王宇斌，彭祥玉，張小波，李帥，雷大士

（西安建筑科技大學(xué)材料與礦資學(xué)院，陜西西安710055）

基于正交實(shí)驗(yàn)的紅土鎳礦酸浸條件優(yōu)化*

王宇斌，彭祥玉，張小波，李帥，雷大士

（西安建筑科技大學(xué)材料與礦資學(xué)院，陜西西安710055）

為研究不同工藝條件對(duì)紅土鎳礦中氧化鎂浸出效果的影響，以青海某紅土鎳礦為原料進(jìn)行了酸浸正交實(shí)驗(yàn)，并通過(guò)極差分析和方差分析對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了處理。結(jié)果表明：影響氧化鎂浸出率的較顯著因素為液固質(zhì)量比和浸出溫度，浸出時(shí)間為顯著因素，硫酸濃度和攪拌轉(zhuǎn)速為不顯著因素。氧化鎂最優(yōu)浸出條件：液固質(zhì)量比為3.5∶1，浸出溫度為100℃，浸出時(shí)間為4 h，硫酸濃度為4.3mol/L，攪拌轉(zhuǎn)速為250 r/min。在此條件下氧化鎂的浸出率達(dá)到93.92%，并且驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果與預(yù)測(cè)結(jié)果高度一致。研究成果對(duì)高鎂鐵紅土鎳礦中提取氧化鎂有一定的參考意義。

紅土鎳礦；氧化鎂；酸浸；正交實(shí)驗(yàn)

氧化鎂作為一種重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品，主要用于耐火材料和冶煉金屬鎂，其次也用于紙漿、建筑材料、肥料、橡膠、塑料及黏合劑等。氧化鎂原料來(lái)源主要有菱鎂礦、海水及鹽湖鹵水等［1-2］。隨著氧化鎂冶煉技術(shù)的不斷發(fā)展，冶金過(guò)程中的許多特殊作業(yè)趨向于使用高純度鎂砂來(lái)大幅度提高耐火制品的壽命，降低生產(chǎn)成本［3］。隨著近年中國(guó)高品級(jí)菱鎂礦的大量出口，如何從鎂質(zhì)礦石中提取氧化鎂的相關(guān)研究日益受到重視［4-5］。基于此，筆者以紅土鎳礦為原料，采用常壓酸浸工藝提取氧化鎂。為全面考察不同工藝條件對(duì)氧化鎂浸出率的影響，采用五因素四水平的正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行酸浸實(shí)驗(yàn)，同時(shí)結(jié)合極差分析、方差分析和預(yù)測(cè)分析等對(duì)紅土鎳礦的酸浸條件進(jìn)行優(yōu)化。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料及設(shè)備

原料：青海某紅土鎳礦，多元素分析結(jié)果見(jiàn)表1。試樣中主要元素有Mg、Fe、Si等，其中MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.58%、Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.95%、SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.90%。另外試樣中還有鎳、鈣、鋁以及燒失量，也會(huì)消耗硫酸，因此實(shí)驗(yàn)用酸量較大。

表1 紅土鎳礦多元素分析結(jié)果

紅土鎳礦X射線衍射（XRD）譜圖見(jiàn)圖1。試樣特征衍射峰主要為SiO2和（Mg，F(xiàn)e）CO3，可見(jiàn)試樣中主要物相為（Mg，F(xiàn)e）CO3和硅酸鹽類礦物，也說(shuō)明試樣中鎂主要以菱鎂礦（MgCO3）的形式存在。

圖1 紅土鎳礦XRD譜圖

設(shè)備：JJ/1AS數(shù)顯增力電動(dòng)攪拌器；HH-1型電熱恒溫水浴鍋；SHZ-D（Ⅲ）系列循環(huán)水多用真空泵；101-3電熱干燥箱。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將紅土鎳礦通過(guò)棒磨機(jī)磨碎至粒徑小于0.074mm。將硫酸配成一定的濃度置于燒杯中，稱取粒徑小于0.074mm的原礦200 g倒入燒杯中，在設(shè)定溫度下進(jìn)行浸出實(shí)驗(yàn)。反應(yīng)一定時(shí)間后過(guò)濾，對(duì)濾渣反復(fù)洗滌，過(guò)濾、干燥，測(cè)試濾渣中氧化鎂含量，計(jì)算氧化鎂浸出率。

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

參考已有研究并結(jié)合理論分析［6-7］，選取硫酸濃度（A）、液固質(zhì)量比（B）、浸出時(shí)間（C）、攪拌轉(zhuǎn)速（D）、浸出溫度（E）5個(gè)主要因素，每個(gè)因素選取4個(gè)水平，采用L16（45）正交表進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。正交實(shí)驗(yàn)因素及水平見(jiàn)表2。

表2 正交實(shí)驗(yàn)因素及水平

2 結(jié)果與討論

2.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

為避免實(shí)驗(yàn)誤差，每個(gè)條件均進(jìn)行了重復(fù)實(shí)驗(yàn)，正交實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，實(shí)驗(yàn)1氧化鎂浸出率最小平均為67.97%，實(shí)驗(yàn)2、5、8、9、10、15氧化鎂平均浸出率為70%～80%，實(shí)驗(yàn)3、4、6、7、11、12、13、16氧化鎂平均浸出率為80%～90%，實(shí)驗(yàn)14氧化鎂浸出效果最佳平均為89.17%。

表3 正交實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果

2.2 極差分析

由于進(jìn)行了重復(fù)實(shí)驗(yàn)，氧化鎂的浸出率用兩次的加和表示，因此每個(gè)因素的每個(gè)水平共參與8次實(shí)驗(yàn)，故E值為實(shí)驗(yàn)中氧化鎂浸出率各水平8次之和，極差值（r）為各水平E平均值的最大值與最小值之差。極差分析結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，對(duì)于氧化鎂浸出率，因素A、B、C、D、E極差分別為3.95%、10.35%、7.22%、2.90%、8.81%，因素B對(duì)氧化鎂浸出率的影響最顯著，其次是因素E和C，因素A和D影響最小。

表4 各因素影響氧化鎂浸出率的極差分析結(jié)果

圖2 各因素水平對(duì)氧化鎂浸出率的影響

為進(jìn)一步探討各因素水平的變化對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響趨勢(shì)，對(duì)其進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果見(jiàn)圖2。從圖2a可知，氧化鎂浸出率隨硫酸濃度的增大而增加，增加趨勢(shì)較平緩，說(shuō)明硫酸濃度對(duì)浸出氧化鎂的影響不顯著。從圖2b可知，隨著液固質(zhì)量比增大，氧化鎂浸出率整體趨勢(shì)上升。當(dāng)液固質(zhì)量比由2.5∶1增加到3.5∶1時(shí)，氧化鎂浸出率上升幅度大；當(dāng)液固質(zhì)量比由3.5∶1增加到4.0∶1時(shí)，氧化鎂浸出率略微減小。說(shuō)明液固質(zhì)量比在3.5∶1時(shí)體系黏度較小，有利于紅土鎳礦中氧化鎂的浸出，并且液固質(zhì)量比對(duì)浸出氧化鎂的影響很顯著。由圖2c可知，隨著浸出時(shí)間增加，氧化鎂浸出率先減小后增大。當(dāng)浸出時(shí)間由2.5 h增加到3.0 h時(shí)，氧化鎂浸出率減小；當(dāng)浸出時(shí)間由3.0 h增加到4.0 h時(shí)，氧化鎂浸出率逐漸增大。說(shuō)明浸出時(shí)間對(duì)紅土鎳礦中氧化鎂的浸出有一定的影響。由圖2d可知，隨著攪拌轉(zhuǎn)速增加，氧化鎂浸出率減小，且下降幅度較小，說(shuō)明攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)氧化鎂浸出率的影響較小。由圖2e可知，浸出溫度對(duì)氧化鎂浸出率的影響較大。當(dāng)浸出溫度從70℃上升到90℃時(shí)，氧化鎂浸出率逐漸增大；當(dāng)浸出溫度從90℃上升到100℃時(shí)，氧化鎂浸出率上升趨勢(shì)略小。說(shuō)明在浸出溫度過(guò)高時(shí)，氧化鎂浸出率增加的幅度不大。

2.3 方差分析

為進(jìn)一步確定影響氧化鎂浸出率的主要因素，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知，各因素影響氧化鎂浸出率的顯著性依次為B＞E＞C＞A＞D。B和E是影響氧化鎂浸出率的最顯著因素，C是次顯著因素，A和D的影響均較小，這與極差分析結(jié)果基本一致。由于B、E、C對(duì)氧化鎂浸出率的影響顯著，為保證氧化鎂浸出率，三者分別選用3、4、4水平，即B3C4E4為最佳條件。A和D因素，考慮生產(chǎn)成本，確定選用最低水平，即A1D1。因此浸出氧化鎂優(yōu)化條件為A1B3C4D1E4，即液固質(zhì)量比為3.5∶1，浸出溫度為100℃，硫酸濃度為4.3mol/L，浸出時(shí)間為4 h，攪拌轉(zhuǎn)速為250 r/min。

表5 各因素影響氧化鎂浸出率的方差分析結(jié)果

2.4 預(yù)測(cè)分析

結(jié)合表3對(duì)氧化鎂浸出率進(jìn)行工程平均及區(qū)間估計(jì)，估計(jì)了最合適生產(chǎn)條件下氧化鎂浸出率理論值范圍，預(yù)測(cè)分析結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 氧化鎂浸出率預(yù)測(cè)分析結(jié)果

由表6可得氧化鎂浸出率工程平均：

區(qū)間范圍：

式中：ne=實(shí)驗(yàn)總數(shù)/（1+顯著因子自由度之和）= 32/（1+3+3+3）=3.2。

故：m1=90.70%±3.58%，即氧化鎂浸出率在87.12%～94.28%。

2.5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

綜合考慮方差分析結(jié)果、經(jīng)濟(jì)成本及作業(yè)指標(biāo)等因素，確定紅土鎳礦中氧化鎂浸出優(yōu)化條件為A1B3C4D1E4，即硫酸濃度為4.3mol/L、液固質(zhì)量比為3.5∶1、浸出時(shí)間為4 h、攪拌轉(zhuǎn)速為250 r/min、浸出溫度為100℃。在此條件下進(jìn)行了3次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表7。由表7可知，3次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)氧化鎂平均浸出率為93.92%，氧化鎂的浸出率在正交實(shí)驗(yàn)浸出率的工程平均范圍內(nèi)，說(shuō)明正交實(shí)驗(yàn)組合的最佳條件重復(fù)性較好，結(jié)果可靠。

表7 紅土鎳礦中氧化鎂浸出驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

1）以紅土鎳礦為原料進(jìn)行了酸浸正交實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明影響氧化鎂浸出率的最顯著因素為液固質(zhì)量比和浸出溫度，浸出時(shí)間為顯著因素，而硫酸濃度和攪拌轉(zhuǎn)速為不顯著因素。2）氧化鎂浸出優(yōu)化條件：液固質(zhì)量比為3.5∶1，浸出溫度為100℃，硫酸濃度為4.3mol/L，浸出時(shí)間為4 h，攪拌轉(zhuǎn)速為250 r/min。在此條件下氧化鎂浸出率為93.92%。酸浸驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果與預(yù)測(cè)結(jié)果高度一致。

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Optim ization of nickel lateriteacid leaching conditionsbased on orthogonalexperiment

Wang Yubin，Peng Xiangyu，Zhang Xiaobo，LiShuai，LeiDashi
（CollegeofMaterialsand MineralResources，Xi′an University of Architectureand Technology，Xi′an 710055，China）

In order to research the influence of different technological factors on the leaching effectofmagnesia in lateritenickelore，orthogonalexperimentswere carried outby using a Qinghai lateritic nickelore as the rawmaterial.And the experimental resultswere processed through range analysis and variance analysis.The results showed that the liquid to solid ratio and leaching temperaturewere themore significant factors for the leaching rate ofmagnesium，leaching timewasa significant factor，and sulfuric acid concentration and stirring ratewere notsignificant factors.Italso indicated that the optimum leaching conditions ofmagnesiawere as follows：the proportion of liquid to solid was 3.5∶1，the leaching temperaturewas 100℃，the sulfuric acid concentration was 4.3mol/L，the leaching time was 4 h，and the stirring rate was 250 r/min.Under the optimal conditions，the leaching rate ofmagnesium was 93.92%.The verification test resultswere highly consistentwith the forecast results.Research finding had a certain reference value for the recovery ofmagnesium oxide from highmagnesium iron nickel laterite.

laterite-nickelore；magnesia；acid leaching；orthogonalexperiment

TQ132.2

A

1006-4990（2017）06-0029-04

2017-01-20

王宇斌（1972—），男，博士，副教授，主要從事礦物綜合利用研究。

彭祥玉

陜西省科技廳項(xiàng)目，鎂質(zhì)鎳礦高效綜合回收關(guān)鍵技術(shù)研究（2014SJ-04）。

聯(lián)系方式：m15829479570@163.com