(diǎn)烴沒(méi)有完全冷凝回收所致;全餾分沸點(diǎn)在550 ℃以下的部分占99%(w)。該熱解油是一種優(yōu)質(zhì)的加氫精制原料,可直接經(jīng)過(guò)固定床加氫精制獲得輕質(zhì)燃料。

      表3 含油污泥熱解氣的組成 φ,%

      表4 含油污泥熱解油的主要性質(zhì)

      2.3 熱解油的加氫精制

      在固定床加氫微反裝置對(duì)熱解油進(jìn)行加氫精制,考察反應(yīng)溫度、壓力、氫油比、空速對(duì)熱解油加氫產(chǎn)物分布的影響。

      2.3.1 溫度的影響 在氫分壓為8.0 MPa、氫油體積比為800、體積空速為1.0 h-1的條件下,考察反應(yīng)溫度對(duì)熱解油加氫產(chǎn)物分布的影響,結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知:提高反應(yīng)溫度使輕油汽油、煤油和柴油餾分收率均顯著提高;與反應(yīng)溫度為400 ℃時(shí)相比,反應(yīng)溫度為420 ℃時(shí)汽油餾分收率提高3.00百分點(diǎn),柴油餾分收率提高7.46百分點(diǎn);與熱解油原料相比,在420 ℃加氫精制產(chǎn)物中蠟油餾分質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低10.17百分點(diǎn),重油餾分(大于500 ℃)質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低6.03百分點(diǎn)。

      表5 熱解油原料及不同反應(yīng)溫度下加氫產(chǎn)物的餾分組成 w,%

      2.3.2 壓力的影響 在反應(yīng)溫度為400 ℃、氫油體積比為800、體積空速為1.0 h-1的條件下,考察氫分壓對(duì)熱解油加氫產(chǎn)物分布的影響,結(jié)果見(jiàn)表6。由表6可知,隨著氫分壓由6 MPa提高到12 MPa,輕油餾分收率明顯提高,蠟油和重油餾分產(chǎn)率顯著降低,說(shuō)明高的氫分壓有利于提高熱解油的輕質(zhì)化水平。

      表6 反應(yīng)壓力對(duì)熱解油加氫產(chǎn)物分布的影響 w,%

      2.3.3 氫油比的影響 在反應(yīng)溫度為400 ℃、氫分壓為10 MPa、體積空速為1.0 h-1的條件下,考察氫油比對(duì)熱解油加氫產(chǎn)物分布的影響,結(jié)果見(jiàn)表7。由表7可知,與氫油體積比為800時(shí)相比,氫油體積比為1 200時(shí)汽油餾分和煤油餾分收率變化較小,柴油餾分收率僅提高2.01百分點(diǎn),蠟油餾分和重油餾分產(chǎn)率分別僅降低約1百分點(diǎn),說(shuō)明氫油體積比在800~1 200范圍內(nèi)變化時(shí)對(duì)產(chǎn)物分布影響較小。

      表7 氫油體積比對(duì)熱解油加氫產(chǎn)物分布的影響 w,%

      2.3.4 空速的影響 在反應(yīng)溫為420 ℃、氫分壓為12 MPa、氫油體積比為800的條件下,考察空速對(duì)熱解油加氫產(chǎn)物分布及硫、氮含量的影響,結(jié)果見(jiàn)表8。由表8可知,隨著體積空速由1.0 h-1提高到1.5 h-1,汽油餾分收率降低4.13百分點(diǎn),柴油餾分收率降低9.18百分點(diǎn),煤油餾分收率降低5.19百分點(diǎn),蠟油和重油餾分產(chǎn)率顯著提高。由表8和表4可知,在體積空速為1.0 h-1時(shí),熱解油加氫精制的脫硫率為94.5%,脫氮率為89.4%,其中輕油餾分可作為輕質(zhì)燃料調(diào)合組分,而蠟油餾分及重油餾分可以作為加氫裂化原料,進(jìn)而獲得更多的輕質(zhì)燃料。

      表8 空速對(duì)熱解油加氫產(chǎn)物分布及硫、氮含量的影響

      3 結(jié) 論

      (1) 通過(guò)熱解的方式可以高效回收含油污泥中的油、氣資源。隨著熱解溫度升高,產(chǎn)油率降低,熱解終溫以600 ℃較為適宜,產(chǎn)油率為38.61%,產(chǎn)氣率為6.52%。

      (2) 熱解油的殘?zhí)?、金屬含量、硫含量、氮含量以及瀝青質(zhì)含量均較低,全餾分沸點(diǎn)在550 ℃以下的部分占99%(w),屬于較為輕質(zhì)的原料油,易于通過(guò)加氫處理工藝獲得輕質(zhì)燃料。

      (3) 熱解油可以通過(guò)固定床加氫處理的方式進(jìn)一步獲得資源化利用。在反應(yīng)溫度為420 ℃、氫分壓為12.0 MPa、氫油體積比為800、體積空速為1.0 h-1的條件下,熱解油經(jīng)加氫處理后,脫硫率為94.5%,脫氮率為89.4%,輕油餾分收率較高,可作為輕質(zhì)燃料調(diào)合組分,而蠟油餾分及重油餾分可以作為優(yōu)質(zhì)的加氫裂化原料,進(jìn)而獲得更多的輕質(zhì)燃料。

      [1] 闞新東.熱解法處理含油污泥的若干技術(shù)問(wèn)題[J].石油化工設(shè)備,2014,14(9):85-86

      [2] 高紅星.塔河油田含油污泥無(wú)害化處理及綜合利用技術(shù)[J].安全、健康和環(huán)境,2011,11(7):29-31

      [3] 楊海軍.含油污泥熱裂解技術(shù)研究[D].北京:中國(guó)石油大學(xué)(北京),2008

      [4] 全翠,李愛(ài)民,高寧博,等.采用熱解方法回收油泥中原油[J].石油學(xué)報(bào)(石油加工),2010,26(5):742-746

      [5] Wang Zhiqi,Guo Qingjie,Liu Xinmin,et al.Low temperature pyrolysis characteristics of oil sludge under various heating conditions[J].Energy & Fuel,2007,21(2):957-962

      [6] Shie J L,Chang C Y,Lin J P,et al.Use of inexpensive additive in pyrolysis of oil sludge[J].Energy & Fuels,2002,16:102-108

      [7] 宋薇,劉建國(guó),聶永豐.含油污泥的熱解特性研究[J].燃料化學(xué)學(xué)報(bào),2008,36(3):286-290

      [8] 程之光.重油加工技術(shù)[M].北京:中國(guó)石化出版社,1994:377-379

      RESEARCH ON PYROLYSIS OF OILY SLUDGE AND PYROLYSIS OIL HYDROTREATING

      Zhu Yuanbao1, Wu Daohong1, Gao Jinsen2, Yan Chenyang1

      (1.BeijingShenwuEnvironment&EnergyTechnologyCo.Ltd.,Beijing100015;2.TheStateKeyLaboratoryofHeavyOilProcessing,ChinaUniversityofPetroleum(Beijing))

      The pyrolytic oils and gases were obtained from oil sludge pyrolysis process at different temperatures and then hydrotreated in pilot scale and scale-up test. The results of pyrolysis experiment show that the oil yield declines as the reaction temperature increases, the oil and gas yield reaches 38.61% and 6.52% at 600 ℃, respectively with small amount of S, N,CCR, metal and asphaltene in the oil. At the hydrotreating conditions of 420 ℃, 12.0 MPa, hydrogen to oil ratio of 800, and space velocity of 1.0 h-1, the removal rate of sulfur and nitrogen reaches 94.5% and 89.4%, respectively, with high yield of light oil which can be used as a blending component for fuels, while the heavier fraction can be used as hydrocracking feedstocks.

      oil sludge; pyrolysis; pyrolytic oil; hydrotreating

      2016-06-06; 修改稿收到日期: 2016-09-10。

      朱元寶,博士,目前在北京神霧集團(tuán)博士后工作站與中國(guó)石油大學(xué)(北京)博士后流動(dòng)站從事重質(zhì)油及煤焦油輕質(zhì)化方面的研究工作。

      朱元寶,E-mail:zhuyuanbao_11@126.com。

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