曲春林 茍振清 許帥杰（萬(wàn)達(dá)控股集團(tuán)有限公司，山東 東營(yíng) 257000）

石墨爐直接進(jìn)樣原子吸收法測(cè)石腦油中的銅含量

曲春林 茍振清 許帥杰（萬(wàn)達(dá)控股集團(tuán)有限公司，山東 東營(yíng) 257000）

本方法研究將石腦油（待測(cè)樣品）不經(jīng)前處理，用無(wú)水乙醇（優(yōu)級(jí)純）稀釋后，用石墨爐原子吸收法直接進(jìn)樣測(cè)定石腦油中的痕量銅，回收率可達(dá)104%。準(zhǔn)確率高，方法可行，還可避免其他方法的操作復(fù)雜及樣品處理危險(xiǎn)性，簡(jiǎn)單快捷。

石墨爐;直接進(jìn)樣;石腦油;銅

隨著車(chē)用汽油國(guó)V標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，各大煉企開(kāi)始連續(xù)重整、催化重整等項(xiàng)目的建設(shè)。石腦油作為重整裝置的主要原料，其中含有的銅元素和砷元素一樣會(huì)導(dǎo)致鉑催化劑永久性中毒，因此要求銅含量不得大于10ppb?，F(xiàn)有的石油產(chǎn)品銅含量的測(cè)定方法一般都是比色法、火焰原子吸收法、等離子體發(fā)射光譜法（ICP法）或石墨爐原子吸收法需樣品前處理。鑒于目前方法耗時(shí)長(zhǎng)、試驗(yàn)繁瑣且具有一定的危險(xiǎn)性。本方法采用無(wú)水乙醇對(duì)石腦油進(jìn)行稀釋后，直接進(jìn)樣采用標(biāo)準(zhǔn)加入法用石墨爐原子吸收法進(jìn)行測(cè)定，簡(jiǎn)單快捷。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

1.1.1根據(jù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際條件，主要實(shí)驗(yàn)儀器如下：

PerkinElmer公司的900T型原子吸收光譜分析儀，梅特勒-托利多儀器公司的MS205DU型電子天平，北京有色金屬研究總院的空心陰極燈（銅燈），濟(jì)南浩偉實(shí)驗(yàn)儀器有限公司的HV-60型無(wú)油空壓機(jī)，LabTech的冷卻循環(huán)水泵，寶予德公司的移液槍。

1.1.2根據(jù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際條件，主要實(shí)驗(yàn)試劑如下：

PerkinElmer公司的銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/g），PerkinEl?mer公司的白油（V-SOLV ICPSolvent），西隴科學(xué)股份有限公司的無(wú)水乙醇（優(yōu)級(jí)純（GR）），山東泓達(dá)生物科技有限公司的高純氬氣（純度>99.996%）。

1.2 方法

1.2.1儀器工作條件和石墨爐加熱程序

儀器工作條件見(jiàn)表1，石墨爐加熱程序見(jiàn)表2，（其中氣體類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)為“氬氣”，指定為通空氣消除積碳影響。）。

表1 儀器工作條件

表2 石墨爐加熱程序

1.2.2Cu元素母液的配制

取1g銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000μg/g），用白油將其稀釋至100g，得到濃度為10μg/g的銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。再取g銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為10μg/g），用無(wú)水乙醇將其稀釋至500g，得到濃度為20ppb的Cu元素母液。

1.2.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的配制

在900T原子吸收光譜分析儀操作軟件方法中設(shè)置，用無(wú)水乙醇將濃度20ppb的Cu元素母液依次稀釋至濃度為5、10、15、20ppb的Cu標(biāo)準(zhǔn)系列溶液并進(jìn)樣做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.2.4樣品處理

待測(cè)石腦油無(wú)需處理，采用直接進(jìn)樣，進(jìn)樣量設(shè)置為16μl。

2 結(jié)果與分析

2.1 方法回收率

為驗(yàn)證該方法的正確性及可行性，采用加標(biāo)回收的方法，以Cu元素標(biāo)準(zhǔn)溶液為標(biāo)準(zhǔn)物，用白油和無(wú)水乙醇對(duì)其進(jìn)行稀釋?zhuān)M(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)。見(jiàn)表3。

表3 回收試驗(yàn)結(jié)果

2.2方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

對(duì)7份均加入10ppb的Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品進(jìn)行了精密度試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 精密度試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

石墨爐直接進(jìn)樣原子吸收法測(cè)石腦油中的銅含量，試驗(yàn)簡(jiǎn)單快捷，可作為常規(guī)法應(yīng)用于生產(chǎn)檢驗(yàn)中。

[1]葉梅麗，諸葛敏.石腦油中痕量銅的石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定[J]石油化工1993年第22卷.

[2]劉紅妮，羅紅艷，胡玲，梁憶.原子吸收法測(cè)定某推進(jìn)劑中銅含量的不確定度評(píng)定[J]化學(xué)分析計(jì)量2013年04期.

曲春林（1969-），男，漢族，籍貫：山東東營(yíng)，學(xué)歷：本科，，職稱(chēng)：高級(jí)工程師（化工）、高級(jí)技師（化學(xué)檢驗(yàn)工），主要研究方向：石油化工

茍振清（1975-），男，漢族，籍貫：山東東營(yíng)，學(xué)歷：本科，職稱(chēng)：高級(jí)技師（化學(xué)檢驗(yàn)工），主要研究方向：石油化工

許帥杰（1989-），男，漢族，籍貫：山東東營(yíng)，學(xué)歷：專(zhuān)科，主要研究方向：石油化工