范 強

（中國石化上海高橋分公司，上海200129）

連續(xù)重整裝置粉塵累積問題的探討

范 強

（中國石化上海高橋分公司，上海200129）

中國石化上海高橋分公司0.6Mt/a連續(xù)重整裝置運轉(zhuǎn)過程中出現(xiàn)第一反應(yīng)器（一反）溫降明顯下降、催化劑粉塵量大幅增加、還原區(qū)上部料位和下部還原溫度大幅波動等異?，F(xiàn)象。分析認(rèn)為，催化劑粉塵在系統(tǒng)中的累積是重要原因之一，加上還原區(qū)料位偏低（45%～50%），引發(fā)還原區(qū)內(nèi)催化劑流化并產(chǎn)生大量粉塵，使下料管中催化劑移動受阻；一反頂部催化劑缺失，反應(yīng)物料短路，引起反應(yīng)溫降大幅下降。采取提高還原區(qū)料位、加強催化劑粉塵的淘析操作、適當(dāng)調(diào)整各反應(yīng)器溫度等技術(shù)措施后，生產(chǎn)趨于平穩(wěn)，在裝置受到流量沖擊后，一反溫降逐漸恢復(fù)。

連續(xù)重整裝置 催化劑粉塵 粉塵累積 反應(yīng)溫降

連續(xù)重整是一種采用催化劑在移動床反應(yīng)器和再生器之間連續(xù)循環(huán)移動的重整工藝。由于催化劑的積炭可以在反應(yīng)系統(tǒng)不停工的條件下及時清除，使連續(xù)重整工藝具有反應(yīng)壓力低、氫油比小、反應(yīng)苛刻度高、產(chǎn)品收率高的特點，而且裝置運轉(zhuǎn)周期長，操作穩(wěn)定。由于催化劑顆粒在反應(yīng)－再生系統(tǒng)中循環(huán)移動，催化劑顆粒之間、顆粒與器壁之間會發(fā)生摩擦和碰撞，從而產(chǎn)生少量的催化劑碎片和粉末。對于0.60Mt/a的連續(xù)重整裝置而言，催化劑磨損量為1～3kg/d，年損耗量在1t左右。這些粉塵由裝置設(shè)置的粉塵淘析系統(tǒng)來完成粉塵的分離和收集。如果裝置由于某些原因，生成的粉塵數(shù)量大于正常值時，正常的淘析操作可以保證裝置平穩(wěn)、長周期運轉(zhuǎn)。但是當(dāng)淘析系統(tǒng)操作不正常時，產(chǎn)生的催化劑粉塵和碎片不能全部淘析出系統(tǒng)，造成部分催化劑粉塵和少量的碎片在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)并逐漸累積。經(jīng)過一定時間的累積將會對裝置的安全、平穩(wěn)運轉(zhuǎn)帶來嚴(yán)重的威脅［12］，甚至引發(fā)事故。2013年，因該類原因出現(xiàn)了2起對裝置平穩(wěn)運轉(zhuǎn)造成嚴(yán)重威脅的情況，2013年2月某公司因粉塵問題造成氫氣壓縮機震動而非計劃停工［3］，2013年9月中國石化上海高橋分公司（簡稱高橋石化）1號重整裝置因粉塵問題造成第一反應(yīng)器（一反）溫降大幅下降，操作嚴(yán)重波動。

針對上述問題，高橋石化分析了可能引起一反溫降下降的原因，提出了相應(yīng)的技術(shù)措施和建議。

1 裝置簡介和運轉(zhuǎn)情況

高橋石化0.6Mt/a連續(xù)重整裝置是我國第一套工業(yè)投運、采用UOP公司第三代CycleMax再生工藝技術(shù)的重整裝置，主要生產(chǎn)清潔高辛烷值汽油調(diào)合組分、C6組分、液化氣并副產(chǎn)氫氣。C6組分至芳烴抽提裝置，以滿足市場對苯和6號溶劑油的需求；液化氣可作為車用液化氣調(diào)合組分，重整裝置副產(chǎn)氫氣可為加氫裝置提供廉價的氫源。該裝置與UOP公司第二代連續(xù)重整裝置相比有較大的改進(jìn)，主要體現(xiàn)在：①重整反應(yīng)器的進(jìn)出料由上進(jìn)下出，改為上進(jìn)上出（上流式），改善了物料和壓降的分布；②還原區(qū)由原來的一段還原改為二段還原，優(yōu)化了催化劑的還原條件，同時還原氣用重整氫代替原來的高純氫；③再生器中心管設(shè)計成倒梯形篩網(wǎng)，使再生催化劑在高溫、高水含量條件下的停留時間縮短，減少了催化劑比表面積的損失；④催化劑提升系統(tǒng)，用“L”閥組代替提升器，使用無沖擊彎頭，使操作和調(diào)整更為簡便，同時減少催化劑磨損。該重整裝置于1998年6月投產(chǎn)，加工能力為0.6Mt/a，再生能力為363kg/h。2007年擴能改造后加工能力為0.8Mt/a。

2 裝置運轉(zhuǎn)的異常情況

2013年9月還原區(qū)料位出現(xiàn)異常，料位計LIC3001和LIC3002均出現(xiàn)低料位指示，但LIC3002料位低低報警沒有動作。經(jīng)檢查，兩臺料位計指示沒有問題，低低料位報警繼電器有故障并進(jìn)行修復(fù)。

裝置于2013年9月22日至10月22日分批補充新催化劑合計4.7t；9月13日至10月22日粉塵量累計0.61t；9月5日前還原區(qū)料位一直保持在50%左右，補充催化劑后至10月22日料位僅提升到50%～55%，增加40～50kg催化劑。同期再生系統(tǒng)頂部的分離料斗料位升高，增加約2t催化劑，合計2.05t催化劑。由此可以計算出補入4.7t催化劑，扣除淘析出的粉塵0.61t，再扣除料位升高耗費的催化劑2.05t，這樣系統(tǒng)似乎少了補入的2.04t顆粒狀催化劑。

2013年9月11日至10月22日裝置淘析出催化劑粉塵量的變化見圖1。從圖1可以看出，在9月18日到10月8日期間，淘析出的催化劑粉塵量出現(xiàn)大幅升高，最高時達(dá)到113kg/d，是正常量（1～3kg/d［4］）的50倍。這種異常情況表明，裝置可能出現(xiàn)大量產(chǎn)生催化劑粉塵的部位，在這些部位上可能會將上述的2.04t顆粒狀催化劑變成催化劑粉塵或/和碎片。這些催化劑粉塵和碎片將隨催化劑的循環(huán)進(jìn)入催化劑循環(huán)系統(tǒng)的催化劑顆粒間隙中，從而使系統(tǒng)的催化劑料位指示變低。

圖1 2013年9—10月裝置淘析出催化劑的粉塵量變化

2013年9—10月各反應(yīng)器的溫降變化見圖2。由圖2可見：9月13日和19日各反應(yīng)器的溫降小幅波動，這是因為天氣原因，發(fā)生全廠“電閃”事故引起的；從9月24日起一反溫降（103℃）呈現(xiàn)緩慢下降的趨勢；9月27日各反應(yīng)器溫降相應(yīng)變小，這是因為再生器內(nèi)構(gòu)件損壞，再生系統(tǒng)停工搶修，反應(yīng)系統(tǒng)降量運轉(zhuǎn)引起的；9月30日各反應(yīng)器溫降上升，這是因為再生系統(tǒng)恢復(fù)投運；10月2—4日一反溫降出現(xiàn)停留后繼續(xù)上升至85℃，經(jīng)過4天穩(wěn)定運轉(zhuǎn)于10月12日又再度下降，在10月22日又再次發(fā)生類似情況，同時出現(xiàn)一反、二反溫降倒置。

圖2 2013年9—10月各反應(yīng)器的溫降變化

3 裝置運轉(zhuǎn)異常的原因分析

3.1 淘析系統(tǒng)粉塵過濾器壓差上升速率加快，反吹周期變短

催化劑粉塵淘析系統(tǒng)是將過程中產(chǎn)生的催化劑粉末和碎片在催化劑移動過程中淘析出來，并在過濾器中分離回收。當(dāng)催化劑較細(xì)的粉末將過濾器的布袋或多孔燒結(jié)過濾管的小孔堵塞，造成布袋或燒結(jié)過濾管內(nèi)外壓差升高，系統(tǒng)將會通過自動或手動方式進(jìn)行反吹，使其恢復(fù)正常重新投入使用。在正常運轉(zhuǎn)過程中，過濾器的反吹周期通常為1～3個月。如果淘析不徹底，部分催化劑碎片和粉末將回到催化劑循環(huán)系統(tǒng)，并在移動中被進(jìn)一步磨細(xì)，由此反復(fù)循環(huán)造成催化劑循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)的殘留粉塵量逐步增多。同時這部分被磨細(xì)的粉塵在淘析時，粒徑小于過濾器孔徑的粉塵將會穿透小孔進(jìn)入淘析氣循環(huán)系統(tǒng)，而粒徑略大于過濾器孔徑的顆粒將會在小孔表面堆積，加快過濾器壓差的上升，由此循環(huán)堆積使過濾器的反吹周期逐漸變短，反吹時卸出的粉塵量逐漸變少。高橋石化0.60Mt/a連續(xù)重整裝置就是出現(xiàn)了這樣的情況，2012年底到2013年初反吹周期為3～5天，2013年9月反吹周期縮短為1～2天，反吹后的差壓值比正常情況高1倍以上，反吹效果變差。

粒徑小于過濾器孔徑的粉塵穿透小孔進(jìn)入淘析氣循環(huán)系統(tǒng)，使得淘析氮氣的氣流密度大幅增加，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過淘析氣孔板設(shè)計工作介質(zhì)純氮氣的密度，雖然淘析氣量顯示值看起來正?；蚱?，但實際的淘析氣量已大幅下降，從而使得淘析效果變得更差，加快了催化劑循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)的粉塵累積。

3.2 還原尾氣過濾器堵塞——粉塵累積的先兆

還原區(qū)是將氧化態(tài)催化劑還原為具有活性的還原態(tài)催化劑的區(qū)域。氧化態(tài)催化劑由閉鎖料斗經(jīng)過提升器從頂部進(jìn)入還原區(qū)；還原氫氣經(jīng)過電加熱器，一路從還原區(qū)上部進(jìn)入，與頂部進(jìn)入的提升氣混合向下后通過上部低溫還原段，第二路是從上述電加熱器出口另外引出一路氫氣再進(jìn)一步加熱，從還原區(qū)下部進(jìn)入高溫還原段，高溫氫氣一部分向上通過高溫還原段后與低溫還原段的尾氫混合進(jìn)入尾氫排放系統(tǒng)，此處裝有過濾器和控制閥。正常情況下過濾器5～7個月清理1次，該控制閥以調(diào)節(jié)還原尾氫量來控制還原區(qū)與一反頂部的壓差。當(dāng)累積粉塵在系統(tǒng)中達(dá)到一定程度時，帶入還原區(qū)的細(xì)粉塵被還原尾氫帶入氣相，使氣相密度大幅上升，從而使提升催化劑顆粒的終端速率［5］大幅下降，還原尾氫會攜帶催化劑粉塵、碎顆粒甚至整顆粒催化劑進(jìn)入尾氫排放系統(tǒng)，造成差壓控制閥失靈或失控，引起再生系統(tǒng)熱停車。2013年9月前后，裝置多次出現(xiàn)壓差波動控制閥失靈，最終導(dǎo)致再生系統(tǒng)熱停車的情況發(fā)生，如處理不及時、不徹底，將會埋下隱患。

3.3 還原區(qū)出現(xiàn)流化現(xiàn)象，產(chǎn)生大量粉塵

還原區(qū)分上下兩段，料位計于上部一段還原區(qū)的中間靠上部位，測定還原溫度的熱電偶于下部二段還原區(qū)靠下的部位，5根熱電偶自上而下布置。2013年7—11月還原區(qū)料位的變化見圖3。2013年9月、10月還原溫度的變化見圖4和圖5。由圖3可見：從7月中旬到9月中旬，還原區(qū)料位雖有波動但總體較為平穩(wěn)，試驗期間料位控制值一直偏低，在45%～50%之間波動；從9月16日后，料位出現(xiàn)密集的上下跳動，顯現(xiàn)出極為不正常的情況，直到10月30日前后開始平穩(wěn)。還原區(qū)還原溫度測定點位于還原區(qū)的下部，自上而下分布1號到5號5個測溫點，4號、5號測溫點最接近二段高溫還原氣的入口處。從圖4和圖5可以看出：9月17日4號、5號測溫點的還原溫度出現(xiàn)小的向上波動；9月19日開始還原溫度出現(xiàn)密集的、幅度明顯加大的上下跳動，大部分是溫度跳高，少數(shù)為突降。這一現(xiàn)象說明二段高溫還原氣在上升過程中出現(xiàn)在床層某些位置流量突然變大，造成還原溫度跳高，而溫度突然降低是一段低溫還原氣向下反竄造成的。值得注意的是還原區(qū)下部溫度的跳動與圖3還原區(qū)上部料位的波動相對應(yīng)，二者密切相關(guān)。造成這種現(xiàn)象的原因是還原區(qū)內(nèi)的部分催化劑出現(xiàn)局部流化，這種局部密相流化將會造成催化劑嚴(yán)重磨損，并產(chǎn)生大量的催化劑細(xì)粉，這些細(xì)粉與催化劑一起移動，將會對裝置安全、平穩(wěn)運轉(zhuǎn)帶來嚴(yán)重后果。

3.4 一反溫降變小的原因

圖3 2013年7—11月還原區(qū)料位的變化

圖4 2013年9月還原區(qū)4號、5號測溫點的還原溫度變化

圖5 2013年10月還原區(qū)4號、5號測溫點的還原溫度變化

可能引起一反溫降下降的原因：①一反催化劑活性下降，一反催化劑在移動到二反、三反、四反時其活性也應(yīng)該降低，但從圖2顯示的10月23日以后操作較為穩(wěn)定的溫降數(shù)據(jù)來看，一反呈現(xiàn)溫降下降，而二反、三反、四反溫降均在上升，說明一反脫氫反應(yīng)程度減少，而二反、三反、四反催化劑呈現(xiàn)彌補活性的態(tài)勢，這說明二反、三反、四反催化劑活性良好，一反下移的催化劑活性沒有受到影響。②催化劑從還原區(qū)通過催化劑下料管進(jìn)入一反頂部，如果下料管中間法蘭損壞，還原區(qū)下來的催化劑將會進(jìn)入反應(yīng)器的扇形桶，當(dāng)扇形桶內(nèi)催化劑累積到一定高度時就會引起一反溫降下降。類似情況在其它連續(xù)重整裝置中曾多次出現(xiàn)過，但是它會伴隨反應(yīng)器的壓降明顯上升。表1列出了一反出現(xiàn)明顯溫降下降后的壓降測定結(jié)果。從表1可以看出，在一反出現(xiàn)溫降明顯下降時一反壓降沒有發(fā)生明顯的變化，因此可以排除由于還原區(qū)催化劑下料管中間法蘭損壞引起一反溫降不正常的可能性。③由于還原區(qū)發(fā)生催化劑密相流化的情況，產(chǎn)生大量催化劑粉塵，這些粉塵與催化劑混合，使催化劑在下料管中的移動性變差，甚至使催化劑不能下移，這樣就會造成下料管下部反應(yīng)器內(nèi)的催化劑藏量減少，同時會造成該區(qū)域催化劑分布不均勻，出現(xiàn)凹陷現(xiàn)象，當(dāng)反應(yīng)物料從扇形桶流向中心管時，由于凹陷處阻力最小，反應(yīng)物料在該區(qū)域短路通過，導(dǎo)致反應(yīng)溫降變小，反應(yīng)器溫降下降的幅度與下料管堵塞的數(shù)量和程度有關(guān)。

表1 一反壓降測定結(jié)果

粉塵與催化劑混合物在下料管中的移動性變差，使催化劑下移困難或不能下移。但是當(dāng)這些部位受到某些干擾時，如敲擊、氣流沖擊、下料管兩端壓差突然變化等都會使下料管內(nèi)催化劑移動性發(fā)生瞬間變化導(dǎo)致部分或全部下料管卸料，甚至貫通。2013年11月24日全廠發(fā)生跳電事故，重整因循環(huán)機聯(lián)鎖造成全裝置緊急停工。緊急停工前一反溫降為74℃。裝置重新開工后，一反溫降逐步上升，11月25日上升到88℃左右，11月26日上升到90℃左右，11月27日上升至92.3℃，與停工前相比一反溫降共上升18.3℃。這一情況表明，一反溫降逐步上升與裝置的突然停工和重新開工有關(guān)。裝置正常運轉(zhuǎn)時，為防止一反的高溫油氣竄入還原區(qū)，需保持還原區(qū)壓力略高于一反頂部的壓力，并維持有一定數(shù)量的還原氫氣經(jīng)由催化劑下料管吹入一反。緊急停工時裝置所有進(jìn)料全部切斷，還原區(qū)與一反的壓差很快消失，達(dá)到壓力平衡狀態(tài)。再次開工時，還原區(qū)需要用氫氣重新建立對一反的壓差，此時使部分下料管內(nèi)移動性較差的催化劑受到氣流沖擊，管內(nèi)的催化劑移動性好轉(zhuǎn)，催化劑可以經(jīng)由下料管補入一反頂部催化劑的凹陷部位，反應(yīng)物料短路的情況減少，使溫降上升。

4 技術(shù)措施和建議

從上述情況的分析可以認(rèn)為粉塵累積、還原區(qū)料位過低、還原區(qū)發(fā)生流化短時間內(nèi)生成大量催化劑粉塵等是引起一反溫降下降的主要原因，而攜帶粉塵的催化劑在下料管中移動性變差是其直接原因。為逐步消除這些因素的影響，并保證正常生產(chǎn)，采取了以下技術(shù)措施。

4.1 加強淘析系統(tǒng)操作，逐步清除系統(tǒng)粉塵

為了逐步清除系統(tǒng)中累積的粉塵，淘析操作要把握好兩個要點：①由于淘析氣中含有催化劑細(xì)粉，造成淘析氣流量指示偏高，淘析氣量需要標(biāo)定以達(dá)到設(shè)計要求，或?qū)⑻晕鰵饬髁靠刂崎y的開度調(diào)至略高于正常開度，以保證有足夠的淘析氣流量；②淘析出來的粉塵中催化劑顆粒要保持在30%以上（正常要求為20%～30%）。系統(tǒng)中累積粉塵的清除是一個緩慢細(xì)致的過程，可能需要數(shù)月的時間，因此調(diào)整好裝置的運轉(zhuǎn)，盡量不影響生產(chǎn)就顯得十分重要。

4.2 提高還原區(qū)料位控制高度，防止流化情況的再次發(fā)生

還原區(qū)內(nèi)催化劑粉塵的累積是引起還原區(qū)催化劑流化的重要因素，流化情況的發(fā)生主要是由于二段還原氣的推動、粉塵的累積和不均勻分布造成的，而還原區(qū)發(fā)生催化劑流化與二段還原氣量、氣相密度和料位高度有關(guān)，還原氣量受儀表控制變化不大，氣相密度與氣體吹起的粉塵量有關(guān)，在氣體攜帶粉塵多時，密度變大，容易帶起催化劑顆粒，但是在氣相密度一定的情況下，料位高時催化劑堆積質(zhì)量大，不易被吹起而發(fā)生流化，而料位低時催化劑堆積質(zhì)量小，易發(fā)生流化。1號重整裝置發(fā)生流化時的料位為45%～50%，而其它石化分公司重整裝置還原區(qū)發(fā)生流化時的料位也小于60%［3］。因此建議將還原區(qū)料位控制在70%～80%，有利于防止催化劑流化。

4.3 適當(dāng)調(diào)整反應(yīng)溫度

為了減少或消除一反溫降減小對生產(chǎn)帶來的影響，采取一反入口溫度不變，適當(dāng)提高二反、三反、四反入口溫度的技術(shù)措施來保持產(chǎn)品所需要的辛烷值。表2列出了一反溫降變小前和反應(yīng)溫度調(diào)整前后的產(chǎn)品性質(zhì)。由表2可見，在一反溫降沒有完全恢復(fù)（總溫降偏低）的情況下，采用適當(dāng)提高二反、三反、四反的入口溫度的技術(shù)措施可以提高產(chǎn)品的芳烴含量，以滿足生產(chǎn)的需求，同時也顯示出催化劑的良好性能［4，6］。

表2 調(diào)整前后產(chǎn)品性質(zhì)比較

4.4 加強催化劑的分析工作

對淘析出來的粉塵進(jìn)行篩分，對整顆粒、碎顆粒催化劑以及粉塵分別進(jìn)行碳含量分析，根據(jù)碳含量的變化情況，做好相應(yīng)的備用方案，如果催化劑碳含量突然升高，需要調(diào)整再生方式即由白燒轉(zhuǎn)為黑燒，但出現(xiàn)這種情況的可能性很小；如果粉塵碳含量明顯升高，表明原來停留在死區(qū)的粉塵被吹出，這意味著吹掃累積粉塵的工作已接近尾聲，此時如果再生尾氣堿洗液顏色沒有變黑或沒有黑色沉淀物，可以繼續(xù)操作；如果變黑明顯，建議調(diào)整再生方式即由白燒轉(zhuǎn)為黑燒。

5 結(jié)束語

（1）高橋石化0.6Mt/a的1號連續(xù)重整裝置一反溫降突然下降是由于催化劑淘析系統(tǒng)效率下降，部分粉塵沒有淘析出系統(tǒng)，使得這些粉塵仍然留存在催化劑中進(jìn)入催化劑循環(huán)系統(tǒng)，并隨運轉(zhuǎn)時間的延長系統(tǒng)中粉塵累積量增多，引起粉塵過濾器反吹周期逐漸變短。

（2）還原區(qū)內(nèi)的累積粉塵會將粉塵和催化劑帶入還原尾氣排放管線，引發(fā)壓差控制閥失靈，加上料位控制過低（45%～50%），導(dǎo)致還原區(qū)催化劑發(fā)生流化，產(chǎn)生大量催化劑粉塵，這些粉塵與催化劑混合后進(jìn)入催化劑下料管，使管內(nèi)催化劑移動性變差，甚至不能移動。

（3）對應(yīng)催化劑移動性變差的一反頂部位置，催化劑料面出現(xiàn)凹陷，造成反應(yīng)物料在此處出現(xiàn)短路，引起一反溫降下降。

（4）在采取加強淘析操作、調(diào)整各反應(yīng)器溫度等技術(shù)措施后，裝置在保證產(chǎn)品質(zhì)量的情況下運轉(zhuǎn)平穩(wěn)，一反溫降有較大的恢復(fù)。

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DISCUSSION ON DUST ACCUMULATION IN CONTINUOUS REFORMING UNIT

Fan Qiang
（SINOPEC Gaoqiao Petrochemical Company，Shanghai 200129）

In the operation of a continuous reforming unit with 0.6Mt/a capacity of SINOPEC Gaoqiao Petrochemical Company，the reaction temperature drop of the first reactor was decreased，the amount of catalyst dust greatly increased，and the abnormal fluctuations of the level of catalyst in the upper part of the reduction zone and the reduction temperature in the lower part of the reduction zone oc－curred.The analysis shows that the accumulation of catalyst dust in the system is one of the important reasons，and the low material level of the reduction zone（45%－50%）leads to the fluidization of the catalyst in the reduction zone and large amount of dust，which blocks the catalyst movement in the delivery pipe，resulting in catalyst missing at the top of the first reactor，short－circuiting of reaction materials and a significant temperature drop reduction.After taking corresponding technical measures，like increasing the material level of the reduction zone，strengthening the catalyst dust elution operation and adjusting the reactor temperatures，the production is leveled off and the temperature drop is gradually restored.

continuous reforming unit；catalyst dust；dust accumulation；reaction temperature drop

2016－11－14；修改稿收到日期：2016－12－22。

范強，高級工程師，主要從事連續(xù)重整、加氫、延遲焦化、總流程優(yōu)化等煉油工藝技術(shù)工作。

范強，E－mail：fanqiang＠sinogpc.com。